微波消解-ICP-MS法测定生活用纸中18种元素

本文对生活用纸中18种元素的测定方法进行研究。本文利用微波消解法前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法对生活用纸中18种元素Be、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb进行测定。本方法的回收率为85.55%～106.3%,检出限为0.01～0.11ng/mL,RSD值不大于11%(n=6),方法的精密度及准确度均令人满意。从随机抽检的253份样品的检测结果看,各种元素对生活用纸的污染是实际存在的。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

ICP-MS法测定中药材中5种有害元素方法的研究

使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定10个品种药材中的铜、砷、镉、汞、铅5种有害元素方法。数据的重复性和回收率符合痕量分析的要求,该方法具有灵敏度高,速度快的特点。     

ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织品中9种可迁移重金属元素Sb,As,Pb,Cd,Cr,Co,Cu,Ni,Hg的含量.方法检出限为0.01～0.49 μg/kg,精密度均优于6.1％,回收率为90.0％～109.6％,可以满足测定要求.测定了4大类纺织品(包括婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触...     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

微波消解-ICP-MS测定无纺布中8种金属元素

建立无纺布中8种金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱的分析方法。应用Cs内标,仪器信号漂移和样品的基体效应能得到很好的补偿。对所测定元素,方法的检出限为0.01~0.10ng/mL,回收率为82%~116%,RSD小于10%(n=5)。     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡

为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯（MCT）进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在0～30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,方法检出限为0.013～0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%～6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%～110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。     

ICP-MS测定硼矿区饮用水和尿样中的硼及多种元素

The application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for determination of boron in water and urine samples was described. The detect limit (3σ) was 0.057 μg/L. The precision of the method was less than 2%. Multi-elements including Cr, Cu, Cd, Ba, Sr, Mn, Co, Tl, Li, Pb, Ca, Fe, K, Na, Mg, P, Si and Zn could be measured simultaneously. The method was successfully used in practice.     

样品粒度对封闭酸溶-ICP-MS分析性能的影响

To improve precision of analytical results of pressurized acid digestion-ICP-MS, the first step is to improve the homogeneity by reducing the particle size of sample. Using of ultra-fine sample (-500 mesh) can reduce the mass of the sample and the acid. The satisfactory precision is achieved at 2 mg sampling mass.     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究

采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,碲(Te128)作内标,电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量。方法的检出限为0.09μg.L-1,线性范围为0~400μg.L-1,相关系数r优于0.999 5。利用不同浓度的相对标准偏差考察方法的精密度,RSD%均在5.0%以下;采用不同浓度的加标回收率考察方法的准确性,加标回收率均在89.3%~116.5%之间;美国NIST(1549)标准物质的测定结果与标实值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定。     

流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀

建立了使用²³³U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol•L^-1 HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同位素比,从而得出样品中铀的同位素比及铀的浓度。通过对土壤标准样品的分析,验证了方法的可行性,结果与标称值一致。该方法对²³⁸U和²³⁵U的检测限分别为5.4×10^-9g和5.7×10^-11g。     

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展

硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素,与人类生活密切相关。近年来,随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段,并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。     

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气（He）作为碰撞气,采用动能歧视模式（KED）分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰;选择标准模式（STD）分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度（RSD,n=12）和误差（RE,n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。