磷硅无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

采用无卤阻燃剂二硫代焦磷酸酯和二氧化硅与聚乙烯醇(PVA)进行共混纺丝,制备了无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,研究了阻燃剂配比、阻燃剂含量对纤维结构与性能的影响,并对阻燃纤维的力学性能、阻燃性能、热性能以及残炭的化学结构、表面形貌进行了测试表征。结果表明:当二硫代焦磷酸酯和二氧化硅质量比为5∶5时,纤维综合性能较好;随着复配阻燃剂含量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)逐步提高,高温下的最大分解速率温度和残炭量均增加,但其断裂强度有所下降;当复配阻燃剂质量分数为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为29.4%,断裂强度为5.78 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度的增加,燃烧可形成连续致密的炭层。     

无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

以新戊二醇和三氯硫磷为原料,一步法合成了无卤膨胀型阻燃剂二硫代焦磷酸双新戊二醇酯(BGDTP);采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)对BGDTP的结构进行了表征。将BGDTP添加到聚乙烯醇(PVA)中进行共混纺丝,制备了阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,并对其力学性能、阻燃性能和热性能进行了表征。结果表明:一步法合成BGDTP的收率为82%;随着纤维中BGDTP添加量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)、高温下的最大分解速率温度和残炭量均增大,但其断裂强度略有下降;当w(BGDTP)为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为30.8%,断裂强度为5.42 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度增加,燃烧形成连续致密的膨胀炭层。     

MF-PVA阻燃纤维结构与性能研究

将三聚氰胺甲醛(MF)树脂和聚乙烯醇(PVA)制得纺丝原液,经湿法纺丝得到MF-PVA阻燃纤维,研究了MF-PVA阻燃纤维的结构与性能。结果表明:MF-PVA纤维截面形状不规则,表面不光滑,且有孔洞;MF-PVA纤维具有较好的力学性能,热性能和阻燃性能,其模量为75 cN/dtex,断裂强度为1.5～2.5 cN/dt- ex,断裂伸长为15%,吸湿率为9.2%,结晶度为20.5%,热分解温度为300℃,极限氧指数达35。MF-PVA纤维耐酸碱性一般,在酸碱溶液中经过98 h浸泡后,纤维的强度保持率低于50%。     

高耐热水性聚乙烯醇纤维的制备与结构性能研究

采用乙二醛对聚乙烯醇(PVA)纤维预交联后,结合甲醛二次缩醛化处理,得到预交联处理的PVA缩甲醛纤维即高耐热水性能的PVA纤维,并对PVA纤维及预交联前后的PVA缩甲醛纤维进行结构与性能表征。结果表明:经预交联处理的PVA缩甲醛纤维内部结构均匀、致密,结晶度及力学性能较PVA纤维及未经交联的PVA缩甲醛纤维的低,缩甲醛化度较未预交联的PVA缩甲醛纤维的低,但其耐水性能提高,其水中软化点由未预交联的PVA缩甲醛纤维的114℃提高到156℃,所制得的高耐热水性PVA纤维线密度为1.36 dtex,断裂强度为3.48 c N/dtex,断裂伸长率为11.05%。     

高线密度胶原蛋白/PVA共混纤维的制备及其结构性能

在胶原蛋白与聚乙烯醇(PVA)共混溶液中,改变原液中胶原蛋白和聚乙烯醇的组成,由湿法纺丝得到初生纤维,经热拉伸、热定形、缩醛化反应制得线密度大于25dtex的胶原蛋白/PVA共混纤维。共混纤维横截面呈圆形,纤维内部无孔洞及裂纹,表面光滑,断裂强度和初始模量分别达到4.63cN/dtex和160.2cN/dtex,断裂伸长率为25.4%,结晶度为48.6%,水中软化点和回潮率分别为104℃和13.67%。     

干湿法含硼高强高模PVA纤维的制备及其结构性能研究

以二甲基亚砜/水(DMSO/H_2O)为混合溶剂,硼酸为交联剂,采用干湿法纺丝制备含硼高强高模聚乙烯醇(PVA)纤维(简称PVA-B纤维),研究了其结构性能。结果表明:随着硼酸含量的增加,PVA-B纤维的断裂强度和初始模量先增大后减小,断裂伸长率先减小后增大,当硼酸质量分数(硼酸质量相对PVA质量)为0.6%时,PVA-B纤维的强度和模量达到最大,其值分别为15.45 cN/dtex和412.76 cN/dtex。与PVA纤维相比,硼酸质量分数为0.6%的PVA-B纤维的断裂强度和初始模量均大幅度提高,且其纤维的取向度、结晶度、熔点、最大热失重速率的温度均得到提高,其取向度为96.73%,结晶度为75.40%,熔点为239.5℃,最大热失重速率的温度为378.6℃。     

干法与湿法凝胶纺丝UHMWPE纤维的结构与性能

比较干法与湿法凝胶纺丝工艺制得超高相对分子质量聚乙烯(UHMWPE)纤维的性能特征;采用扫描电镜观察纤维的表面形貌,利用X射线衍射计算其结晶度、晶粒尺寸及取向度,利用差示扫描量热仪测试纤维热性能等,并测试其力学性能及密度。结果表明:干法工艺制得的UHMWPE纤维较湿法工艺制得的纤维表面更为光滑、平整;采用干法工艺制得的纤维结晶度为72.54%,湿法工艺制得的为70.20%,两种工艺制得纤维均有较高的取向度;干法工艺制得的纤维断裂强度为31.87 cN/dtex,湿法工艺制得的为29.10cN/dtex,干法工艺制得的纤维力学性能更好;干法工艺制得的纤维密度增加得更大,熔点及熔融起始温度高,熔程短。     

高含量胶原蛋白/PVA复合纤维的结构与性能

在胶原蛋白与聚乙烯醇(PVA)共混溶液中,加入连接剂三氯化铝和戊二醛,经湿法纺丝、热拉伸定型和后交联处理制得胶原蛋白质量分数为45.17%的胶原蛋白/PVA复合纤维,研究了复合纤维的结构与性能。结果表明:胶原蛋白/PVA复合纤维横截面呈圆形,具有皮芯结构,断裂强度和断裂伸长率分别为2.14cN/dtex和46.32%,结晶度为41.1%,水中软化点和回潮率分别为101℃和11.50%。     

胶原蛋白/聚乙烯醇复合纤维的初步探索

将胶原蛋白和聚乙烯醇(PVA)分别溶解后复合纺丝,制得胶原蛋白/PVA复合纤维,对复合纤维的可纺性、力学性能和结构进行了初步探索。结果表明,胶原蛋白和PVA复合纺丝,具有较好的可纺性,复合纤维经过热拉伸、热定型和缩醛化处理后,纤维强度、模量和伸长率分别达到了2.3cN/dtex,30.69cN/dtex,20.12%;结晶度较高为70.57%;水中软化点由缩醛化前的89℃提高到110℃。通过扫描电镜照片观察复合纤维,未发现两相结构,胶原蛋白和PVA结合较好。     

热处理对杂环芳纶结构与性能的影响

采用了热失重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR),扫描电子显微镜(SEM),广角X射线衍射(WAXD)等手段研究热处理对含杂环的共聚芳香族聚酰胺纤维结构与性能的影响。结果表明:热处理条件为氮气气氛,温度420℃,时间4 min,拉伸倍数为1;经过热处理后杂环芳纶的化学结构没有明显的变化,纤维结晶度由11.2%提高到51.6%,纤维的取向度显著提高,纤维的表面更加光滑致密;纤维的热稳定性无明显变化,纤维的线密度有略微变小,断裂强度为23.8 cN/dtex,弹性模量为1 041.43 cN/dtex。     

羽毛角蛋白／聚乙烯醇共混纤维的制备与性能

采用还原法从羽毛中提取角蛋白,制得羽毛蛋白质粉,与聚乙烯醇进行湿法纺丝,制备羽毛角蛋白,聚乙烯醇共混纤维。共混纤维的力学性能测试表明：当共混纤维中羽毛角蛋白/PVA的质量比由1：9提高到3：7时,其强度由2．78cN／dtex下降到1．48eN／dtex。采用DSC、红外光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等对所得纤维的结构与形态进行了表征。结果表明：羽毛角蛋白分子和聚乙烯醇分子之间具有较好的相容性;随着羽毛角蛋白含量的增加,共混纤维表面粗糙度增加,甚至出现槽沟。     

改性剂对胶原蛋白复合纤维结构性能的影响

在胶原蛋白和聚乙烯醇共混溶液中,添加不同量改性剂制得纺丝原液,经湿法纺丝得到初生纤维,初生纤维再经过热拉伸、热定型和缩醛化处理得到胶原蛋白复合纤维。由该方法制得的复合纤维中胶原蛋白存留率达到91.6%,结晶度为57.8%。由扫描电镜观察纤维横截面为肾形,纤维内部致密、无相分离。纤维断裂强度为4.1 cN/dtex,初始模量为147.5 cN/dtex,断裂伸长为26.9%,纤维水中软化点为104℃。     

氧化石墨烯改性聚乙烯醇纤维的制备及性能研究

采用凝胶纺丝制备了氧化石墨烯(GO)改性的高强聚乙烯醇(PVA)纤维,研究了GO的含量、纺丝工艺对GO-PVA纤维性能的影响。通过红外光谱、热失重和热失重速率、差示扫描分析、X射线衍射等方法对GO-PVA纤维的结构与性能进行了研究。结果表明:GO-PVA纤维具有更好的拉伸性能,当GO质量分数在0.1%的时候,GO-PVA纤维具有最好的拉伸性能,其最大拉伸倍数、强度和模量分别为41倍、15.6 c N/dtex和185 c N/dtex,比纯PVA纤维提高了36.7%、16.4%和79.6%。     

Preparation and characterization of high strength and high modulus PVA fiber via dry-wet spinning with cross-linking of boric acid

To improve the mechanical properties of polyvinyl alcohol (PVA) fibers, a series of PVA fibers were prepared via dry-wet spinning with cross-linking of boric acid (BA) (PVA/BA fibers), and using the mixed solvent of dimethyl sulfoxide and water. Moreover, the final PVA/BA fibers were characterized by Fourier transform infrared spectra (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetery (DSC), thermogravimetric analyzer (TGA), powder X-ray diffraction (XRD) and yarn strength tester. Furthermore, with the increasing of BA content, FTIR analysis showed that the degree of crosslinking of BA with PVA increased. SEM images of final PVA/BA fibers presented smooth surfaces, and the diameters decreased firstly and then increased. DSC, TGA, and XRD analysis indicated that the melting temperatures, thermal properties and crystallinities first increased and then decreased with the increasing of BA content. In addition, mechanical properties measurements illustrated that the cross-linking existed at an optimal BA content of 0.3 wt%, and PVA/BA-0.3 fiber had the highest tensile strength and Young's modulus of 13.1 ± 0.4 and 360.2 ± 10.4 cN/dtex, respectively.     

凝固浴温度对Ionicell纤维结构及性能的影响

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,水为凝固浴,α-纤维素质量分数95.5%的棉浆为原料,通过干湿法纺丝制备再生纤维素(Ionicell)纤维。探讨了凝固浴温度对纤维结晶结构以及力学性能的影响。结果表明:在其他相同条件下,随着凝固浴温度的升高,纤维的结晶度、双折射和非晶区取向都呈现先增大后减小的趋势,纤维的断裂强度、初始摸量也呈先增大后减小的趋势,当凝固浴温度为20℃时纤维的力学性能最佳,断裂强度为2.98 cN/dtex,断裂伸长率为3.5%,初始模量为59.7 cN/dtex。     

多级拉伸中超高相对分子质量聚乙烯纤维的结构与性能研究

采用凝胶纺丝-超拉伸技术纺制了超高相对分子质量聚乙烯(UHMWPE)纤维。采用双折射法、DSC热分析法对不同拉伸级数的纤维进行了结构分析并测试了其力学性能和抗蠕变性能。研究结果表明:随着拉伸倍数的增加,纤维的取向度、结晶度及热性能得到了提高,力学性能和抗蠕变性得到改善,可得到纤维强度大于30cN/dtex,模量超过1200cN/dtex的高性能纤维。     

Preparation and characterization of all para‐position polysulfonamide fiber

Poly(4,4′‐diphenylsulfone terephthalamide) referred to as all para‐position polysulfonamide (all para‐position PSA) is a special kind of PSAs, copolymer s of 3,3′‐diaminodiphenylsulfone, 4,4′‐diaminodiphenylsulfone, and terephthaloyl chloride. However, with the increasing para‐structure content in the PSAs, the PSA shows very poor solubility in common amide‐type polar aprotic solvents and cannot be used for wet spinning. In this article, it was found that all para‐position PSA can be easily dissolved in N,N‐Dimethylacetamide (DMAc)/LiCl system, and then the all para‐position PSA fiber was prepared for the first time by wet spinning. The properties of all para‐position PSA pulps and fibers were investigated via Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy, thermal gravimetric analysis, dynamical mechanical analysis, X‐ray diffraction (XRD), and tensile strength testing. The tensile strength, elongation at break, and crystallinity of the resulting fiber were 4.4 cN/dtex, 15.9%, and 33.53%, respectively. The results indicated that all para‐position PSA fiber was a high‐temperature resistance fiber with better mechanical properties than common PSA fiber. The improved tensile strength of the fiber will expand its applications and may take place of Nomex in certain fields and become a new generation of flame retardant and high‐temperature resistant material. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013