在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石

FeNiCo触媒作为一种合成金刚石的新型触媒材料,在金刚石制造业中有着广泛的应用。而板状宝石级金刚石大单晶由于具有诸多优异性能,在各个领域具有很重要的应用价值。本研究在高温高压条件下,利用温度梯度法在FeNiCo触媒中生长板状的Ⅰb型宝石级金刚石。实验表明,调整晶床高度使金刚石具有适宜的生长速度0.34 mg/h;沿﹛100﹜面生长优质板状Ⅰb型宝石级金刚石的最佳温度区间为1 209～1 216℃;在此基础上合成出尺寸达3 mm的优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶。     

用NiMnCo触媒合成优质Ⅱa型金刚石大单晶

用N iMnCo触媒利用温度梯度法在高温高压下合成优质Ⅱa型宝石级金刚石。研究发现在约5.5GPa和1230℃的条件下,除氮剂Ti(Cu)的加入使合成金刚石的温度区间下限抬高而变窄,因而在设备控制精度符合要求的条件下实验解决了组装的稳定性问题;与此同时Ti(Cu)的加入也使金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度。本文分析了Ti(Cu)掺入量对晶体生长速度的影响。实验表明合成无色Ⅱa型宝石级金刚石合适的Ti(Cu)掺入量为1.8 wt%。降低生长速度使包裹体和熔坑问题得到解决。实验获得了~4mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶。红外测试分析表明该金刚石含氮量小于1×10-6。     

铁基触媒中的初生渗碳体与金刚石单晶的合成

本文利用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪研究了金刚石合成后的铁基触媒组织结构。结果表明，组织中有较多的初生渗碳体时，金刚石的质量好，产量高；反之，则质量差，数量少。分析表明：触媒从高温液态到室温固态经历了初生渗碳体的析出、长大和共晶凝固两个过程，高温高压下金刚石的形核与长大是在触媒熔液经历初生渗碳体阶段时形成的。金刚石的生长极有可能是通过初生渗碳体的分解实现的，碳原子集团从渗碳体脱溶，然后堆积到金刚石上。本文从冶金反应过程证明了金刚石是由初生渗碳体转变而来的。     

快速生长优质宝石级金刚石大单晶

高温高压温差法合成优质宝石级金刚石大单晶的一大弊病就是合成周期特别长。晶体的生长速度主要由腔体内的温度梯度决定。本文通过提高腔体内的温度梯度，实现了优质宝石级金刚石单晶的可重复性快速生长；考察了不同温度下的晶体生长情况，提出利用“限型生长法”来抑制晶体内金属包裹体的进入。最终将优质宝石级金刚石单晶的生长速度提高了4倍之多，由原来的1．1mg／h提高到了4．5mg／h。在合成压力5．5GPa，温度1250℃条件下，合成时间持续12hr，晶体尺寸接近4mm，重量大约为50mg。     

添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响

以铁、镍单质金属粉和适量的电解铜粉为原料,采用粉末冶金方法制备规格为φ15×0.5 mm的片状铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.通过分析金刚石的产量、形貌、粒度与晶形分布、静压强度、冲击韧性、磁化率以及热稳定性等,探讨添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响.实验发现,在铁基触媒中添加适量的铜粉可以有效地控制金刚石的成核数量和生长速率,使得粒度增粗,晶体完整度增加,杂质与包裹体的数量减少,纯净度提高.相应的,金刚石的主要性能指标均高于普通金刚石,超过SMD25锯片级金刚石性能要求.     

触媒组织中碳化物的含量与金刚石的生长

采用粉末冶金铁基触媒在六面顶压机上高温高压合成金刚石.试验表明,在相同的工艺条件下,由于合成腔体温度和压力梯度的存在,压块不同断面上的合成效果存在明显差异.使用X射线衍射(XRD)和电子探针分析(EPMA)对不同断面上的触媒物相与成分进行了检测.结果发现,金刚石形核量较多,分布均匀,且晶形完整的触媒中存在大量碳化物;触媒中夹杂有原始石墨,碳化物形成不充分,则金刚石形核量较少.分析认为,触媒中的碳化物应该才是高温高压下金刚石生长的直接碳源.触媒熔体充分溶解石墨,碳化物充分形成对于提高金刚石的产量和质量是必需的.     

添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响

本义研究了添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响。实验中将不同比例的无定形硼粉直接添加到石墨-纯铁粉末体系中并均匀混合，以此方式，将硼掺杂到高温高压合成的金刚石单晶中。实验结果表明，随硼添加比例的不同，合成金刚石的最低压力点也不同；同时，通过不同添加比例的硼合成出金刚石的颜色，可得知该方法对提高金刚石内硼含醚的有效性。实验还发现，当硼添加比例一定时，合成温度对合成金刚石的特性产生了一系列的影响。     

高温高压下Ni70Mn25Co5+Cu触媒对合成金刚石成核的影响

用六面顶金刚石压机研究了高温高压条件下，铜在Ni70Mn25Co5合金触媒中的扩散和形成含铜合金触媒的过程。同时，研究了这种不同含铜量的合金触媒在金刚石合成过程中对金刚石成核和生长的影响。研究发现在1670K、5．0GPa条件下，铜很容易进入Ni70Mn25Co5合金中形成NiMnCoCu合金触媒。这种含铜触媒对金刚石的成核有抑制作用，而且触媒随着铜含量的增加这种抑制作用越明显。在本研究的实验条件下，NiMnCo触媒中铜含量低于5％时，可以有效地使金刚石均匀成核并生长成大小均匀的金刚石。     

Synthesis of high grade octahedron diamond through epitaxial growth

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｄｉａｍｏｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｔｉｓｏｓｔａｔｉｃａｌｌｙｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｉｔｈｔｈｅａｃｔｉｏｎｏｆｃａｔａｌｙｓｔｂｅｌｏｎｇｓｔｏｔｈｅｃｕｂｉｃｃｒｙｓｔａｌｓｙｓｔｅｍ,ｗｈｉｌｅｔｈｅｒｅａｒｅｓｅｖｅｒａｌｋｉｎｄｓｏｆｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｃｏｍｍｏｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｄｉａｍｏｎｄ,ｓｕｃｈａｓｃｕｂｉｃ,ｏｃｔａｈｅｄｒｏｎ,ｃｕｂｉｃｏｃｔａｈｅｄｒｏｎａｎｄｉｒｒ…     

Fe-C-S系金刚石单晶的高温高压合成

在Fe-C体系中加入单质硫(S)作为添加剂,采用高温高压法合成金刚石单晶.研究表明:S在高温高压下与Fe发生了相互作用,影响了Fe的催化性能,进而对金刚石的自发成核产生抑制作用.S的添加能使纯Fe触媒合成六八面体晶体的温度区间变宽,从而提高合成六八面体的可控性;在显微镜下观察金刚石晶体形貌颜色为深黄,晶体完整,包裹体较...     

高温高压下金刚石成核机制的研究

本文以国产六面顶压机作为人造金刚石的合成设备,采用金属粉末触媒技术,进行了金刚石晶体的合成.实验中,通过对生长工艺的调整,考察了金刚石在合成区间内的不同合成习性.实验结果表明:金刚石的合成区间可以根据能否自发成核而分为成核区与生长区.在生长区内,金刚石不能自发成核,但金刚石晶种可以在此区间稳定存在并长大.在生长区内金刚...     

Understanding of the shape-controlled synthesis of strip shape diamond under high pressure and high temperature conditions

We present the shape-controlled synthesis of strip shape diamond with stretched crystal faces along {100} or {111} direction and larger length-to-radius ratio than the conventional diamond in the designed NiFe-C system at high pressures and high temperatures (HPHT). A series of synthetic experimental results on the strip shape diamonds were obtained at different pressures and temperatures. Under the constant pressure condition, the morphology of the strip shape diamond varied with the increase of temperature obviously. Fourier transform infrared (FTIR) micro spectroscopy and Raman spectroscopy revealed that the various locations of crystal face have different nitrogen impurity concentration, and internal strain and defects in these strip shape crystals. According to these results, it can be concluded that the difference of growth rates at various crystal faces results in different crystal morphologies. Based on the growth characteristics, we suggest that composition segregation of the metal film around the growing crystal induces the formation of strip shape diamond.     

基于单只钻头金刚石用量控制的钎焊金刚石钻头制备

钎焊金刚石钻头在制备过程中金刚石用量不易控制,易导致钻头质量不稳定。为解决上述问题,研究分析了钎焊金刚石钻头布料机理,确定了金刚石用量计算公式。分别制备了规格为12mm,18mm,22mm,35mm的4种钎焊金刚石钻头,利用精密天平对金刚石用量进行称量,并与理论用量值进行对比分析。结果表明:当制备金刚石钻头数量为110~380只时,每只钻头金刚石用量差值区间为0.001~0.120ct;12mm,18mm,22mm与35mm钻头用量误差在2%以内;单只钻头金刚石用量分别为1.104ct,2.377ct,3.559ct,4.178ct,基本在理论用量区间内分布。上述结果表明:以单只钻头金刚石理论计算用量值指导生产过程是可行的。     

宝石级金刚石合成用反应容器材料稳定性研究

系统地研究了不同反应容器材料在高温高压下的长时间物理化学稳定性。采用1000℃烧结的纯叶蜡石管，叶蜡石氧化镁混合管与石英管做反应容器材料，分别进行了宝石级金刚石的合成研究。结果表明用1000℃烧结纯叶蜡石管和叶蜡石氧化镁混合管做反应容器材料在恒功率加热的合成过程中，加热电压一直存在上升趋势，不适合用作优质宝石级金刚石单晶生长的反应容器材料。高温高压下完全柯石英化的国产石英管稳定性好，强于高温（1000℃）焙烧过纯叶蜡石和叶蜡石和氧化镁混合材料，而且石英管做反应容器材料生长出的宝石级金刚石单品品面完整，显微镜下几乎没有发现包裹体和缺陷，这说明国产石英管适合做宝石级金刚石单晶合成用的反应容器材料。     

粉末触媒合成高品级金刚石的工艺研究

本文提出了金刚石合成的二阶段升温升压工艺,讨论了各工艺参数(暂停时间、台阶功率、台阶压力)对粉末触媒高温高压合成优质金刚石单晶的影响,并对实验现象进行了分析,确立了高品级金刚石的合成工艺.实验结果表明:暂停时间长短影响成核的数量,暂停时间长金刚石产量低,暂停时间短金刚石产量高,但晶形较差；随着台阶功率的增加,金刚石的成...     

含硼金刚石的金属包膜成分及其物相的研究

本文采用铁基触媒加入硼铁的方法，在高温高压条件下合成了含硼金刚石，利用电子探针（EPMA），透射电子显微镜（TEM）两种检测手段，分析了含硼金刚石金属包膜的微观组织结构，化学组成成分，各组成成分的物相及其可能形成的原因。研究结果表明：金属包膜的成分及其物相由正交立方结构的（Fe,Ni）3C，面心立方的γ-（Fe,Ni），面心立方的Fe23（C，B）。及少量的FeB,Ni3B组成，这些成份主要来源于原材料，其含量在高温压过程中是瞬间变化的。     

粉末触媒粒度与金刚石粒度之间的对应关系

选用普遍采用的混合粒度Fe70Ni30触媒粉,经筛分后得到140/170目、170/200目、200/230目、230/270目、270/325目及325/400目6种不同粒度的触媒样品,在国产JHY -Ⅲ型六面顶压机上,合成出不同粒度的优质金刚石单晶,合成压力为5.3 GPa,温度为1 350℃.首先通过Nanosc...     

铁基触媒合成含硼金刚石单晶颗粒的电阻-温度特性

以铁基合金掺入硼铁粉为触媒剂,石墨为碳源,在高温高压条件下合成含硼金刚石。光学显微镜和Raman散射仪观察了金刚石的表面形貌与晶体结构。用自制的电阻-温度测量仪对金刚石进行电阻．温度曲线进行测量,结果表明,随着温度升高,电阻逐渐降低,证明该金刚石具有负的电阻温度系数;继续升温,金刚石内的杂质发生电离,当杂质全部电离时,金刚石处于半导体的饱和区;温度进一步升高,金刚石进入本征电离区。