正交试验对3,3-亚戊基丁内酰胺合成工艺优化

由1,1-环己基二乙酸单酰胺开始,制备3,3-亚戊基丁内酰胺。3,3-亚戊基丁内酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体。通过正交实验筛选出影响其产率的主要因素为盐酸的加量,并通过实验确定了最佳n(盐酸)∶n(1,1-环己基二乙酸单酰胺)为2.0∶1,环合时间为180min,在这种条件下达到了最高收率75.21%。     

高温液态水中稀硫酸催化下氰基酰胺盐水解制备1,1-环己基二乙酸

针对1,1-环己基二乙酸工业化生产中存在的污染和腐蚀问题,提出了高温液态水中a,a'-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐在稀硫酸催化下水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,测定了不同初始质量浓度( 0.01～0.1 g/mL)、不同反应温度( 160～280℃)以及不同硫酸浓度(0％～15％)对a,a'-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐在高温液态水中水解生成1,1-环己基二乙酸的影响.结果表明,在原料初始质量浓度为0.05g/mL,催化剂稀硫酸浓度为15％,反应温度为220℃的条件下,目标产物1,1-环己基二乙酸的最高收率可以达到88.31％,高于浓硫酸催化工艺.同时,稀硫酸催化工艺的绿色性大大高于浓硫酸工艺.     

过氧化尿素工艺条件优化

双氧水与尿素反应合成过氧化尿素。结合正交实验,通过单因素优选考察了过氧化氢与尿素的摩尔配比,反应温度和结晶温度对产品活性氧含量及其收率的影响,得出最佳工艺条件为：反应时间45min,烘干温度30℃,摩尔配比1.3,反应温度30℃,结晶温度0℃。最佳工艺条件下产品的活性氧含量可达到16.8％以上,收率可达到54％。     

除草剂2,6-二氟苯胺的合成

以 2 ,6 -二氟苯酰胺、氯气和氢氧化钠为原料 ,采用苯甲醇为反应介质 ,经Hofmann酰胺降级反应 ,制得 2 ,6 -二氟苯胺。其最佳工艺条件为 :n(酰胺 )∶n(氢氧化钠 )∶n(氯气 )∶n(苯甲醇 ) =1∶8 5 6∶1 2 3∶2 19,产品收率可达 92 % ,纯度可达 90 %     

对氯苯酚碱解制备对苯二酚

文章提出一种以负载型固体碱(KOH/Zr O2)催化对氯苯酚与氢氧化钾碱解制备对苯二酚的工艺。通过正交实验考察了碱浓度、反应时间、原料摩尔配比、反应温度等影响对苯二酚收率的因素,确定最优工艺条件为:碱浓度40%,反应时间10 h,反应温度215℃,氢氧化钾与对氯苯酚摩尔配比为7∶1,对苯二酚收率88.5%。     

基于吡啶类离子液/对甲苯磺酸双组份催化合成环己基苯

采用对甲苯磺酸和吡啶盐类离子液体形成的双组分催化剂催化苯和环己烯合成环己基苯,该工艺具有反应条件温和、易操作、无污染和收率高的特点。主要考察了离子液体种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂的循环使用次数等因素对反应收率的影响。通过单因素优选法确定了最佳反应工艺:离子液体为N-甲基吡啶硫酸甲基盐、反应时间40 min、反应温度为60℃、双组份催化剂(对甲苯磺酸/(N-甲基吡啶硫酸甲基盐(w/w)=1:1)用量为反应底物的7.4%(wt)、苯和环己烯的质量比为12.5:1、催化剂循环5次以上仍然具有很高的活性。在最佳反应工艺条件下,环己基苯的收率为99.5%,气相分析纯度为99.9%。     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

对氨基苯乙酮新合成方法的研究

由对羟基苯乙酮和2-溴-2-甲基丙酰胺经Williamson醚化反应、Smiles重排反应和水解反应合成了对氨基苯乙酮。通过考察反应溶剂、重排反应温度和物料比对反应收率的影响,确定了优化工艺条件为:N,N-二甲基乙酰胺为溶剂、重排反应温度控制在45⁵0℃、n(对羟基苯乙酮)∶n(2-溴-2-甲基丙酰胺)=1∶3。最终产品收率达52.1%。目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。     

微波辅助下N-苯基吗啉的合成工艺研究

研究了苯胺与二甘醇二甲磺酸酯在微波辅助下合成N-苯基吗啉的新方法,采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、原料配比、反应温度、辐照时间、微波功率等对反应收率的影响,获得了最佳工艺条件:以水做溶剂,碳酸钾做缚酸剂,原料配比:n(苯胺):n(二甘醇二甲磺酸酯):n(碳酸钾)=1:1.3:1.3,反应温度100℃,辐照...     

超声波辅助提取骨碎补总黄酮的工艺研究

对骨碎补总黄酮的提取工艺进行优化.利用超声波辅助提取,通过单因素实验和正交试验筛选最佳的提取工艺.结果显示,四个因素对骨碎补总黄酮提取效果影响的主次顺序为:A(乙醇浓度)>B(料液比)>D(提取温度)>C(提取时间),最佳工艺为A2 B2 C1 D3,即乙醇浓度为70％、料液比为1:15、提取时间为30 min、提取温...     

烯丙氧基单草酰氯的合成研究

以烯丙醇和草酰氯为原料,合成医药法罗培南的重要中间体烯丙氧基单草酰氯,用正交实验研究了反应物料摩尔配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成烯丙氧基单草酰氯的最佳工艺条件为:烯丙醇与草酰氯的摩尔比为1∶1.05,反应温度40℃,反应时间60 m in。在上述条件下,反应收率达到84.0%,产品含量99.6%。     

微波辐射合成荧光增白剂PEB

利用微波技术,采用正交实验方法,以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为原料,乙酸酐为催化剂,合成了5,6-苯并香豆素-3-甲酸乙酯(荧光增白剂PEB)。考察了四个因素(微波作用时间,微波辐射功率,原料投料比,催化剂用量)等因素对产物产率的影响。实验证明:以微波功率195W,2-羟基-1-萘甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化剂(C)的投料摩尔比为1.5∶1∶2,加热时间30 min,产物收率可达89%。较之传统加热方法(反应时间6 h,收率80%)反应时间大大缩短,反应收率也有所提高。     

N-甲基二乙醇胺绿色合成研究

以碳酸二甲酯和二乙醇胺为原料合成了N-甲基二乙醇胺(MDEA).用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了优选反应条件为:物料配比为n(C5H13NO2):n(C3H6O3)=1:1.2,反应时间为 3 h,应温度为 100 ℃ .在此条件下产物的收率可以达到 96 %.     

皂化酸解法提取菜籽油脱臭馏出物中植物甾醇的工艺研究

用皂化酸解法对菜籽油脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺进行了研究.通过单因素实验和正交实验得到最适工艺参数为:甲醇与原料(W:W)的比为0.5:1,片碱与原料(W:W)的比为1:0.025,皂化时间为4.0±0.5 h,皂化温度应选定在60～65℃为宜.酸解反应的适宜工艺参数为浓硫酸与原料(W:W)的比为0.075±0.01.酸解时间为1.5±0.2 h.皂化实验的最优组合为A2B2C2D2,皂化率达98%,植物甾醇收率为78%以上.     

乙酸苄酯的合成

以氯化苄和无水乙酸钠为原料,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂合成乙酸苄酯。考察了水的加量、反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明:当n(氯化苄):n(无水乙酸钠):n(TEBAC):n(水)=1:1.25:0.02:0.45,反应温度110℃,反应时间4h,产物摩尔收率可达94.50%。     

聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯合成条件的优化

本文采用了硼酸酯化法合成了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯。通过四因素四水平的正交试验,考察了硼酸酯化时间(A)、催化剂浓度(B)、酯交换时间(C)及水解时间(D)四种因素对产物单酯收率及酸值的影响,确定了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯的最佳合成条件,得到的单酯收率为80％。     

N-苯基吡咯烷的微波合成

以苯胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为原料,在缚酸剂存在下微波反应生成N-苯基吡咯烷。采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、温度、时间、原料配比、功率对反应收率的影响,获得最佳工艺条件为:以水作溶剂,碳酸钾作缚酸剂,反应温度100℃,辐照时间60 min,原料配比:n(苯胺)∶n(1,4-丁二醇二甲磺酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.3∶1.3,微波功率200 W,在该条件下收率可达78.6%。该工艺条件具有反应迅速、条件温和、处理简单、产品纯度高、环境友好等优点。     

2-乙氧基丙烯绿色合成技术的研究

以酸性阳离子交换树脂为催化剂在无溶剂的条件下,采用丙酮和原甲酸三乙酯缩合来制备丙酮缩二乙醇,通过正交实验和单因素实验得到适宜的反应条件为:反应温度15℃、保温时间10h、催化剂用量1:80(m/m)、原料配比n(丙酮):n(原甲酸三乙酸)=1.0:1、催化剂用量m(催化剂):m(原甲酸三乙酸)=1:100。再以氯化铵为催化剂采用反应精馏技术由丙酮缩二乙醇制备了2-乙氧基丙烯,考察了回流比对2-乙氧基丙烯收率的影响,得到适宜的回流比为8。在适宜的操作条件下,2-乙氧基丙烯单程总收率达77.2%。该技术具有所需设备投资和能耗较低、流程简单且对环境友好的优点,是一种可行的绿色合成技术。     

改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝催化合成阿司匹林

以双氧水改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝为催化剂合成阿司匹林,采用单因素实验考察反应温度(A)、酐酸比(C)、反应时间(D)、催化剂用量(B)对阿司匹林收率的影响,采用响应面实验获得较佳的工艺条件。结果表明,该催化反应中对阿司匹林收率影响的顺序依次为合成温度、酐酸比、反应时间、催化剂用量。该催化剂较佳的催化反应条件顺序依次为催化剂用量、反应时间、酐酸比、反应温度。反应温度78.6℃,催化剂加入量占总反应物的6.5 wt%,酐酸比3.72∶1,反应时间47 min,收率86.9%。催化剂重复使用5次后,催化效率仍可达83.2%。响应面实验回归拟合模型为:Y=86.04+0.22×A-1.31×B-0.77×C+1.05×D+0.95×A×B+0.27×A×C-0.73×A×D+0.95×B×C-1.48×B×D-0.30×C×D-3.44×A~2-3.00×B~2-5.40×C~2-4.84×D~2。     

椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的合成

在碱性催化剂作用下以椰子油脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料合成椰子油脂肪酸单乙醇酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比、体系压力等因素对反应收率的影响 ,并通过正交实验优化了工艺条件 ,得到最佳工艺条件为 :反应温度 110℃、反应时间 5h、n(甲酯 )∶n(醇胺 ) =1∶1 1、反应体系压力 2 0kPa。在最优条件下收率可达 99%。利用重结晶法对反应产物进行分离提纯 ,并用高效液相色谱进行了分析检测