新型PVC膜锌离子选择性电极研究

研制以3,5-二溴水杨醛二缩邻苯二胺为中性载体的新型聚氯乙烯（PVC）膜锌离子选择性电极。该电极对Zn2＋具有良好的选择性,呈现出近能斯特电位响应,响应线性范围为1.0×10-5~1.0×10-1mol/L,检出限8.0×10-6mol/L,斜率为36.8mV/dec。电极的响应时间为55s,在连续使用一个月后其电位响应性能未见下降。电极的响应机理通过交流阻抗技术进行初步研究,可应用于工业废水、饲料、药品等样品中锌含量的检测。     

新型PVC膜锌离子选择性电极研究

研制以3,5-二溴水杨醛二缩邻苯二胺为中性载体的新型聚氯乙烯(PVC)膜锌离子选择性电极。该电极对Zn2+具有良好的选择性,呈现出近能斯特电位响应,响应线性范围为1.0×10-5¹.0×10-1mol/L,检出限8.0×10-6mol/L,斜率为36.8mV/dec。电极的响应时间为55s,在连续使用一个月后其电位响应性能未见下降。电极的响应机理通过交流阻抗技术进行初步研究,可应用于工业废水、饲料、药品等样品中锌含量的检测。     

基于二氧化硅球腔阵列的葡萄糖传感器研究

在二氧化硅球腔阵列电极上,通过电沉积普鲁士蓝和直接吸附葡萄糖氧化酶,制备了一种新型葡萄糖生物传感器。该传感器对酶催化反应产物过氧化氢的选择性催化还原特性可实现对葡萄糖的检测,实验结果表明,传感器的最佳工作电位是－0．3V,测试溶液的最佳pH值为6．0。在选定的工作条件下,传感器的线性范围为2．49×10-5－2．42×10-3mol／L,检测极限值为7．2×10-6mol／L（S／N=3）,米氏常数为1．136mmol／L。该方法制备的生物传感器能有效降低干扰,具有潜在的应用价值。     

抗坏血酸共存下用聚氨基-β-环糊精修饰电极测定多巴胺

采用循环伏安法制备了6-氨基-6-脱氧-β-环糊精的聚合物膜（PACD）修饰电极，研究了该修饰电极在抗坏血酸（AA）共存条件下对多巴胺（DA）的电化学行为．结果表明其能有效消除抗坏血酸的干扰，将多巴胺和抗坏血酸二者在裸电极上的完全重叠的单氧化峰分开成为两个完全独立的氧化峰，差分脉冲伏安（DPV）图上峰间距E428mV，在pH6．5的磷酸盐缓冲溶液中，氧化峰电流与多巴胺浓度在3．5×10^-6～5．0×10^-4mol／L范围内成良好的线性关系，相关系数达0.9905，检出限为2．0×10^-7mol／L。可用于在AA的共存下的多巴胺样品的选择性测定。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定铜离子

制备了碳纳米管修饰碳糊电极,并研究了铜离子在该电极上的循环伏安行为,建立了一种测定铜离子的新方法.结果表明,在pH=3.4的B-R缓冲溶液中,该电极在铜离子标准溶液中富集Cu2+,在-0.072V处产生一个还原峰,回扫时在0.059V处产生一个氧化峰,电极反应是可逆的.Cu2+浓度对数在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L内与电位呈良好的线性关系,其检测下限为5.4×10-8mol/L.     

La_(0.7)Sr_(0.3)NiO_3/壳聚糖/聚吡咯/牛血红蛋白修饰玻碳电极的制备及构建过氧化氢传感器

在玻碳电极上修饰一层表面均匀的聚吡咯膜,然后利用钙钛矿和壳聚糖的复合膜来固定牛血红蛋白(Hb),制备出性能良好的过氧化氢生物传感器.采用循环伏安(CV)和扫描电镜对修饰电极进行了表征.该传感器对H2O2具有好的催化响应,且响应快.在优化的实验条件下,所制备的传感器对H2O2的线性范围为7.0×10-6～1.5×10-3mol/L,检测限为9.0×10-8mol/L.     

碳化硅修饰碳糊电极测定汞离子

制备了碳化硅修饰碳糊电极,利用循环伏安法,采用三电极体系测定汞离子的电化学行为。结果表明,以100mV/s的扫描速度测定pH值为2.33的BR缓冲溶液中的Hg2+时,在0.575V左右出现一个特征吸收峰,峰电压与Hg2+浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内可呈良好的线性关系,相关系数为0.9971,检出限为3.7×10-8 mol/L,连续测定2周,电极表现出较好的稳定性。     

反胶团萃取分离纯化色氨酸

色氨酸是人体内的必需氨基酸之一。针对色氨酸的分离纯化,提出一种基于CTAB为表面活性剂的反胶团法分离纯化方法。结果表明,CTAB浓度为40mol／L;以正丁醇作为有机溶剂;异辛烷作为助表面活性剂,二者之比为1：1（V：V）;萃取PH为12;萃取离子选择氯化钾;萃取浓度为0．3mol／L;反萃PH为4;反萃离子为氯化钾;萃取浓度为2mol／L,萃取时间为15min;水浴振荡250r／min;反萃时间为20min;水浴振荡250r／min;萃取温度为室温;回收率最高可以达到60％左右。     

纳米TiO2／聚邻氯苯胺复合膜的制备及其电化学性

采用1mol／L硫酸作为介质，扫描速度为100mV／s，扫描电位为-0．2—0．8V，用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano—TiO2）膜电极上实现了邻氯苯胺的电化学聚合，借助透射电镜、X射线衍射仪对制得的Nano—TiO2／聚邻氯苯胺复合膜进行表征。结果表明：复合膜的生成、峰电流的大小受溶液浓度、扫描速度以厦扫描电位的影响，成膜速度随溶液浓度增大而加快，但膜稳定性降低，峰电流随扫描速度和电位增大而提高，可逆性降低，复合膜中TiO2以10-35nm晶粒分散于聚邻氯苯胺中。     

槲皮素在分子印迹聚合物修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

建立分子印迹聚合物修饰碳糊电极测定药物中槲皮素含量的新方法。以槲皮素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过沉淀聚合法制得槲皮素分子印迹聚合物,以m(石墨+聚合物):m(石蜡)=4∶1比例混合制成的印迹聚合物修饰碳糊电极作为工作电极。在0 V富集150 s,然后从0~0.6 V以100 m V/s扫速线性扫描,记录其在0.338 V的峰电流。槲皮素物质量浓度在1.25×10-6~4.0×10-5 mol/L与峰电流呈良好的线性关系(r=0.995 0),检出限为4.72×10-8mol/L,应用该方法测定胶囊中槲皮素的含量,测得回收率为96.7%~105.6%。该修饰电极具有较高的选择性和灵敏度,可用于槲皮素的测定。     

基于Pt-Pb纳米花的无酶葡萄糖传感器性能研究

利用超声恒电流沉积法在金电极表面制备了Pt-Pb纳米花,并将其用于构建无酶葡萄糖传感器,采用阻抗谱、循环伏安和差分脉冲伏安法研究了其电化学性能。SEM结果表明,当沉积电流为10mA时,电极表面形成Pt-Pb纳米花结构。电化学测试结果表明,该电极对葡萄糖具有很好的电催化性能,在含有氯离子的溶液中不会失活。Pt-Pb纳米花电极构建的无酶传感器对葡萄糖的线性响应范围为0.5×10-3～22×10-3 mol/L,灵敏度为3.68mA·cm-2·(mol/L)-1,检测限为24×10-6 mol/L。此外,传感器具有良好的选择性、重复性和稳定性。     

AZ91D镁合金表面Ni-铅基巴氏合金双镀层的摩擦磨损性能

为了改善镁合金的摩擦学性能,采用化学镀镍与热浸镀铅基巴氏合金相结合的方法。在AZ91D镁合金表面获得了Ni-铅基巴氏合金双镀层。用JEOLJSM-7001F型扫描电镜观察了镀层的形貌,以CETRUMT-2型球盘试验机研究了干摩擦条件下AZ91D镁合金基体和Ni-铅基巴氏合金镀层的摩擦学性能及摩擦后的表面磨痕轮廓特征。研究发现,镁合金基体与Ni-铅基巴氏合金镀层载荷为0．5N时平均摩擦系数分别为0．397和0．145,磨损率分别为3．180×10-3,9．826×10-5mm3／（m·N）;载荷为2N时摩擦系数分别为0．346和0．254。磨损率分别为1．991×10-3,7．763×10-5mm3／（m·N）。结果表明,Ni-铅基巴氏合金双层镀层使镁合金表面的减摩性能得到显著提高,同时也有效地提高了基体的耐磨性能。     

基于[C_(10)-mim~+]Br~-固定HRP于Au/石墨烯复合材料电极表面的新型H_2O_2酶生物传感器

利用长链离子液体特殊的性质,用其固定HRP于Au/graphene电极表面(Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr/GCE)组装成H2O2传感器。用透射电镜来表征Au/氧化石墨烯的形貌,金纳米颗粒很均匀的分散在石墨烯表面,并不存在团聚现像。电化学技术检测Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr修饰电极对H2O2的响应情况,显示修饰电极对H2O2有很好的响应,在H2O2浓度2.0×10-6~1.2×10-3 mol/L的范围内,还原电流与浓度存在线性关系(R=0.997),检测限为3.0×10-7 mol/L;另外传感器具有很好的稳定性和选择性,为生物分子的检测提供新方法。     

碳纳米管/铁氰化镍/聚苯胺杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化

采用循环伏安一步共聚法在碳纳米管修饰的铂基体上制备了立方体的铁氰化镍/聚苯胺/碳纳米管杂化膜;采用循环伏安法和计时电流法测试了杂化膜对抗坏血酸的电催化氧化性能;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了杂化膜电极的表观形貌。结果表明,该电极对抗坏血酸具有较高的电催化氧化活性;在0.1 mol/L PBS和0.1 mol/L KNO3的溶液中,该杂化膜电极对抗坏血酸的催化氧化电流与其浓度在1×10-5～1.4×10-4mol/L呈良好的线性关系,相关性系数R=0.996 6,检出限为6.09×10-6mol/L,同时具有较高的灵敏度754.8 mA.M-1.cm-2,并采用计时电流法对抗坏血酸催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：50：900）为流动相A,以12％醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：400：550）为流动相B,流动相A-流动相B（85：15）,检测波长254nm,流速1．0mL／min,柱温40℃,进样量20？L,结果氨苄西林在0．005106mg／mL～0．01191mg／mL范围有良好的线性关系（r为0．9995）,检测限为5．106×10-5mg／mL,平均回收率为98．5％;RSD为0．69％。结论该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

合成电势对Li／聚吡咯正极性能的影响

为了简便真实的分析聚合电势对叫聚吡咯电池正极电化学行为的影响，同时寻找最佳聚合电势，在pt微盘电极上用恒电位法合成聚吡咯（PPy），通过循环伏安，计时电势方法对电化学行为进行检测，结果表明：当聚合区间为3．8-4．2V（VSLi／Li^＋）时，PPy膜电极均具有较好的可遗陛和电化学容量。选择4．0V（VS Li／Li^＋）电位聚合，PPy微电极的电化学陛能更佳。通过SEM测试技术进一步分析表明，不同电位直接影响聚吡咯的形貌，这是导致电池可逆性不同的直接原因；选择4．0V电势进行聚合，可以得到满足二次电池充放电性能要求的PPy膜电极。     

辣根过氧化物酶在多壁碳纳米管——壳聚糖膜中的电化学和生物传感性质

采用壳聚糖包裹的多壁碳纳米管膜固定辣根过氧化物酶(HaP)于玻碳电极表面,实现了HRP的直接电化学并以此酶膜制备了NO生物传感器.在磷酸缓冲溶液中固定在电极表面的HRP氧化还原式电位为-0.354 V(us.SCE),直接电子转移速率常数为4.24±1.02 s-1.研究结果表明,固定在电极表面的HRP能保持其对一氧化氮还原的生物电催化活性,该传感器在NO浓度为1.0×10-4~1.4×10-3 mol L-1范围内存在线性响应,响应时间小于11 s,NO的检出限为7×10-4 mol L-1.多壁碳纳米管特殊的电学性质和壳聚糖良好的生物相容性性使得构筑的HRP生物传感器呈现了良好的应用前景,尤其适用于痕量NO的检测.     

三聚氰胺基螯合树脂的超声合成及在镍离子传感器中的应用

采用超声法制备了三聚氰胺-甲醛-乙二胺四草酰乙酸螯合树脂(MFT)。利用MFT/纳米碳管复合物修饰充蜡石墨电极WGE(MFT/MWCNTs/WGE)制备了一种镍离子传感器。采用场发射扫描电镜及电化学等技术表征了该修饰电极的特性。结果显示,羧基化纳米碳管对MFT螯合树脂具有较强的粘合力,可使该螯合树脂有效地分散,并均匀地吸附在纳米碳管上。MFT/MWCNTs/WGE对镍离子检测效果较好,在1.0×10-11mol/L～1.0×10-10mol/L的浓度范围内,Ni(II)的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性增长关系,其线性方程为i(μA)=9.58438+1.07753C x(1×10-11mol/L),R=0.991,检测限为1×10-13mol/L(3σ)。     

头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的;建立凝胶色谱法测定头孢唑林钠的聚合物方法。方法;采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10柱（16ram×33cm）,流动相：A：0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）,B：0．01％十二烷基硫酸钠溶液。流速为1mol／min;检测波长为254nm;进样量1200μL。结果：头孢唑林钠在6．696—29．54mg／mL范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系（r=0．9986）,可精确对高分子杂质峰进行定量。结论：该方法简便,准确。重现性好。     

Determination of dopamine via amino-p-cyclodextrin/graphene/ferrocene composite film modified glassy carbon electrodes

利用制备的氨基-β-环糊精-石墨烯-二茂铁（β-CD-NH2/GNs/Fc）复合膜修饰电极,研究了多巴胺（DA）的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极在pH值=7.00的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对DA有良好的电催化性能,DA的氧化峰电流在0.1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为8.5×10-8mol/L。结果表明该修饰电极具有较高的检测灵敏度,可用于实际样品的检测。