气相色谱法(GC-ECD)检测水稻中的哒螨灵

建立了一种气相色谱法检测水稻(植株、稻壳和糙米)中哒螨灵残留的方法。实验结果显示,哒螨灵添加水平在0.020~5.00 0 mg/kg范围内,植株、糙米和稻壳中哒螨灵的添加回收率在80.13%~98.59%之间,相对标准偏差为2.40%~8.47%;哒螨灵的最小检出量2.3×10~(-11) g,该方法在水稻基质中的最低检出浓度为0.005 mg/kg。一年三地田间实验结果表明,距末次施药21 d后,植株、糙米和稻壳中哒螨灵的最终残留量为0.05 mg/kg。本文建立哒螨灵在水稻中的检测方法符合农药残留检测的要求,且最终残留数据为其在水稻上的合理使用提供重要的科学依据。     

百菌清在黄瓜、番茄加工前后的残留变化

采用气相色谱电子捕获检测技术(GC-ECD)研究了75%百菌清WP在黄瓜腌渍、番茄制酱前后的残留变化。百菌清的最低检出量为1.5×10-12g,在黄瓜和番茄中的最低检出浓度为0.002mg/kg。在黄瓜、番茄中平均回收率为79.8%～102.3%,变异系数为6.9%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,黄瓜、番茄在加工后百菌清残留量降低很快,食用更安全。     

腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

马拉硫磷在黄瓜中的残留降解动态

建立了黄瓜中马拉硫磷气相色谱检测方法。样品用乙腈提取,丙酮定容,样品采用外标法定量。结果表明,仪器对马拉硫磷最小检出量为0.002ng,在添加浓度为0.002～0.100mg/kg时,回收率为93.6%～111.7%,相对标准偏差为2.8%～20.8%。马拉硫磷在黄瓜上降解很快,半衰期0.35d,施药后3d其残留量已低于仪器检出限。     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

哒螨灵在香蕉和土壤上残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解动态。结果表明,哒螨灵在香蕉上的原始沉积量较低,<0.250 mg/kg,施用加倍剂量的原始沉积量与施药后14 d内的残留量均明显高于施用推荐剂量,该两个处理在施药后21 d的残留量均<0.005 mg/kg。哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解规律符合一级动力学关系,在香蕉上的相关系数r=0.900 3～0.915 6(P<0.01),消解系数k=0.246 85±0.007 95,半衰期T1/2为2.8 d～2.9 d,消解99%所需要的时间T0.99为18.1 d～19.3 d;在土壤上r=0.9115(P<0.01),k=0.1450,T1/2为4.8 d,T0.99为31.8 d。在香蕉采收时最终产品及其土壤上均未检出哒螨灵残留。     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定梨中啶虫脒残留量

建立了一种操作简单、快速测定啶虫脒在梨中残留量的气相色谱分析法.梨制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,仪器的最小检出限为1.0×10-12g,方法最低检出质量分数为0.001 mg/kg,样本添加回收率在82.1%～99.7%Zf~I,变异系数为2.5%～4.1%.     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.