3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法.首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三--溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二-溴-4-碘吡啶.最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷.     

α-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

α-氨基蒽醌通过N-酰化反应合成N-氯乙酰-α-氨基蒽醌和N氯乙酰甘氨酰-α-氨基蒽醌.对α-氨基蒽醌的N-酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索,对产品进行了纯度与元素分析,并利用紫外光谱与红外光谱对产品结构进行了表征.     

碘引发下的氨基酸酯与1,4-萘醌的氧化加成反应研究

2-氨基-1,4-萘醌具有广泛的生物活性,萘醌与胺的加成-氧化反应通常需要在反应体系中使用过量的醌或添加合适的氧化剂.碘存在下,萘醌与N-烷基氨基酸酯通过氧化加成反应得到相应的2-氨基-1,4-萘醌的产物,并对反应溶剂、碘用量及反应物配比等条件进行了优化,以二氯甲烷为溶剂,n(萘醌):n(氨基酸酯盐酸盐):n(I2):n(碳酸氢钠)=1:3:1:3时,常温下反应具有最高收率.笔者开发了一条简便高效的合成2-氨基-1,4-萘醌的方法,反应产物结构是通过核磁、质谱等鉴定.     

N-[3-((3-二甲氨基)-1-氧-2-丙烯基)苯基]-N-乙基乙酰胺的合成改进

以间硝基苯乙酮为起始原料,经过还原、酰化、乙基化和缩合合成了标题化合物。对此工艺的还原、酰化及乙基化反应进行了研究,通过铁粉-冰醋酸还原酰化一锅煮工艺,合成了间乙酰氨基苯乙酮,收率达85%。乙基化中,革除了无水操作,以氢氧化钾水溶液代替氢化钠,简化了操作,提高了安全性;以廉价的溴乙烷代替价格昂贵的碘乙烷作乙基化试剂,以丙酮代替四氢呋喃作溶剂,降低了成本,收率达98.5%。总收率达到77%,产品的质量分数大于99%。本工艺操作简便、安全,条件温和,易于工业化。     

a-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

a-氨基葸醌通过N-酰化反应合成N-氯乙酰-a-氨基蒽醌和N-氯乙酰甘氨酰-a-氨基蒽醌．对a-氨基蒽醌的N-酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索，对产品进行了纯度与元素分析，并利用紫外光谱与红外光谱对产品结构进行了表征．     

4-二甲氨基吡啶合成工艺条件优化

以吡啶为原料,乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶.采用正交实验法考察了各种因素对反应的影响,得到了最佳合成条件,该法具有原料易得,条件温和等优点。     

带有远端双键的取代碘苯的合成

由于1-（3-烯-丁基）-2-碘苯类衍生物在有机合成中具有重要的应用价值,但此类化合物的价格昂贵,或者没有被商业化,且其合成方法鲜见文献报道. 报道了一种通用的制备带有远端双键的取代碘苯［1-（3-烯-丁基）-2-碘苯类衍生物］的合成方法:用烯丙基溴格氏试剂对溴苄进行交叉偶联,或者对芳香醛进行加成,所得的产物产率高,易分离,生成的1-（3-烯-丁基）-2-碘苯类化合物也可以进一步被修饰. 本方法简单,方便快捷,也可以用于这些目标化合物的大量制备中,为这类远端双键取代碘苯化合物的合成提供一条重要的参考途径.     

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.     

N-甲基邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成

为了获得结构简单、合成步骤少、收率高的邻苯酰胺类杀虫剂,首先以2-氨基苯甲酸甲酯与硫酸二甲酯为起始原料进行N-甲基化反应,再与不同酰氯进行酰胺化反应,然后在碱性条件下水解得到2-芳酰胺基苯甲酸. 将2-芳酰胺基苯甲酸与不同的芳胺反应得到5个邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物. 所有化合物经核磁共振氢谱以及质谱表征,波谱数据与衍生物吻合. 结果表明,这种合成邻苯酰胺基苯甲酰胺衍生物的方法是可行的,为杀虫剂的进一步筛选研究奠定了基础.     

3＇－氨基苯甲酰苯胺的合成

以间苯二胺为原料，经选择性苯甲酰化反应合成了３＇－氨基苯甲酰苯胺，并对反应机理、反应的影响因素和产物的结构鉴定进行了讨论。     

生物柴油副产物下层甘油液的组成分析及其分离

分析了菜籽油和大豆油碱催化酯交换法制备生物柴油副产物下层甘油液的主要成份。下层甘油液中主要含甘油、甲醇和脂肪酸皂以及少量的脂肪酸甲酯和游离碱。探索了分离方法。获得的甲醇和脂肪酸可用于生物柴油生产和其它产品的原料,获得的甘油含量达到分析纯要求。     

生物柴油副产物下层甘油液的组成分析及其分离

分析了菜籽油和大豆油碱催化酯空换法制备生物柴油副产物下层甘油液的主要成份。下层甘油液中主要古甘油、甲醇和脂肪酸皂以及少量的脂肪酸甲酯和游离碱。探索了分离方法。获得的甲醇和脂肪酸可用于生物柴油生产和其它产品的原料，获得的甘油音量达到分析纯要求。     

没食子酸衍生物的合成及抑菌活性研究

利用植物源农药中活性较高的天然产物为先导化合物进行结构改造和优化是研究低毒、新型农药的重要方向。本文以没食子酸为原料通过保护、酰化、脱保护等反应合成4个结构全新的没食子酸衍生物,衍生物经过1H NMR、13C NMR和HRMS进行了结构表征。同时研究了4种化合物对苹果斑点落叶病菌、苹果轮纹病菌、立枯丝核菌病菌以及马铃薯晚疫病菌的杀菌效果。     

一步法合成单脂肪酸甘油酯新工艺和甘油回收研究

植物油或脂肪与甘油一步转化成单脂肪酸甘油酯和合成过程中的粗甘油,经过常压、减压蒸馏获得纯甘油。     

琥珀酸酐修饰的单氨基四苯基卟啉的合成与表征

卟啉化合物具有特殊的理化性质和生理功能,已经成为研究热点之一。在卟啉分子中引入亲水基团例如羧基可以提高其水溶性。本文利用琥珀酸酐对单氨基四苯基卟啉进行了修饰,将一个羧基引入卟啉分子。采用核磁共振、红外光谱、紫外可见光谱等手段对产物进行了表征,实验结果为首次报道。元素分析所得结果与理论计算值一致。同时,报道了产物4-氧代-4-((4-(10,15,20-三苯基-21H,23H-卟啉-5-基)苯基)氨基)丁酸的溶解性质。     

手性噁唑啉的不对称催化合成研究进展

手性噁唑啉是一种重要的手性杂环化合物,该类结构不但广泛存在于具有生理活性的天然产物和药物小分子之中,还是手性合成中经常使用的手性辅基和手性配体.目前,手性噁唑啉的合成通常依赖于利用手性氨基醇作为起始原料与羧酸衍生物的缩合反应制备.然而,由于手性氨基醇的来源有限、合成步骤冗长等限制,发展更为高效、直接的不对称催化合成手性...     

Acylation of 3, 4-Diaminofurazan

An acylation method of 3,4-diaminofurazan was developed. Under the catalysts of p-Tolu- enesulfonic acid, 3-amino-4-formylaminofurazan, 3-amino-4-acetylaminofurazan, 3-amino-4-propio- nylaminofurazan, 3-amino-4-butylramino-furazan and 3-amino-4-benzoylaminofurazan were synthe- sized by acylation of 3,4-diaminofurazan with formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid and benzoic acid respectively. Also, 3,4-diacetylaminofurazan and 3,4-dipropionylaminofurazan were synthesized by acylation of 3,4-diaminofurazan with acetic anhydride and propionic anhydride re- spectively. Compared with the traditional method which uses acyl halogen as reagent, our method reduced the reaction time and increased the yield and purify. The 3-amino-4-acylaminofurazan could be hydrolyzed to 3,4-diaminofurazan in ethanol with acid catalyst.     

全芳族液晶共聚酯的合成与表征

以对乙酰氧基苯甲酸，对苯二酚二乙酯和间苯二甲酸合成了一系列全芳香族热致性液晶共聚酯，并用ＩＲ，ＤＳＣ和热台偏光显微镜等方法对共聚酯进行了分子结构和液晶相行为的表征。     

手性衍生化试剂PPZ - Pro - NHS的合成及其在D/L- 氨基酸分离中的应用

以(S)-1-(5-(4- 甲基哌嗪-1- 基)-2,4- 二硝基苯基)吡咯烷 -2- 羧酸(PPZ - Pro)和N- 羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应物合成了一种新型衍生化试剂(S)-2,5- 二氧吡咯烷 -1- 基 -1-(5-(4- 甲基哌嗪 -1- 基)-2,4- 二硝基苯基)吡咯烷 -2- 羧酸酯(PPZ - Pro - NHS),并采用核磁共振波谱法(¹H NMR、¹³C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征.研究显示:在碱性介质中 PPZ - Pro - NHS与氨基酸反应生成非对映体氨基酸衍生物,且当在反应条件为100 mmol/L三乙胺介质、反应温度为25 ℃和反应时间为40 min条件下所生成的非对映体氨基酸衍生物的色谱峰面积最大.以水- 乙腈为流动相,用C18柱对19种氨基酸对映体进行分离显示,其分离度(Rs)大于1.20(除天冬氨酸外),达到基线分离.因此,制备的PPZ - Pro - NHS在氨基酸对映体和手性药物的分离和分析方面具有较好的应用前景.     

棉织物氨基酸可吸附材料的制备及其表征

利用柠檬酸对棉织物进行羧基化改性,与氨基酸衍生物结合,制备出氨基酸可吸附材料。通过红外谱图考察了棉织物氨基酸可吸附机理,对处理后棉织物的吸湿率、白度和断裂强力等进行了测试。实验结果表明,与普通棉织物相比,改性后的棉织物通过离子键可吸附丝胶中的氨基酸,吸湿率有较大提高,但白度与断裂强力有所下降。改性最佳工艺条件:柠檬酸质量分数为10.5%,次磷酸钠质量分数为9.3%。吸附工艺条件:NaHCO3溶液质量分数为3%,反应时间为10min;丝胶溶液质量分数为7%,反应时间为30min。