凝固浴体系对PVDF超滤膜性能与结构的影响

利用非溶剂相转化法(NIPS),以聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为铸膜液,水、二甲基乙酰胺(DMAC)、PVP体系为凝固浴,制备外压中空纤维超滤膜。研究了凝固浴中DMAC和PVP含量以及凝固浴温度对膜性能和结构的影响。结果表明,凝固浴中DMAC含量的增加可以提高超滤膜的通量、断裂伸长率和表面的孔径,降低膜丝拉力;PVP含量对膜通量、拉力与断裂伸长率有非线性影响,当着PVP的质量分数大于12%时,支撑层孔径明显增加;凝固浴温度升高可以增加膜的通量,而对孔隙率、拉力和断裂伸长率则影响不大。当凝固浴中DMAC和PVP的质量分数分别为35%和12%、凝固浴温度为70℃时,可以得到性能较好得超滤膜。     

凝固浴组成对SMA/CPVC共混超滤膜的结构与性能影响

通过非溶剂致相分离（NIPS）法制备了苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）/氯化聚氯乙烯（CPVC）共混超滤膜,探讨了凝固浴中不同溶剂（DMAc）含量对其超滤膜表面酸酐基团偏析程度、微观结构、亲水性、水通量、截留率和抗污染的影响。结果表明：凝固浴中溶剂含量的增加抑制了酸酐基团向膜表面的偏析,导致亲水性减弱;同时,铸膜液中溶剂与水分子之间扩散速率的变小引起延迟分相,使得膜表面孔径变小和分布变窄。当溶剂质量分数为3%时,超滤膜对牛血清白蛋白（BSA）截留率提升至98.10%、通量恢复率为96.82%,且不可逆污染率降为3.77%,表明凝固浴中适量的溶剂可进一步提高超滤膜抗污染性能。     

内凝固浴组成对聚氯乙烯中空纤维膜结构和性能的影响

利用非溶剂致相法纺丝制备聚氯乙烯(PVC)中空纤维膜,考察了内凝固浴中分别添加溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、NaCl和CaCl2对膜结构和性能的影响。结果表明,膜内表面孔结构随内凝固浴中DMF含量的提高,逐渐由致密的蜂窝状变成稀疏的海绵状;膜的水通量先上升后下降、力学性能提高;质量分数6%的DMF内凝固浴的膜性能最优,水通量和力学性能相对于纯水内凝固浴都有很大的提高,制成滤芯时产水量最大。内凝固浴中添加NaCl和CaCl2使中空纤维膜的力学性能提高,但水通量下降。相比而言,内凝固浴中添加溶剂对膜的性能改善效果优于内凝固浴中添加盐。     

CA／PAN-Al2O3有机-无机复合超滤膜的制备

以醋酸纤维素(CA)及聚丙烯腈(PAN)为膜材料,以纳米三氧化二铝(Al2O3)为添加剂,通过浸入-沉淀相转化法制备了有机-无机超滤膜,从凝固浴温度及组成两个方面考察成膜规律.试验结果表明,凝固浴温度及组成对膜性能有较大影响,综合膜水通量及截留率多方面进行考虑,凝固浴温度50℃较为适宜;凝固浴中加入表面活性剂,膜的水通量及截留率均得到改善.     

聚砜管式超滤膜的制备及其结构性能研究

采用浸没相沉淀法制备聚砜(PSF)管式超滤膜。以纯水通量、卵清蛋白截留率、扫描电镜表征膜的结构和性能,考察了PSF含量、凝固浴温度和组成、添加剂种类和含量对PSF管式膜成膜性能及结构的影响。结果表明,凝固浴温度升高、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)含量增加、PEG-400含量增加,都可以使膜的水通量增加、截留率降低;而凝固浴中添加溶剂二甲基乙酰胺(DMAc)、铸膜液中PSF含量的增加,都可以使膜的通量减小,截留率升高。     

凝固浴温度对PVDF/PES-C共混膜结构及性能的影响

以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为混合稀释剂,采用热致相分离法(TIPS)制备了聚偏氟乙烯(PVDF)/酚酞型聚醚砜(PES-C)共混膜,考察了不同凝固浴温度对膜结构和性能的影响。采用扫描电镜观察了膜的结构,测试了膜的纯水通量。运用DSC和XRD方法检测了膜的结晶性能。将制备的膜在膜生物反应器(MBR)中运行测试了膜的污水通量和出水指标。随凝固浴温度的升高,共混膜的最高熔融温度上升,膜中α晶型的含量增加。在凝固浴温度为25℃时,膜形成了较为致密的皮层结构和较为疏松的支撑层结构,此时共混膜的纯水通量和污水通量达到最大值,且MBR出水COD和NH4+-N含量达到排放要求。     

高溶剂含量第1凝固浴停留时间对PVDF膜结构和性能的影响

以聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、二甲基乙酰胺(DMAc)为铸膜液体系,采用高含量溶剂DMAc水溶液作为第1凝固浴,水为第2凝固浴组成的双凝固浴制备PVDF中空纤维膜.通过扫描电镜(SEM)形貌观察,纯水水通量和BSA截留率测试,探讨了第1凝固浴停留时间对PVDF-PVP中空纤维膜性能与结构的影响.结果表明,随着膜丝在高溶剂含量第1凝固浴中停留时间从0变化至10s,膜丝纯水通量在2s时下降,之后持续增加,而BSA截留率不断降低.SEM显示随停留时间延长,膜表面孔隙率增加,亚层指状孔增多,大孔孔径增大,亚层海绵结构变得疏松.在停留时间为10s时,膜水通量达315 L·m-2.h-1,BSA截留率86％,可做为制备高通量PVDF超滤膜的最佳成形条件.     

凝固浴处理对聚氨基葡糖超滤膜分离性能的影响

采用凝固浴凝胶工艺处理聚氨基葡糖超滤膜，实验结果表明，经凝固浴处理后，聚氨基葡糖超滤膜对酸性红B溶液的截留率提高了83.7%；凝固浴的温度、凝固剂的浓度、凝固时间等参数对聚氨基葡糖超滤膜的截留率、渗透通量和孔结构均有一定的影响，选择适当的处理条件可提高膜的分离效率.     

聚砜纳滤膜的制备

研究聚砜纳滤平板膜的制备,通过浸没相转化过程制备膜,讨论和研究聚砜(PSF)含量,聚乙烯吡咯烷酮含量,凝固浴温度和空气浴时间对膜结构、硫酸镁溶液水通量和截留率的影响,结果表明;聚砜(PSF)含量增加,凝固浴温度升高、空气浴时间增长时,都可以使膜水通量降低,截留增大,而聚乙烯吡咯烷酮(PVP)含量增加时水通量增加,截留率降低。     

双凝固浴对膜蒸馏聚偏氟乙烯膜结构性能的影响

以聚偏氟乙烯(PVDF)、磷酸-N,N-二甲基乙酰胺为铸膜液体系,采用非溶剂相转化法,通过双凝固浴制备高性能的PVDF疏水微孔膜。采用正交实验的方法,考察凝固浴条件对PVDF膜结构和性能的影响。结果表明,双凝固浴法对膜的结构和性能有很大的影响,随着第1凝固浴中乙醇含量的增加,固液分相逐渐占据主导,促进了膜表面微纳米粗糙结构的形成,提高了膜表面的疏水性。以温度为60℃的质量分数40%乙醇作为第1凝固浴,浸泡时间20 s,温度60℃的水作为第2凝固浴所制备的PVDF膜,其直接接触膜蒸馏通量为28.3 kg/(m2·h),孔隙率为84.5%,平均孔径为1.05μm,接触角为116.8°。     

凝固浴对聚芳硫醚砜分离膜结构与性能的影响

采用沉浸凝胶法制备了聚芳硫醚砜(PASS)分离膜,并探究了复合凝固浴以及双凝固浴对分离膜结构与性能的影响。利用扫描电子显微镜观察了PASS分离膜的形态结构,统计了孔径大小并计算了孔隙率,用超滤杯测试了分离膜的水通量及其渗透和分离性能,用万能材料测试机测试了分离膜的力学性能。结果表明:在复合凝固浴中,随着复合凝固浴溶剂浓度的增加,PASS分离膜表面的孔径逐渐增大,支撑层也由非对称的指状结构逐渐过渡为对称的海绵状结构;采用双凝固浴,可结合瞬时分相与延时分相制备表面孔径大、支撑层非对称并且贯穿性较好的PASS分离膜。     

聚偏氟乙烯管式微孔膜的工艺研究

对聚偏氟乙烯(PVDF)管式微孔膜生产工艺进行了研究。系统地讨论了相转化法制备管式微孔膜过程中各个因素的影响。研究发现，铸膜液温度对PVDF管式膜截留率和纯水通量影响不明显；铸膜液中加入NH4Cl后，膜的纯水通量增加，截留率减小，孔径增大；不同凝固浴制得的PVDF管式傲孔膜不同，膜的纯水通量和截留中也不同。     

聚砜中空纤维超滤膜制备及性能

以聚砜(PSU)为成膜聚合物,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成孔添加剂,二甲基乙酰胺为溶剂,采用干–湿法纺丝工艺和浸没沉淀相转化法制备了PSU中空纤维膜,研究了添加剂含量、凝固浴温度、干纺程对中空纤维膜结构与性能的影响。结果表明,随着添加剂PVP含量的增大,在PSU中空纤维膜表皮层形成贯通膜孔,皮层变薄,孔径变大,指状孔发达,水通量提高,截留率下降;凝固浴温度升高对膜水通量起到一定的抑制作用,凝固浴温度为30℃时,制得的膜具有较高的水通量和卵清蛋白截留率,以及较高的孔隙率;干纺程的大小对膜性能有重要影响,当干纺程为11 cm时,膜纯水通量为200 L/(m~2·h),截留率为90%,综合性能较好。     

PEO改性PVDF/SMA膜结构和性能

将聚氧化乙烯(PEO)添加到聚偏氟乙烯/苯乙烯马来酸酐树脂(PVDF/SMA)膜体系中,通过非溶剂致相分离法(NIPS)制备了添加不同PEO含量的PVDF/SMA共混膜。其中PEO质量分数为2%的共混超滤膜性能最好,水通量为531.1L/(m²·h),牛血清蛋白(BSA)截留率为65.8%,水接触角为63.6°,膜剥离强度为0.2756kN/m。接着以PVDF/SMA膜为主要研究对象测试了凝固浴温度对共混超滤膜的纯水通量以及BSA截留率的影响,该实验的结果表明凝固浴温度的改变对膜性能没有产生明显的影响。因此,选择在常温凝固浴温度下测试不同凝固浴成分对共混膜性能的影响。探究了膜在凝固浴成分分别为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)(质量分数为3%、6%、9%)、氯化钠(NaCl)(0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L)和乙醇(质量分数为3%、6%、9%)时的膜性能变化,以及对各个组分得到的膜样本进行扫描电子显微镜(SEM)表征。结果表明,随着DMAc含量增加,膜表面的孔在减少,且膜皮层的厚度增加,使得膜的水通量减少而BSA截留率提高。而随着NaCl浓度...     

PVPK30和Tween80对中空纤维超滤膜结构和性能的影响

通过考察添加剂-聚乙烯吡咯烷酮（PVPK30）和Tween80对杂萘联苯聚醚砜酮（PPESK）中空纤维超滤膜结构和分离性能的影响，发现：随高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮K30浓度的升高，膜水通量减小，截留率基本无变化，膜结构逐渐由指状结构转变成海绵状结构。有机大分子添加剂Tween80可以提高膜的水通量，但膜结构不随添加剂浓度而改变，均为指状结构。当Tween80浓度小于5wt％时，随Tween80浓度的增加，膜水通量升高，截留率下降。比较不同凝胶浴温度下的膜分离性能可以看到，凝胶浴温度提高可以显著提升膜的纯水通量。     

聚偏氟乙烯中空纤维膜纺丝凝固浴中有机物含量测定方法的研究

通过紫外光谱扫描分析PVDF中空纤维膜纺丝凝固浴的主要成分,用折光指数法测定了聚偏氟乙稀(PVDF)中空纤维膜纺丝过程中凝固液主要成分N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)随时间的变化及其与COD的关系。结果表明,紫外光度法、折光指数法、COD法都可以用于DMAc的测定,其中折光指数法对0~70%体积分数的DMAc溶液有很好的线性相关性;在纺丝过程中,凝固浴的COD与其折射率具有很好的相关性。随着凝固浴中DMAc含量升高,膜孔径和断裂强度变化不大,膜通量降低。可利用折光指数法分析监控纺丝过程中凝固浴组成。     

膜蒸馏用聚偏氟乙烯微孔膜的结构控制 Ⅲ.制膜条件的选择和膜蒸馏性能

为了提高聚偏氟乙烯微孔膜的膜蒸馏通量,本文对制膜条件进行了综合控制,在铸膜液中加入了丙酮溶胀剂,并采用乙醇水溶液作凝固浴。研究了挥发时间和凝固浴中乙醇含量对膜形态结构的影响。比较了由不同制膜条件制得的膜的膜蒸馏性能。结果表明,适当选择制膜条件,能得到膜蒸馏性能优良的膜。其截留率近于100%。在暖侧温度为55℃、冷侧温度为25℃时,膜的膜蒸馏通量可达22.5 kg/(m~2·h),已接近反渗透膜的水平。     

凝固浴质量分数对聚醚砜中空纤维膜结构和性能的影响

采用干喷湿纺法纺制成聚醚砜中空纤维膜,研究了凝固浴质量分数与PES中空纤维结构和性能之间的关系。结果表明：在凝固浴质量分数10％～40％的范围内,中空纤维膜的水通量先减少再增加;中空纤维的取向度则先增大后减小;膜表面孔的数量及孔径都有一个先减后增的现象。     

用原子力显微镜研究聚乙烯醇分离膜的结构

分别用饱和硫酸钠/氢氧化钠溶液和丙酮作为凝固浴制备聚乙烯醇（PVA）分离膜,在原子力显微镜（AFM）下观测发现：前者膜的表面结构与致密膜相似,后者则呈现出平均孔径为53nm的多孔膜结构,但二者都具有球粒状结构.实验证实,选用适当的凝固浴才能制备出聚乙烯醇多孔膜.     

凝固条件对聚醚砜膜结构与性能的影响

聚醚砜膜的一个重要应用方向是血液透析。用于人体的血液透析的聚醚砜膜要求对有毒物质如肌酐和尿素去除率要高,同时水透过量不要太大(以免造成病人脱水现象)又不要太低(以免影响救治效率)。单凝固浴法制成的膜或者去除率很高,但同时水通量也很高(即时相分离),或去除率不高,水通量也不大(推迟相分离)。双凝固浴(dual-bath coag-ulation method)成膜方法可以很好地解决这一难题。