F树脂吸附沉金后液中贵金属的试验研究

大冶有色金属有限责任公司冶炼厂的铜阳极泥经处理后生成的沉金后液中含有少部分的Au与大部分Pt与Pd,为提高贵金属的回收率,公司选择在沉金后液中直接回收贵金属,进行了大量试验.试验采用二级交换柱设备探索了 F树脂对沉金后液中Au、Pt、Pd贵金属离子的吸附情况,试验结果表明:F树脂对Pt离子的吸附效果一般,对Au离子与P...     

树脂吸附法从沉金后液中回收金铂钯的实践

采用树脂吸附法,利用QPTU树脂,控制温度30～40℃,回收沉金后液中的Au、Pt、Pd贵金属,可以控制尾液含金、铂、钯在0. 2 mg/L以下。结果显示,该树脂对沉金后液中的Au、Pt、Pd都有很好的吸附效果;在此运行温度条件下并没有发生降解;该树脂的吸附突破顺序依次是Pt、Pd和Au。     

用螯合树脂吸附和分离Pd、Pt 和 Au

意大利威尼斯的威尼西亚大学化学系制备了一种含二吡啶羧酸功能团的螯合离子交换树脂和一种含氯络合的交键型聚苯乙烯-二乙烯苯(20%)的络合物。他们研究了在室温和离子强度恒定(u=1mol/L,KCl/HCl)的氯化物水溶液于交换柱中批量吸附Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)和 Au(Ⅲ)的吸附持性。在 pH=6的交换柱操作中,由于生成螯合物的稳定性不同而使 Pd(Ⅱ)从 Pt(Ⅱ)或 Pt(Ⅳ)中分离出来。     

铅试金富集-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯

Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法。实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成王水将Au、Pt和Pd完全溶解,滴加NaCl溶液,使Au、Pt和Pd以稳定的卤络酸钠盐形式存在于溶液中;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.001 49 nm/pixel,可将Au、Pt和Pd的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Au、Pt和Pd所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6、0.999 9和0.999 9;特征浓度分别为0.341、2.964和0.630 (ng/mL)/1%A。将实验方法应用于地球化学样品(土壤基质)中Au、Pt和Pd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于6.2%～9.6%之间。将实验方法应用于土壤和岩石(橄榄岩、辉石)等标准物质中Au、Pt和Pd的分析,测定值与标准值吻合良好。     

用键合相硅胶的离子色谱法测定铂族金属和金的氯络合物

采用硅基相的阴离子交换和离子相互作用法,研究了Au(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Ir(Ⅲ)、Os(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)和Ru(Ⅲ)氯络合物的离子色谱。体系中不存在氯化物或其浓度很低,且其pH值高,则能够使用钢制液相色谱设备。采用阴离子交换法时,Ir(Ⅳ)、Ir(Ⅲ)、Os(Ⅳ)和Pt(Ⅳ)具有好的稳定的色谱图,除Ir(Ⅳ)由于样品溶液不稳定外,其它离子有线性的校正曲线。检测限分别为Ir(Ⅲ)5ng/mL、Os(Ⅳ)10ng/mL和Pt(Ⅳ)2ng/mL。采用离子相互作用法不是很成功的,仅Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)能得到稳定的色谱图。虽然校正曲线稍有弯曲,但尚能接受。Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的检测限分别为10和30ng/mL。     

分离富集金、铂、钯的碲共沉淀物研究

利用不同酸溶解Au,Pt,Pd的碲共沉淀产物的方法,推断其化学成分;并用X射线衍射(XRD)对沉淀产物的成分进行进一步分析确认,从中研究碲共沉淀分离富集Au,Pt,Pd的机理。研究结果表明,在碲共沉淀中,Au主要以单质的形式,Pt和Pd以碲化物形式与Te一起沉淀,为微量或痕量贵金属的分离富集过程提供了理论依据。     

偕胺肟基纤维对金离子选择吸附性能研究

在试验基础上测试了偕胺肟基纤维在双组分和多组分体系中对Au3 的选择吸附效果,即偕胺肟基纤维表现出了极佳的选择吸附性能.从离子交换和螯合吸附的角度,根据偕胺肟基纤维本身的交联结构和最大氰基转化特点以及金离子本身的结构特点对其高选择吸附性能进行了解析.以红外光谱和X射线衍射等表征方法对吸附反应机理进行了探讨,发现偕胺肟基纤维对Au3 吸附为先螯合吸附然后氧化还原的过程.以反应机理结合偕胺肟基纤维的吸附动力学性能推测这种吸附反应特殊性也决定了偕胺肟基纤维的高吸附性能.     

螯合树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂、钯

研究了LCS-200硫脲型螯合树脂对Pt、Pd的吸附性能,采用ICP-MS同时测定矿石中Pt、Pd。实验探讨了介质、酸度、树脂粒度、树脂用量、吸附方式及其他元素干扰等对Pt、Pd吸附效果的影响,并确定了仪器的最佳测试条件。该方法检出限Pt为0.1 ng/g、Pd为0.12 ng/g,测定国家一级标准样品中的Pt、Pd,其结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)Pt为3.8%～4.5%、Pd为4.1%～5.2%。该方法适用于矿石中Pt、Pd的测定。     

ICP-AES法测定铱化合物中杂质成分

对铱化合物中的常见微量杂质Al,Ba,Au,Pd,Pt,Ru,Rh进行了分析研究。利用ICP-AES仪器的优异性能,通过对基体效应、光谱干扰、酸度影响、等离子体测定条件等方面的考察,确定了在铱基体中共存微量离子的检测条件。各离子的检出限分别为:Pt0.39μg/mL,Pd0.03μg/mL,Al0.051μg/mL,Ba0.0027μg/mL,Au0.025μg/mL,Ru0.045μg/mL,Rh0.13μg/mL。各金属离子回收率:95%～102%。相对标准偏差RSD均小于10%。本文所建立的方法,准     

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H₂O₂、2.0 g KClO₃,及在160 ℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6 h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%