三氟甲磺酸镱在甲酰化反应中的应用

三氟甲磺酸镱作为新型的路易斯酸,是甲酰化反应中重要的催化剂。本文通过1,1-二氯甲醚与芳香族化合物发生甲酰化反应,验证三氟甲磺酸镱催化性能,实验结果表明甲酰化反应总体转化率达80%,并且催化剂三氟甲磺酸镱用量少,可重复使用,三废少等优点,这符合当代绿色化学的发展趋势。     

催化剂对环氧树脂/酚类固化剂体系反应性的影响

采用三氟甲磺酸铒和三氟甲磺酸镱作为环氧树脂/酚类固化剂的催化剂,筛选了固化剂的最佳用量,采用胶化时间研究了催化剂的催化活性,并采用差热分析法对环氧树脂/酚类固化剂/三氟甲磺酸铒动力学参数进行了研究。结果表明,酚类固化剂的最佳质量分数为9%(以环氧树脂计),三氟甲磺酸铒的催化活性最强,环氧树脂/酚类固化剂/三氟甲磺酸铒体系的活化能为79.53 kJ/mol,反应级数为0.95。     

三氟甲磺酸镱催化的

正1,4-二氢吡啶类化合物的合成方法本发明公开了三氟甲磺酸镱催化的1,4-二氢吡啶类化合物的合成方法,属于有机合成领域。一种用三氟甲磺酸镱催化2-(取代苯亚甲基)乙酰乙酸乙酯(Ⅰ)、乙酰乙酸甲酯(Ⅱ)和醋酸铵的多组分反应合成1,4-二氢吡啶类化合物(Ⅲ)的方法,该方法     

Ritter反应进展及其在合成中的应用

Ritter反应是构筑C-N键的重要手段之一,自1948年被发现以来广泛应用于脂肪族酰胺和杂环化合物(如内酰胺、噁唑啉等)的合成。反应的催化剂也从最初的浓硫酸发展到多种质子酸(如甲磺酸,三氟甲磺酸等)和非质子酸(如SnCl4、BF3OEt2、杂多酸等)。本文综述了Ritter反应的进展及其在有机合成中的应用。     

三氟甲磺酸乙酯的合成

采用硫酸二乙酯和三氟甲磺酸为原料一步反应合成三氟甲磺酸乙酯,反应相产物经过常压精馏即可得到高纯度的三氟甲磺酸乙酯。该法合成步骤简单、无副反应,产品纯度高达99.5%以上,收率高达90%以上。     

三氟甲磺酸酐纯化工艺研究

对三氟甲磺酸酸酐的纯化工艺进行了研究。通过向三氟甲磺酸酐粗品中加入适量的五氧化二磷,反应除去粗品中大部分三氟甲磺酸;接着进行间歇减压精馏,进一步除去三氟甲磺酸酐中的杂质。试验结果表明,反应法可将酸酐中的三氟甲磺酸质量分数降至0.5%以下,间歇减压精馏提纯三氟甲磺酸酐的效果较好,得到的三氟甲磺酸酐的质量分数可达到99.5%以上,收率可达70%。     

4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢吡啶-2-酮类化合物的绿色合成

以PEG-400为溶剂,三氟甲磺酸铜催化的芳香醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和乙酸铵"一锅法"合成了系列4-芳基-3,4-二氢吡啶-2-酮类化合物。     

二氧化硅在三氟甲磺酸纯化中的应用研究

采用电化学氟化法制备的三氟甲磺酸中含有大量的F-,F-的存在影响三氟甲磺酸的使用效果。通过在三氟甲磺酸粗品中加入适量的二氧化硅进行反应蒸馏提纯的方法,确认二氧化硅的加入对杂质F-的去除效果显著。实验结果表明,二氧化硅加入量为三氟甲磺酸盐质量加入量的2%~3%时效果最好。     

生产对苯二甲酸的新方法

生产对苯二甲酸的新方法据“Ｃｈｅｍｔｅｃｈ ,１９９９ ,（９） :２５”报道 ,市场对聚对苯二甲酸乙二醇酯（ＰＥＴ）的需求带动了其重要原料对苯二甲酸用量的增长。美国Ｃｅｌａｎｅｓｅ公司开发了一种用对甲苯甲醛生产对苯二甲酸的新方法 ,具体方法是 :把三氟甲磺酸和甲苯加入到反应器内 ,在７．５８ＭＰａ ,２５℃下通入一氧化碳５～９０ｍｉｎ进行羰基化反应 ,可得到产率较高的对甲苯甲醛。而对甲苯甲醛可以用传统的对二甲苯氧化法制取对苯二甲酸。该反应中对甲苯甲醛的产率因三氟甲磺酸与甲苯的配比而异。例如 ,酸／甲苯摩尔比为２．…     

三氟甲磺酸酐的制备及应用研究进展

三氟甲磺酸酐是三氟甲磺酸的衍生物,在化工、制药领域应用广泛。重点介绍了几种制备三氟甲磺酸酐的方法,其中过量的三氟甲磺酸与五氧化二磷反应是目前最适合工业化生产的方法,介绍了三氟甲磺酸酐作为合成中间体和催化剂的应用情况。最后,对产业前景进行了展望。     

气相氟氯交换合成氢氟烃的催化剂及反应机理

总结了气相氟氯交换合成氢氟烃(HFCs)的各类反应所用催化剂,指出了催化剂的表面活性物种以及催化剂表面性质对氟氯交换反应的影响,以及催化剂失活与再生的原理;介绍了氟氯交换反应机理,阐述了催化剂表面的吸附反应历程,指出了催化剂表面的不稳定F-原子和Lewis酸位点是催化反应得以进行的先决条件。认为应进一步强化气相氟氯交换反应机理等基础研究,而氟化催化剂的研究方向可以与材料的合成方法相结合,创造合适的Lewis酸位点,延长催化剂寿命,可以通过提高催化剂的比表面积、加入其他助剂来实现。     

TMSTS／TFA／DMS对保护肽树脂的酸解

以三氟甲磺酸三甲基硅醇酯/三氟醋酸/二甲基硫醚作酸解试剂,对几种常见的氨基酸侧链保护基如 Bzl、For 及 Pme 等的脱除进行了最优条件的摸索,并已用于两个十二肽的制备。分步裂解的总收率可达85%以上。     

三氟甲磺酸铜催化二取代烯酮与吡咯的傅克酰基化反应

研究了二取代烯酮与吡咯在Lewis酸催化条件下发生的傅克酰基化反应.发现在三氟甲磺酸铜(Ⅱ)为催化剂的条件下,二取代的烯酮与N-H吡咯反应可以得到良好收率的2-位酰化的吡咯衍生物,该研究为合成含有α,α-二取代酰基的2-位酰化吡咯衍生物提供了可行的方法.     

三氟甲磺酸盐催化多组分人名反应

多组分化学反应具有操作简单、高效率和高原子经济性等优点,是一类重要的收敛性合成方法。三氟甲磺酸盐作为新型Lewis酸催化剂有极高的耐热性和耐氧化还原性,水相有机相均可催化,因温和、环境友好、可循环使用等特点而受到广泛关注。利用三氟甲磺酸盐催化多组分化学反应已经成为绿色化学的重要手段之一。简要总结了三氟甲磺酸盐催化剂在Strecker反应、Ha-ntzsch反应、Biginelli反应、Mannich反应、Passerini反应和Ugi反应等人名反应中的应用情况,并对其面临的挑战和机遇进行了讨论和展望。     

固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ

为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题，以双苄基生物素Ⅱ为原料，一步法制备了D-生物素Ⅰ。对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化，确定了最佳反应条件。利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证。结果表明，Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌，溶剂为三氟甲苯，n(Lewis酸)：n(双苄基生物素Ⅱ)=2：1，反应温度为70~75 ℃，反应时间为2 h时，产物收率可达90%以上，HPLC纯度达到99.0%以上。     

新型锍鎓盐类光生酸剂的合成及产酸性能研究

成功合成了两种新型锍鎓盐类光生酸剂,其结构经1HNMR和MS分析确认,并对其基本物性及在405、365nm光下乙腈溶液中的分解及产酸性能进行了研究,通过计算得出了分解及产酸量子产率.结果表明,两种化合物有较高的热分解温度和在常用有机溶剂中有较好的溶解性;在405nm光源下,4-（9′-苯基蒽基）苯基三氟甲磺酸锍鎓盐（PAGS1）和4-（4′-N,N-二乙基-1′-苯乙烯基）苯基三氟甲磺酸锍鎓盐（PAGS2）的分解量子产率分别为10%和15%,产酸量子产率为8.1%和13%;但在365nm光源下,分解及产酸量子产率均很低,说明两种光生酸剂对于405nm波长的光较敏感,适宜作为405nm光源下的光生酸剂.     

一种三氟甲磺酸的合成方法

三氟甲磺酸是已知的超强酸之一,是重要的合成中间体。本文发展了一种制备三氟甲磺酸的新工艺,以三氟溴代甲烷、锌粉及三氧化硫为主要原料,四氢呋喃作为溶剂,单质碘作为制备三氟甲基溴化锌的催化剂,通过锌插入、磺化、中和、酸化反应及精馏过程制备得到高纯度三氟甲磺酸产品。锌插入和磺化反应阶段基本工艺参数：三氟溴代甲烷质量分数在30%～35%,n(CF₃Br)∶n(Zn)∶n(I2)∶n(SO₃)=1∶1.3∶0.03∶1.2,反应温度控制在45℃。该制备工艺产品收率86%,产品纯度99.5%。     

六氟环氧丙烷(HFPO)有机氟化学中的重要化合物(一)

有机氟化学中重要的 C_3化合物有六氟丙烯、六氟丙酮和六氟环氧丙烷,后者为最活泼有用的化合物。六氟环氧丙烷常见的反应活性是使碳氢化合物转化为全氟化衍生物。大部分已知的六氟环氧丙烷反应为亲核进攻所引发。在 Lewis 酸存在下,六氟环氧丙烷转化为六氟丙酮,是更进一步发展其它合成物的基础。六氟环氧丙烷还作为二氟碳烯的方便来源,化学工业上它在高级有机氟产品合成上占着显著地位。1 HFPO 的一般性质HFPO 为无色不燃气体,略有味,沸点-27.4℃/1013mbar。即使受压液化,于室温干态下及无 Lewis 酸或碱时,HFPO 仍稳定,     

一种适用于193nm光刻胶的硫鎓盐光产酸剂的制备与性质

制备了一种阳离子含有萘基,阴离子分别为对-甲苯磺酸、甲磺酸及三氟甲磺酸的硫鎓盐．它们有高的热解温度和在常用有机溶剂中较好的溶解性．测定了此类光产酸剂在水溶液及聚乙二醇固体膜层中的紫外吸收特性．结果表明,阴离子不合苯基时,在193nm处有很好的透明性．考察了其在低压汞灯照射下的光解性质,在254nm附近的吸收峰随光解进行迅速减弱．此类光产酸剂适用于氟化氩激光(193nm)等的化学增幅型光致抗蚀剂．     

三氟甲磺酸三甲硅酯的回收重制

三氟甲磺酸三甲硅酯的回收重制＊＊李增春（内蒙古民族师范学院化学系，通辽０２８０４３）三氟甲磺酸三甲硅酯是Ｓｃｈｍｅｉｓｓｅｒ等人在１９７０年首次合成的［１］，Ｓｉｍｃｈｅｎ及其合作者近１０年来发现该试剂在３个方面有广泛应用［２］：１．在有机合成中用于...