高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析桑葚中黄酮类和多酚类物质

为了更好地利用桑葚这一药食同源果品,采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对桑葚提取物中黄酮类和多酚类成分进行分析研究。采用Syncronis C18 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2 mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,分析得到化合物的相对分子质量和结构信息。结合化合物的保留时间、对照品和相关文献数据,共鉴定出5种黄酮类成分和3种多酚类成分,分别为芦丁、异槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、二氢槲皮素、槲皮素、原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸。通过讨论化合物的质谱碎裂规律,为化合物的结构鉴定提供依据。该方法可快速分析桑葚中黄酮类和多酚类成分,为合理开发桑葚的药用、食用价值奠定化学基础。     

UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描（IDA）模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。     

基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱的骆驼蓬子中生物碱类成分鉴定及裂解途径分析

采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MSⁿ）法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结果表明,从骆驼蓬子甲醇提取物中共鉴定出20种生物碱类成分,其中鸭嘴花酮碱葡萄糖苷、3-羟基-去氢骆驼蓬碱和鸭嘴花碱糖苷为首次从骆驼蓬子中鉴定得到;同时对路因碱、四氢哈尔明、鸭嘴花碱糖苷的质谱裂解途径进行分析,推测出一系列去氢骆驼蓬碱衍生物的裂解规律。该方法可为骆驼蓬子的化学成分和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。     

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析     

黄酮类化合物与DNA作用的热力学研究

本文应用等温滴定微量热法研究了4种黄酮类化合物（山奈酚，槲皮素，桑色素，杨梅黄酮）分别与小牛胸腺DNA之间的相互作用，测定了反应的热力学函数，研究表明黄酮类化合物的平面结构使得其B环穿透DNA螺旋结构，嵌入相邻碱基之间，具有B环邻二羟基结构的黄酮类化合物与DNA分子形成氢键。     

基于UPLC-LTQ Orbitrap MS的益气降脂颗粒化学组成分析

建立了中药复方复杂成分快速鉴定的高效分析方法,并应用该方法对复方中药制剂益气降脂颗粒中的化学成分进行分析。通过超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS)扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献,实现对化合物结构的准确鉴定。共鉴定了益气降脂颗粒中97个化学成分,主要包括黄酮类、生物碱类、酚酸类、蒽醌类、三萜类、倍半萜类及其他类成分,其中小麦黄素、小麦黄素-7-O-葡萄糖苷、8-乙酰基-7-羟基-4-甲基香豆素、3-乙酰基香豆素为首次从益气降脂颗粒组方药味中鉴定得到。对益气降脂颗粒中多种化学成分的系统分析可以为其药效物质基础及质量控制研究提供科学理论依据。     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap的发酵玫瑰茄化学成分筛查和研究

本研究采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道质谱（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS）技术,在电喷雾负离子模式下,对玫瑰茄水提液及其发酵液中有机酸类、黄酮类、花青素类和木质素类化学成分进行分析鉴定。选取Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相,流速1 mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,获取目标化合物的相对分子质量和结构信息。结合保留时间、对照品及相关参考文献等信息,共筛选鉴定出41种化合物,包括34种有机酸类、4种黄酮类、2种花青素类以及1种木脂素类。结果表明,玫瑰茄发酵前后,其活性成分的种类及含量均呈现不同程度的变化,该方法阐明了玫瑰茄发酵前后化学成分的变化,可为玫瑰茄的进一步研究提供参考。     

HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径

本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据。     

高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮

建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮（槲皮素,桑色素和山奈酚）含量的方法。采用Polaris C18色谱柱（2.0m×100mm,3μm）,柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI筛查平台快速分析刺梨籽中化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS^E）联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS^E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征性碎片离子以及相关文献数据,共鉴定出刺梨籽提取物中的55种化合物,包括19种黄酮和36种三萜类化合物。该方法可为进一步研究刺梨籽的药效物质基础及其作用机制提供数据支持。     

高炉风机故障预报系统

根据长治钢铁 (集团 )有限公司炼铁厂生产的需要 ,针对其关键生产设备六高炉风机建立了故障预报系统 ,详细阐述了预测技术的选择和预测模型的建立过程 ,成功地将灰色加一元线性回归模型应用于风机运行状态的预测 ,并编制了相应的预报程序     

铅锡焊料中杂质元素的ICP-AES测定

本文研究用ICP-AES法同时测定铅锡焊料中Cu、Fe、Bi 3种杂质元素时,溶液 的酸度、基体元素对分析元素测定的光谱干扰问题。采用最优化的条件准确测定杂质元 素的含量。     

齿轮连杆杆组的力分析

将型转化理论应用到齿轮连杆杆组的力分析中 ,指出齿轮连杆杆组不但具有运动确定性 ,而且具有力的确定性。提出了处理复铰中受力分析的方法 ,给出了齿轮连杆杆组力分析的一种通用方法 ,并揭示出其力分析与运动分析之间的统一性和互逆性。     

机械运动方案评价中评价因素权重确定的模糊层次分析法

设计方案的评价是概念设计中的重要任务之一，而评价因素权重的确定是影响评价结果的关键环节。根据机构及机构系统设计的主要性能要求，兼顾机械设计专家的咨询意见以及客户的个性化要求，建立了机械运动方案的评价体系。综合运用层次分析法和模糊集理论，以三角模糊数代替常规层次分析法中的标度，提出了一种确定权重的模糊层次分析方法来确定评价体系中各级评价因素的权重，为得到客观、真实的评价结果提供了科学依据。     

用电位滴定法测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量

目前GB／T4348．1—2000测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量时，采用的是化学滴定法．而随着分析技术的发展，用电位滴定法是必然趋势。能够采用电位滴定法代替化学滴定法的前提条件是电位滴定法的准确度和精密度均满足国标的要求。用瑞士Metrohm682电位滴定仪对大量样品进行测定，数据表明，电位滴定法的准确度和精密度可以满足国标的要求。     

油井管特殊扣产品拧接的自动判定法

在油井管特殊扣产品的加工过程中,拧接是一个重要工序,而拧接设备是否具有自动判定的功能,自动判定方法合适与否,都会对生产节奏和质量控制产生影响。本文介绍了一种自动判定的方法,通过对拐点的扭矩数值、圈数的判断,再加上一些防错手段,实现对特殊扣拧接曲线的自动判定。     

氟化物检测方法在食品分析中的应用进展

本文详细介绍氟化物的五种检测方法在食品分析领域的应用进展,对测定氟化物时样品的前处理方法和检测技术的特点进行详细的论述。     

气相色谱对气相甲醛的快速测定

应用气相色谱仪,以N_2气为载气,以氢火焰为检测器,并改进进样系统来测定气体甲醛含量。通过标定甲醛,可以直接得到混合气体中气体甲醛浓度。这种方法应用与光催化甲醛浓度的测定和汽车尾气中甲醛浓度测定取得了很好的效果,其准确度可以达到1ppm,最低能够检测5ppm的甲醛气体。     

英制螺纹机用丝锥有关问题的研讨

介绍了英制螺纹机用丝锥主要尺寸和参数的确定方法及生产过程中主要问题的研讨。     

关于重新建立平面、球面机构与结构自由度计算新公式的研究

从四杆机构具有灵活性和平面机构任意封闭图形具有3个约束数的理论出发,对机构学的自由度计算公式进行了研究。研究结果表明,新公式不仅比1896年俄国科学院院士契贝舍夫建立的公式更为简单明了,具有计算速度快的特点,而且还适用于单环、多环、开式链、闭式链、混合链、高副、周转轮系、汽车行星排及结构力学中的静定结构和超静定结构自由度的计算。为计算平面、球面机构与结构自由度提供了更为方便快捷正确的理论计算式。