汞膜电极阳极溶出伏安法测定水样中镉的研究

研究了镀汞的玻碳电极使用查分脉冲阳极溶出法测定水中的重金属元素镉,并对实验条件进行了优化。结果表明,在优化实验条件下,使用汞膜电极可以获得较好的重复性和直线性,测定实际水样可得到很好的加标回收率。镀汞玻碳电极可用于重金属元素镉的实时在线监测。     

高灵敏度串联薄层溶出电解池研制及在尿铅测定中的应用

将薄层大面积玻碳电解池与小面积玻碳电解池以串联方式连接,在程控状态下使用.铅离子首先在大面积玻碳汞膜电极(LGCE)上预富集,溶出后在小面积玻碳汞膜电极(SGCE)上两次富集,因此提升了SGCE富集效率.测量25 0μg/L铅标准溶液,峰高的相对标准偏差RSD=1.2％.测量铅含量为25.6 μg/L的尿样,测得值27.4μg/L,相对标准偏差RSD=2 3％.富集时间400 s检出限为0.008 8 μg/L;定量检测限为0.029 2 μg/L.与常规的溶出分析比较,检出限降低11 90倍,显著提高检测的灵敏度.流动式电解池在溶出时的底液中不含样品基体.     

计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷

以镀金玻碳电极为工作电极,计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷。选择富集电位为-0.45V,溶出低液为3.0 mol/L的硝酸,在+0.14V电位处获得一灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0～12.0μg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.96μg/L。方法用于测定天麻中痕量砷的回收率为97.6%～102.4%,RSD为2.7%～3.1%。     

阳极溶出伏安法测定牙膏中的痕量铅

牙膏样品用HNO3-H2O2分解后,采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定试样中的痕量铅。方法的回收率为96-106%,相对标准偏差为5.7%     

从汞渣回收高纯汞小试验总结

本报告对水银法生产烧碱过程中所产生的汞渣进行了回收高纯汞的工艺试验研究。研究分两部分:第一部分为恒电位阳极溶出法。即将汞渣作为阳极,氯化钠溶液为电解质。控制一定的阳极电位使杂质溶出,而汞不溶而保留下来,从而达到提纯目的。汞的收率达99%以上,纯度高于99.99%,电耗(直流)100度/吨汞。第二部分为次氯酸钠氧化法。它是以次氯酸钠溶液为氧化剂,在强烈搅拌下与汞渣反应,使杂质金属溶解.汞收率接近99%,纯度99.99%以上。上述两种方法均可代替培烧法回收汞,当采用适当的措施后可使汞污染达到较低程度。     

用阳极溶出伏安法同时测定微量铅和锡

阳极溶出伏安法可分别测定铅和锡,但同时测定较为困难,这是由于锡易于水解和在介质中形成聚合物;在大多数支持电解质中(如在酸性介质中),铅和锡的溶出电位相近,使两峰重叠。为了同时测定铅和锡,我们参考了Glodowski等的方法,采用国产883型笔录式极谱仪,配用玻碳旋转电极同位镀汞。通过试验,选用适合铅和锡共存下同时测定的底液0.1M草酸-0.1M连苯三酚-5×10~(-5)M汞(Ⅱ)。在此基础上,     

1.5次微分阴极溶出伏安法测定水样中痕量硒(Ⅳ)

采用玻碳汞膜电极为极化电极 ,研究了痕量硒 (IV)在 0 .10mol/LHClO4与 0 .10mol/LKCl支持电解质中的 1.5次微分阴极溶出行为。线性范围 0 .2 0～ 1.0 0 μg/L ,相关系数 0 .9997。     

用FDSV—1型溶出伏安仪测定铅、铜的含量

介绍使用 ＦＤＳＶ—１型溶出伏安仪测定化学试剂中铅、铜等金属离子时,用符合ＧＢ３９１４—８３规定的银基汞膜电极替代原仪器配置的玻碳电极作为工作电极,银－氯化银电极作为参比电极测定铅、铜含量的测定方法。     

玻碳电极上碘仿电解合成的机理

本文采用循环伏安法研究了在Na2CO3溶液介质中KI在金电极和玻碳电极上的电化学行为.在0.2V～1.2V电位范围内玻碳电极上仅发生I-被氧化为I2的反应,而在金电极上除了I-被氧化为I2外,还发生生成IO3-的氧化反应.同时通过不同电位扫描速度下的循环伏安行为分析发现电极过程为传质控制步骤.     

生物可利用铅的铋膜电极微分电位溶出法测定研究

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极的微分电位溶出分析法(DPSA)测定铅的方法,考察了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合三步连续萃取利用标准加入法对城市污泥样品中的生物可利用铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

PEDOT修饰电极的制备及对对苯二酚的测定

采用恒电位沉积法,将EDOT沉积在玻碳电极表面,对玻碳电极进行修饰,制备修饰电极。利用循环伏安法在电化学工作站上进行对苯二酚的电化学测试,探究pH、扫描速率、待测液浓度等参数来制备最佳修饰电极。     

阳极溶出伏安法测定硫酸锌中的铅和镉

采用玻碳电极为工作电极，以醋酸钠－醋酸－氯化钾溶液为底液，用二次导数阳极溶出伏安法测定了硫酸锌中的微量铅和镉，峰电位分别为－0．43V（Vs,SCF)和－0．62V（Vs,SCE)，线性范围分别为0－2．0μg/925mL)和0－0．8μg/(25mL)，方法准确，快速、简便。     

微波富集-铋膜电极微分电位溶出法快速测定水中痕量铅

研究了镀铋膜电极微分电位溶出分析法测定水中铅的方法,考察了该法测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合微波富集方法,检出限达0.003 mg/L,利用标准加入法对水样中痕量铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

碳纳米管修饰电极对抗坏血酸的电催化性能研究

采用循环伏安法研究了碳纳米管修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化活性。研究表明,碳纳米管修饰玻碳电极对抗坏血酸具有优异的电催化活性,与裸玻碳电极相比,抗坏血酸在该修饰电极上的氧化峰电位负移0.502 V,氧化峰电流增加78%;抗坏血酸浓度在1.0×10-5～0.1 mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限为1.0×10-6 mol/L。     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定食品中的铅、铜

目的:考察并优化壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极溶出伏安法测定Pb、Cu的条件。方法:将MWCNT分散于CTS溶液修饰玻碳电极作为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对Pb、Cu进行连续测定。结果:选择pH值为4.5的0.5mol·L-1的HAc-NaAc缓冲溶液为底液,富集电位为-1.1V,富集时间180s,Pb、Cu溶出峰在10~200μg·L-1范围呈良好线性关系,检出限分别为1.5×10-6、1.2×10-6g·L-1,RSD分别为2.42%、4.19%,回收率在99.2%~102.9%。结论:该法仪器简单、环保,操作简便,测定食品中Pb、Cu的结果与石墨炉原子吸收法一致,可实现多种元素的连续快速测定。     

抗坏血酸在壳聚糖-碳纳米管-二茂铁复合修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了壳聚糖-碳纳米管修饰玻碳电极(CHIT-MWCNTs/GCE)、二茂铁修饰玻碳电极(Fc/GCE)两种修饰玻碳电极,结果表明,制备的修饰玻碳电极对抗坏血酸(AA)的氧化有明显电催化作用。用CHIT-MWCNTs/GCE、Fc/GCE两种电极来检测水中AA浓度,利用循环伏安CV曲线分析电流和电位的变化得到AA在修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,p H=5.97,磷酸缓冲溶液(PBS)浓度为50 mmol/L的支持电解质溶液下,制备的修饰玻碳电极有效检测AA的浓度范围为0.1¹0 mmol/L,检出限为0.01 mmol/L。扫描速度与峰电流呈良好的线性相关关系y=-0.080 31X-1.994 53,r=-0.99,表明该反应机理受吸附控制。     

抗坏血酸在壳聚糖-碳纳米管-二茂铁复合修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了壳聚糖-碳纳米管修饰玻碳电极(CHIT-MWCNTs/GCE)、二茂铁修饰玻碳电极(Fc/GCE)两种修饰玻碳电极,结果表明,制备的修饰玻碳电极对抗坏血酸(AA)的氧化有明显电催化作用。用CHIT-MWCNTs/GCE、Fc/GCE两种电极来检测水中AA浓度,利用循环伏安CV曲线分析电流和电位的变化得到AA在修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,p H=5.97,磷酸缓冲溶液(PBS)浓度为50 mmol/L的支持电解质溶液下,制备的修饰玻碳电极有效检测AA的浓度范围为0.1~10 mmol/L,检出限为0.01 mmol/L。扫描速度与峰电流呈良好的线性相关关系y=-0.080 31X-1.994 53,r=-0.99,表明该反应机理受吸附控制。     

电活化玻碳电极作为苯酚伏安传感器的研究

玻碳电极在0.5mol.L-1硫酸溶液中以恒电位法在＋1.7V（vs.Ag/AgCl）电位阳极氧化400s得到电活化玻碳电极。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对苯酚在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。结果发现,在pH值7.0的磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在0.75V（vs.Ag/AgCl）处有一良好的氧化峰,在0.02～0.10V.s-1范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程;氧化峰电流（Ip）与苯酚浓度在1×10-6～1×10-4 mol.L-1范围内呈良好的线性关系（R=0.9852）,检出限为6.0×10-7 mol.L-1（S/N=3）。并应用此法分析了自来水中苯酚的含量。     

基于电沉积多孔碳修饰电极测定6-苄氨基嘌呤的研究

利用恒电位法沉积多孔碳固定于玻碳电极表面,构建多孔碳修饰电极,利用线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究了标题化合物在多孔碳修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定标题化合物的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,多孔碳修饰电极能显著提高标题化合物的氧化峰电流。在优化的实验条件下,标题化合物的氧化峰电流与浓度在1. 0×10-7~4. 0×10-5mol/L范围内呈较好的线性关系,最低检出限为7. 6×10-8mol/L。本法用于黄豆芽中标题化合物的测定,效果良好。     

砷的极谱催化波及其应用

目前测定微量砷的方法较多。经典的比色法因受灵敏度所限难以测定较低含量的砷;原子吸收光谱法需要昂贵仪器;溶出伏安法虽有很高灵敏度,但金电极或玻碳镀层电极等有一定的技术要求,给普遍使用带来了一定困难。而催化极谱法具