铅盐沉淀分离EDTA滴定法测定钼酸钙中氧化钙量

探讨了用乙酸铅沉淀钼与钙分离的条件。在酸性条件下加入乙酸铅后，调整酸度使钼以钼酸铅的形式沉淀，再以铜试剂使多余的铅离子和其他干扰离子沉淀而与钙分离，在滤波中以适量硫酸镁增敏，用EDTA按常法测定。方法应用于钼酸钙中乳化钙量的测定简便快速，分析结果准确可靠。     

原子吸收分光光度法连续测定铅电解液中微量的铜和银

文章采用火焰原子吸收分光光度法中的增量法消除基体干扰后，在铜特征谱线波长324.7nm和银特征谱线波长328.1nm处连续测定铅电解液中铜和银的含量。方法回收率95％-102％，变异系数1.4％-4.64％，结果准确，重现性好，且操作简单，完全能满足生产工艺分析的要求。     

连续测定银电解液中游离硝酸及铜银

介绍了以溴甲酚绿为指标剂，用氢氧化钠滴定游离硝酸，在醋酸缓冲液存在下以DETA络合滴定铜(Ⅱ)，再用铁铵矾为指示剂，在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。方法准确，操作简便。     

铅电解液中氨基酸的快速测定

在测定含有大量铅和氟硅酸的铅电解液中氨基酸时,本文用EDTA络合水解离子,溶液中的氢离子先用氢氧化钠中和,然后加入甲醛使之与氨基酸反应生成羧酸,继用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定液中,至少500毫克铅、氟硅酸、乙酸、六次甲基四胺,200毫克氢氟酸、硫酸、盐酸,10毫克铜、铋、锌,2毫克砷、锑、锡、铁,对测定均无干扰。与铵及胺有类似反应干扰测定,使结果偏高。     

电位滴定法测定铜电解液中氯离子

研究了以银电极作指示电极 ,2 1 7型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。     

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~0.68%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。     

连续测定银电解液中游离硝酸、铜和银

介绍了以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠滴定银电解质中游离硝酸,然后在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以EDTA络合滴定铜 ,再用铁铵矾为指示剂,在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。当电解液中Br 和Fe 的质量浓度分别大于0.40g/L和0.15g/L时,采用在pH1.5～1.7条件下,以钽试剂为指示剂,先用EDTA滴定Br ,Fe 之后,再将溶液调至pH3.5,用EDTA滴定铜,可以很好消除Br 和Fe 的干扰。对同一试样测定10次,硝酸、铜和银的相对标准偏差分别为0.47%,0.72%和0.10%。方法准确,操作简便     

连续测定银电解液中游离硝酸及铜银的实验

介绍了以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠滴定游离硝酸，在醋酸缓冲液存在下以DETA络合滴定铜（Ⅱ），再用铁铵矾为指示剂。在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银，方法准确，操作简便。     

电位滴定法测定电解液中的氯

研究了以银电极作指示电极 ,2 17型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯标准溶液电位返滴定测定氯含量。     

稀土铅中铅的络合滴定法测定

在一定条件下用氟化钠分离稀土元素，硫酸铅钾沉淀分离其它干扰元素，在pH5．8的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中用EDTA滴定铅。     

灰吹留铅— 硫氰酸钾滴定联合原子吸收测定铅精矿银量

本方法适合于铅精矿银含量在1000～2000 g/t.此方法采用灰吹留铅1～2 g左右,用硫氰酸钾滴定银量w1与灰渣配料二次试金,灰吹留铅0.5 g左右,硝酸溶解定容,原子吸收测定渣中银量w2,两者之和即为最终测定值.实验中用与试样等量银粉和纯铅混合滴定,验证回收率及留铅干扰程度.     

冷原子吸收分光光度法测定铅电解液中的汞

本文建立了铅电解液中汞量测定的新方法。采用饱和硫酸钾溶液沉淀分离Pb2+和SiF26-,在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾消解样品,使所含汞全部转化为二价汞,通过冷原子吸收测汞仪于波长253.7 nm处进行测定。将本方法用于实际样品分析,汞的相对标准偏差不大于9.18%,回收率为98.6%～105.2%之间。     

连续测定银电解液中游离硝酸及铜银

介绍了以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠滴定游离硝酸，在醋酸缓冲液存在下以DETA络合滴定铜(Ⅱ)，再用铁铵矾为指示剂，在稀硝酸介质中以硫氰酸盐滴定银。     

电位滴定法测定牙膏中的氟

研究了氟的分析方法：比色法、离子色谱法、离子选择电极法。进而建立了测定牙膏中氟的新方法，利用氟离子选择电极，根据电位突跃来判断终点的电位滴定法。回收率为95％～103％，相对标准偏差RSD为0．5％～1．3％。     

镍电解除铜后液-氯气氧化沉淀法除铁钴

以氯气(Cl₂)为Fe²⁺和Co²⁺氧化的氧化剂、Na₂CO₃为沉淀剂,对镍电解阳极液—硫化氢除铜后液深度除铁钴、Cl₂利用率和除铁钴渣成分进行了系统研究,用正交试验和单因素条件试验确立了最佳的Cl₂氧化沉淀法除铁钴的最佳工艺条件,阐明了除铁钴渣中镍、铁、钴的存在形态。结果表明：Cl₂氧化沉淀铁、镍和钴的反应均属于放热反应,能够自发进行,且热力学反应优先顺序为Fe²⁺>Co²⁺>Ni²⁺;正交试验和单因素条件试验结果一致,最佳的除铁钴工艺条件为：通Cl₂前pH=5.0、通Cl₂终点ORP=1 050 mV、反应终点pH≥4.5。在此条件下,Fe²⁺和Co²⁺去除率分别为99.8%和97%,Cl₂利用率大于97%,除铁钴渣的Ni/...     

酸盐分离技术在镍电积阳极液中的应用

目前酸盐分离技术主要有树脂吸附法、离子交换法和膜分离技术三大类,但将其应用于镍湿法冶炼中镍电积阳极液的报道较少。总结了三大类酸盐分离技术的原理和应用,并分别采用树脂吸附法、扩散渗析法、特种纳滤膜和电渗析结合的方法对镍电积阳极液进行酸盐分离试验。结果表明,三种方法对镍电积阳极液均有一定的分离效果,其中树脂吸附法易饱和,需反洗再生,造成体积膨胀;扩散渗析法对硫酸的回收率在80%以上,镍的截留率在90%以上,但回收的硫酸浓度较低,同样存在体积膨胀问题;特种纳滤膜和电渗析结合法对镍离子的截留率可达90%以上,氢离子去除率可达70%以上,同时浓缩后的氢离子浓度可提高400%以上,镍离子浓度可提高500%以上,淡化液中各种离子浓度小于50 mg/L,可用作纯水,并且该方法不会造成系统体积膨胀,具有工业化应用价值。     

用废铅蓄电池铅膏制备柠檬酸铅及其表征

以铅膏和硫酸铅为原料,在柠檬酸—柠檬酸钠浸出体系中制备类似柠檬酸铅的前驱体,用TG-DSC分析其热分解行为,用SEM及EDS对煅烧前后物质的形貌及成分进行表征。结果表明,铅膏和硫酸铅制备的柠檬酸铅完全分解温度分别为420℃和370℃,两者均呈鳞片状,煅烧后前者的产物发生了团聚,后者呈较大的颗粒状。煅烧后的产物主要含有铅和氧两种元素。     

EDTA容量法测定铅渣水浸渣中铅含量

提出了铅渣试样中测定铅含量时消除铋干扰的掩蔽方法。该方法利用巯基乙酸掩蔽铋,使铅的测定结果稳定可靠,满足了生产需要。     

从含铟锡粗铅电解液中分离回收铟和锡

研究了从铅电解液中分离回收铟和锡。结果表明:用25%P204+75%煤油溶液萃取,用6 mol/L盐酸溶液反萃取,可将电解液中的In3+、Sn2+与Pb2+分离;用3 mol/L氢氧化钠溶液沉淀获得Sn(OH)2粗锡并与In3+分离;最后用盐酸调节溶液pH,用锌板置换得粗铟。锡回收率93.64%,铟回收率82.70%。