X光小角散射,分割分布函数法测定超细粉末的粒度组成

本文基于圆球粒子系散射方程,将粒度范围分割成区间,各区间的粒度分布近似取同一值,积分方程转化为线性方程组。用小角测角仪,在固定角测定散射强度,由方程组求解出1～300nm范围内的粒度组成。还对相干效应和湿度影响等问题作了若干探讨。     

超细粉末粒度分布的X光小角散射分析(Ⅲ)——分割分布函数法求解的稳定性

分割分布函数法是以x光小角散射数据计算超细粉末粒度分布的方法之一。本文通过优化系数矩阵、另加阻尼因子以及最小二乘法处理,对分割分布函数法求解稳定性进行了研究。全部演算在计算机上完成。结果表明,当满足相应条件时,所求粒度分布的平均偏差不大于所测散射强度的误差。     

纳米钨粉和超细钨粉的粒度分布表征

采用X射线小角散射法测试了纳米钨粉和超细钨粉的粒度分布.结果表明,采用X射线小角散射法测试出的纳米钨粉和超细钨粉的粒度分布与透射电镜观察和比表面法测试结果吻合,能较为准确地表征纳米钨粉和超细钨粉的一次颗粒的粒度分布.但为了得到可信的结果,X射线衍射仪的最小可测试角必须根据实际情况进行选择.     

X-射线小角散射法测定钢铁及合金中析出相的粒度

对钢铁及合金中各种不同粒度析出相的电解提取和化学分离方法、X-射线小角散射法测定析出相粉末的测定条件进行了研究,优选了各种测定参数,从而建立了钢铁及合金中多种析出相粒度分布分析方法。该方法被广泛应用于各种高温合金、中低合金钢、微合金化钢中碳化物、金属间化合物的粒度尺寸分布的测定。结果发现,随着回火温度的增加,低合金钢中的M3C相的数量增加,但粒度变化不大,当回火温度升至700℃时,M3C相分解而使平均粒度增加;在含铬的中低合金钢中,析出的M23C6相的粒度随时效温度的增加而增加,而MC相的粒度无明显变化;     

纳米粒度测量方法浅析

本文介绍了多种纳米颗粒粒度的测量方法。主要讨论了X射线小角散射法、光子相关谱法和透射电镜-图像分析法的原理、适用范围及其优缺点。     

小角X射线散射法对GH4096高温合金中γ'相的尺寸分布分析

通过物理化学相分析的方式,电解提取了5种冷却速率下生产的GH4096高温合金在高温蠕变前、后的γ'析出相,并制样以后进行小角X射线散射(SAXS)分析,得到了γ'析出相的尺寸分布,辅以扫描电子显微镜(SEM)手段,比较了5种冷却速率对γ'相析出的影响以及经高温蠕变后γ'相所发生的变化。研究结果表明:不同的固溶冷却速率对γ'析出相的尺寸分布存在影响。较慢的冷却速率使得γ'析出相在较小过冷度时长大,而在较大过冷度时又大量析出,各个尺寸段的γ'析出相质量分数分布相对平均,没有含量特别高的某一段。较快的冷却速率,析出的γ'相尺寸相对较小,且尺寸较为接近。绝大部分γ'相都分布在10～96 nm之间。经过高温蠕变以后,不同冷却速率下制备试样的γ'相平均尺寸和尺寸中位数不同程度地变大。经高温蠕变后,γ'析出相的尺寸分布也发生了一些变化。冷却速率相近的3个试样经过高温蠕变过程后,60～96 nm尺寸范围段的γ'析出相质量分数显著大于其他段,而36～60 nm尺寸范围段的γ'析出相显著减少。冷却速率最快和冷却速率最慢的试样经过高温蠕变后,200～300 nm尺寸范围段的γ'析出相质量分数都较大幅度增加,但发生减少的尺寸范围段不一样。SAXS法得到的数据有统计性意义和趋势性,未来结合图像法的定量结果相互印证可以展现更好的γ'相形貌,助力材料研究。     

X光小角散射理论的研究

在改进原有实验条件的基础上，通过对原有X射线的小角散射理论进行修正及合理简化，从而建立了新的数学模型。并借助计算机进行数据处理，大大地提高了数据处理的效率。实验中通过接装角度显视仪，使我们能精确地测定出散射的角度，并在该角度下延时测量散射强度。有效地解决了样品薄所带来的散射强度弱的问题，提高了角度测量的精度。同时也为理论研究提供了可靠的依据。通过对比，新的数据处理方法与其它数据处理方法得到的结果吻合。这证明了该数字模型的可靠性和实用性。     

纳米镍粉的粒度分析

纳米材料的性质强烈依赖于其颗粒和晶粒的大小，测量纳米颗粒或晶粒尺寸无论从粉体制备还是从应用上都具有重要的意义。本文针对纳米镍粉进行了一系列粒度分析研究，包括SEM、TEM、激光粒度分析法、比表面分析法、X射线衍射法和X射线小角度散射法(SAXS)。不同的研究手段得到的纳米镍粉的粒径不尽相同。比较各种研究手段得到的结果可以知道其准确程度，并且针对不同的分析要求可选择不同的方法。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

钢渣超微粉的粒度分布分析研究

超微粉化是实现钢渣高效利用的重要途径,粒度分布是超微粉的关键性质之一。采用激光粒度分析仪(LSA)考察了分散介质、固体质量浓度、超声分散时间以及搅拌速度对钢渣超微粉的粒度分布(用D_(10)、D_(50)和D_(90)表示,D_(10)、D_(50)和D_(90)分别是样品分布曲线中累积分布为10%、50%、90%时的等效直径)的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)观察并计算钢渣超微粉粒度分布,将其结果与LSA测定结果对比验证。结果表明,使用激光粒度分析仪测试钢渣超微粉浓度时,无水乙醇为适宜的分散介质;固体质量浓度在0.10~0.90mg/mL范围时,随质量浓度增加,样品粒度测量结果变小,质量浓度为0.01~0.10mg/mL时,测量的D_(10)、D_(50)和D_(90)变化不大,因此适宜的测量浓度为0.01~0.10mg/mL;超声分散时间应大于30min;搅拌速度对钢渣超微粉粒度测试结果无明显影响。另外,激光粒度分析仪8次测试结果具有高度重复性,其结果与扫描电子显微镜所测粒度分布结果相一致。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

粉末样品的粒度对压片-X射线荧光光谱法测定炉渣准确度的影响

压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段,从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布;对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定,并分析了检测结果产生差异的原因;借助ANOVA一元方差统计分析法,在0.16~0.088mm粒度范围内,讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响:同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同,特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著,以至影响样品的均匀性和代表性;当样品粒度研磨至0.16~0.088mm时,粒度影响不显著,压片法测定结果趋于稳定,可满足生产检验需求。     

超细钨粉的粒度表征

为了对供给态和研磨态超细钨粉的颗粒粒度进行表征,将供给态粉和研磨态粉由激光衍射法、FSSS法和BET法测量出颗粒粒度。实验结果表明:利用激光衍射法和FSSS法所测量出来的供给态粉和研磨态粉的粒度结果是错误的,这是因为测量系统存在缺陷和测量原理不合适所致。可以使用吸附等温线来获得表面粗糙度的分数维维数D和微孔的表面积S_t,且用D和S_t来修正d_(BET)的计算公式。在本实验中,使用修正公式得到的4种粉末的平均粒度值与扫描电镜的观测值相一致。     

Stability of the Dividing Distribution Function Method for ParticleSize Distribution Analysis in Small Angle X－Ray Scattering

ＳｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅＤｉｖｉｄｉｎｇＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎＦｕｎｃｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｆｏｒＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎＡｎａｌｙｓｉｓｉｎＳｍａｌｌＡｎｇｌｅＸ－ＲａｙＳｃａｔｔｅｒｉｎｇＧａｎｇＪｉｎｙｕａｎ；Ｌｉｕ...     

化学共沉淀法制备四方相ZrO2-CaO纳米粉

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,采用化学共沉淀法制备ZrO2-CaO纳米粉末.DTA分析表明化学共沉淀前驱体在温度为593.81℃和1234.56℃时发生相转变.经在400,600,1100和1300℃煅烧1h后所得粉末,用TEM及BET测定其粒子尺寸,用XRD和Raman光谱分析其相结构,讨论了氧化钙的存在及粒径等因素对氧化锆四方相稳定的影响.结果显示:前驱体经600℃和1100℃煅烧后,可在室温下分别得到平均粒径为9.8nm和43.7nm的四方氧化锆纳米粉末.在掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙的ZrO2-CaO纳米粉末中,四方相的稳定区在600～1100℃,1234.5℃为四方相向单斜相转变的临界温度.     

金属粉末粒度测定方法新探

本文提出一种测定粉末粒度的新概念,采用颗粒各平表面到其中心按表面积加权平均距离的两倍来描述粉末颗粒大小,和传统的方法相比较,具有不需假设粉末颗粒为某种规则形状的前提条件,从而可较为准确的描述和表征形状复杂的颗粒尺寸,并且具有检测方便的特点。     

铁粉和石墨粒径对Fe-C系预混合粉性能的影响

以不同粒度分布的还原铁粉及石墨为原料,采用粘结剂处理工艺制备Fe-C系预混合粉。研究了铁粉粒度分布、石墨粒径对预混合粉石墨粘结效率、松装密度、流动性以及烧结件密度、抗弯强度、硬度等性能的影响。结果表明,粒度分布均匀的铁粉有利于提高预混合粉的松装密度、流动性和压坯性能,石墨粒度为-2 000目的预混合粉中,石墨分布更加均匀,石墨的粘结效率为98.3%,其工艺性能和烧结性能更好。