液相色谱质谱联用法测定食品中瘦肉精的残留量

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为95.5%～103.8%,试验的RSD为0.21%～0.99%;莱克多巴胺为94.5%～99.8%,试验的RSD为0.28%～1.79%。该方法操作方便、分析速度快、回收率高、结果准确,能满足常规检测及安全控制的需要。     

气相色谱-质谱联用法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立了一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的方法。采用超声萃取法提取样品,通过固相萃取柱净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后,用气质联用法进行测定。该方法的检出限为10g／kg,回收率为75％～96％,相对标准偏差为2．9％～6．9％。并初步建立了三重串联四极杆气相色谱／质谱／质谱验证方法,该方法的检出限为1μg／kg。     

气相色谱质谱联用法测定中药制剂中薄荷醇和香茅醇

本文采用气相色谱质谱联用法,对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离,建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324～5190μg/mL,R=0.991;香茅醇315.5～5048μg/mL,R=0.9991,最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

高效液相色谱—质谱联用法在分析检测中的运用分析

介绍了高效液相色谱-质谱联用技术法的技术优点及其分析方法,并综述了该技术在中草药有效成分提取分离等领域中的研究与应用。     

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30 ℃顶空萃取温度、100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3 min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24 ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%~98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%~102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的研究

建立了气相色谱质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷革取酸性水样中的呋喃丹、浓缩后加入内标苊-d10，采用气一质联用仪中选择离子监测（SIM）模式进行监测，提取目标化合物的特征离子进行定量，灵敏度高，水中呋喃丹的最低检测浓度可达0．05μg／L；准确度好，样品添加回收率在100、5％～111．0％之间；平行5次进行精密度试验，相对标准差低于6．21％。结果表明：方法简便、快速、准确、重现性好，适合各种水中呋喃丹的测定。     

初探顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析白芷的风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑（37．84％）,其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮（22．09％）、壬基环丙烷（6．45％）、4-甲基安息香醛（3．16％）、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2．61％）、1-十二烯（2．44％）等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

液相色谱-质谱联用法鉴定必特螺旋霉素中多组分

采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离子检测方式进行一级、二级全扫描质谱分析。研究表明 :其中含有 1 0种螺旋霉素类衍生物并推断出化学结构 ,通过与对照品的色谱和质谱行为对比得到验证。采用液相色谱 -质谱联用技术 ( LC-MSn)可以快速阐明复杂多组分抗生素新药必特螺旋霉素类的化学组成 ,并且可以作为一种简单、便捷的分析方法对大环内酯类新抗生素进行高通量筛选。     

利用GC和GC/MS分析枣子酊挥发性化学成分

利用ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ对枣子酊的挥发性化学成分进行了分析。用ＧＣ／ＭＳ鉴定出１５种化合物,并对其中的１２种进行了定量分析。结果表明,枣子酊挥发性成分中含量最高的是５－羟甲基糠醛。本法简便、快速、准确,适用于工厂的质量监控和常规分析。     

自来水中非挥发性氯化产物的GC／MS分析

本文采用ＸＡＤ－２和ＸＡＤ－８（１：１）混合树脂现场富集采样，循环提取器提取，毛细管ＧＣ／ＭＳ定性的方法，通过对冬夏两季的采样分析，初步分析了某地自来（饮用）水中非挥发性有机氯化产物。从夏天自来水中检测出了２８种有机氯化合物，从冬天自来水中只检出了１种有机氯化合物。     

饮用水源地有机磷农药的GC/MS测定

介绍了GC／MS测定饮用水中有机磷农药的方法，并对厦门及周边地区饮用水源地的有机磷农药进行了测定，结果表明水体未受到有机磷农药的污染。     

炼油污水有机物的GC／MS分析

对四种炼油污水分别在碱性和酸性条件下用二氯甲烷萃取；采用色谱质谱联机全面分析了萃取物中有机物组成     

全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析

建立了全自动固相萃取仪与 GC/ MS结合测定生物检材中有机磷类农药、安眠镇静药及其它医用药物、吗啡类毒品的提取检测方法。经测定 ,各类药毒物的回收率均可达 70 %以上。     

麦秆烟成分的气相色谱—质谱法分析

本文用气相色谱—质谱法 (GC/MS)对麦秆烟进行了分析。确定出 2 1种化合物 ,其中 7种化合物对人有刺激性作用     

桔皮甙的裂解GC／MS分析

本文将居里点裂解器与GC／MS联用,对烟草提取物桔皮甙的热解产物进行分析,共检出12个组份。     

灌冠红梅子挥发性化学成分的GC/MS分析

将灌冠红梅子根的乙醇提取物用甲醇溶解，加水，用石油醚萃取，采用GC/MS法进行分析。以峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对含量，共鉴定出个22化学成分，占总体含量的 98.32%。主要成分有4-甲基-2-乙基己烷（14.79%）、反式-1-甲氧基-1-丁烯（13.41%）、2,3,3-三甲基己烷（10.24%）、(1-甲氧基-1-戊基)环丙烷（10.22%）、N,N-二甲基叔丁基胺(9.23%)、环己烷（8.55%）、1,1-二甲氧基-2-丁炔（6.34%）、2-甲基-2-乙基环氧乙烷（6.25%）、庚烷（4.38%）、正十一烷（3.6%）、1-碘正十四烷（2.6%）。     

GC/MS/MS和LC/MS/MS在现代农产品分析中的应用

介绍了食品安全的影响及食品中有害物质分析的特点，着重介绍了GC／MS／MS和LC／MS／MS法在食品中的农药残留和兽药残留的分析应用。