分光光度法间接测定电镀废水中的氮基磺酸(英文)

提出了一种利用已知过量的亚硝酸盐与氨基磺酸反应,对氨基磺酸进行分光光度测定的方法。未反应的亚硝酸根采用其与对硝基苯胺及N–(1–萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDA)之间的重氮偶合反应来测定。所生成的偶氮染料的最大吸收波长为545nm,实测摩尔吸光度为6.1×104L/(mol·cm)。该方法可用于测量总体积为25mL的样品中0～25μg的氨基磺酸。当样本数为10时,测定15μg氨基磺酸的相对标准偏差为2%。将该方法用于测定镍、铅、铁、钌、铟等金属的氨基磺酸盐电镀液废水中氨基磺酸的含量,其结果采用加标回收率方法进行了验证。     

对二乙氨基苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

在pH 9.00的NH4Cl-NH3.H2O缓冲体系中,铁(Ⅲ)与对二乙氨基苯基荧光酮(p-DMEPF),溴代十四烷基吡啶(TPB)反应生成三元蓝紫色配合物,其吸光度值与铁(Ⅲ)的浓度成正比,据此建立了测定微量铁的分光光度新方法。该体系的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.023μg/25 mL,铁含量在0.056-6.7μg/25 mL范围内符合比尔定律。此方法简单,用于水样以及必是饮品中铁含量的测定,结果满意。     

植物叶片中硫含量测定方法研究

系统研究硫酸钡比色法测定植物叶片样品中硫含量的最适宜条件。以葡萄叶片硫化物提取液为研究对象,研究保护剂的选择和用量、酸度的选择、氯化钡的形态和用量、反应温度对吸光度大小的影响。结果表明,葡萄叶片提取液2 m L在甘油-乙醇(1∶1)2 m L,10 mg/m L Ba Cl2溶液2 m L,25%HCl溶液2 m L,常温下反应的条件下,测定其470 nm处的吸光度值,标准硫溶液在0~32μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.998 4),平均回收率为99.17%,RSD为1.89%。该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于植物叶片中硫含量的测定。     

罗丹明B双峰双波长分光光度法测定铬(Ⅵ)

文章研究了在硫酸介质中,铬(VI)与罗丹明B生成稳定紫红色络合物体系的适宜反应条件及干扰情况,采用在100℃的沸水浴中加热使其反应,然后用流水冷却。以试剂空白为参比分别在510 nm和560 nm测定吸光度值,其正负峰吸光度之差与铬浓度线性相关,据此建立了双峰双波长分光光度法测定铬(VI)的新方法。此法铬(VI)在0~30μg/25 m L浓度范围内服从比耳定律,ε510+560=3.93×104 l·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长测定提高1.5倍以上,稳定性和精密度都比较好,线性相关系数均在0.998以上。将方法用于电镀废水和钢样中痕量铬的测定,并与二苯碳酰二肼法进行比较,结果吻合。     

派罗宁GS催化光度法测定痕量铱

研究了铱催化溴酸钾氧化派罗宁GS(PGS)退色反应的反应条件,测定了该催化反应的反应级数和表观活化能,并建立了一个测定铱的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在550nm波长处的吸光度差值与铱的浓度在0.050~0.60μg/25mL范围内有良好的线性关系,检出限为9.72×10-4μg/mL。对0.5μg/mL Ir(Ⅳ)测定10次的相对标准偏差为2.1％。用于冶金产品及岩矿中痕量铱的测定,结果满意。     

析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅

采用1 -(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,丙酮为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为21.5 mL时,四氯化碳为2.0 mL,丙酮为1.5 mL,萃取时间为10 min.铅的质量浓度在0.20～13 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 81,方法的检出限为0.01 μg/mL,对铅的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.98％.该方法用于化妆品中铅的测定,回收率为96.4％ ～ 103.4％.     

二溴硝基偶氮胂光度法测定硅酸盐试样中的微量铝

本文研究了Al~(3-)与新显色剂二溴硝基偶氮肿显色反应的影响因素,建立了测定铝的新的光度分析法,其表观摩尔吸光系数为1.21×10~4,A1~(3-)量在0～30μg/25ml,内符合比耳定律,可用于硅酸盐试样中微量铝的测定。     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯的合成及其与汞的显色反应

合成了一个三氮烯类试剂3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP),研究了该试剂与Hg2+的显色反应,并建立了一个测定汞的光度分析新方法.在Tween-80存在下,试剂与汞在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成2∶1的桔红色配合物,其最大吸收波长为545nm.在最佳实验条件下,体系在545nm处的表观摩尔吸光系数为7.08×104L·mol-1·cm-1,Hg2+的浓度在0.10～2.5μg/mL范围内符合比尔定律.对30μg/25mL的Hg2+平行测定7次,算得方法的相对标准偏差(RSD)为1.8%,以3σ/k法算得方法的检出限为0.078μg/mL.该方法用于环境水样中微量汞的测定,结果满意.     

植物叶片中硫含量测定方法研究

系统研究硫酸钡比色法测定植物叶片样品中硫含量的最适宜条件。以葡萄叶片硫化物提取液为研究对象,研究保护剂的选择和用量、酸度的选择、氯化钡的形态和用量、反应温度对吸光度大小的影响。结果表明,葡萄叶片提取液2 m L在甘油-乙醇(1∶1)2 m L,10 mg/m L Ba Cl2溶液2 m L,25%HCl溶液2 m L,常温下反应的条件下,测定其470 nm处的吸光度值,标准硫溶液在0³2μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系(R2=0.998 4),平均回收率为99.17%,RSD为1.89%。该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于植物叶片中硫含量的测定。     

二溴对甲基偶氮羧光度法快速测定硅酸盐试样中的微量铝

本文研究了Al3＋与新显色剂二溴对甲基偶氮羧显色反应的影响因素,建立了测定铝的新的光度分析法,其表观摩尔吸光系数为2．2×104,Al3＋量在0～25μg／25ml内符合比耳定律,可用于硅酸盐试样中微量铝的测定。     

紫外光度法测定亚硝酸根的研究

研究了在盐酸介质中,亚硝酸根与亚氨基二乙酸在溴化钾的催化下发生亚硝化反应,其亚硝化产物在近紫外区有吸收峰,最大吸收波长为３５０ ｎｍ ,亚硝酸根在０～２５ μｇ／２５ ｍ Ｌ范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为４．５×１０４ Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ 。提出了测定亚硝酸根的新方法,用于肉制品中微量亚硝酸根的测定,结果满意。     

催化褪色光度法测定环境水样中痕量亚硝酸根

研究了在稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化中性红的褪色反应及动力学条件 ,建立了一个新的测定痕量亚硝酸根的方法。其灵敏度为 1 .4× 1 0 -8g/ m L,测定范围为 0 .1～ 2 .0 μg/ 2 5m L,方法简单、快速 ,分析费用低 ,用于测定水样中的痕量 NO-2 ,获得满意的结果。     

Reduction of nitrite by sulfamic acid and sodium azide from aqueous solutions treated by gliding arc discharge

Nitrous and nitric acids form in aqueous solutions exposed to a gliding arc discharge burning in humid air. The anions interfere when the concentration of particular solutes such as pollutants must be determined. In particular they falsify the COD measurements and spectral investigations and thus the efficiency of the plasma treatment in pollutant abatement. The nitrite anions must be thus removed, which require specific reagents. The influence of parameters such as solution pH and [reducers]/[NO₂⁻] ratio on the reduction reaction was evaluated. The reduction of nitrite into N₂ either by sulfamic acid or sodium azide is a first-order pH-dependant reaction with regard to nitrite and reducers (k₁ = 2.93 × 10⁻¹ m³ kmol⁻¹ s⁻¹; k₂ = 6.21 × 10⁻¹ m³ kmol⁻¹ s⁻¹, respectively). Sodium azide is thus more reactive than sulfamic acid.     

室温下氨基磺酸催化合成喹(噁)啉衍生物

用廉价、无毒、易得的氨基磺酸作为催化剂,以二氯甲烷为溶剂,用芳香、杂环及脂肪1,2-二酮分别与1,2-二胺在室温下进行缩合反应得到喹噁啉衍生物。考察了溶剂、催化剂用量、反应时间对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(二酮)∶n(二胺)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶0.15,反应温度25℃,反应时间6 h,产物最终收率均超过75%。该反应放大200倍后,即在1 L溶剂中,用1 mol的反应物反应时,在优化的工艺条件下产率仍然可以达到70%。氨基磺酸可以循环使用5次而产率保持稳定。     

分光光度法测定内燃机车冷却液中的亚硝酸根

探讨了亚硝酸根与罗丹明６Ｇ在盐酸介质中的显色反应,结果表明,反应产物的最大吸收波长在４４２ｎｍ ,由此建立了分光光度测定内燃机车冷却液中亚硝酸根的新方法。方法在（０～１００） μｇ／２５ ｍ ｌ内服从比耳定律,用于内燃机车冷却液中ＮＯ－２ 的测定,结果与经典的ＫＭｎＯ４ 容量法一致。     

依文思蓝褪色光度法测定亚硝酸根

研究亚硝酸根与依文思蓝的褪色反应,建立一个简单、灵敏、选择性高的亚硝酸根的测定方法。采用紫外分光光度法测定不同条件下的吸光度。实验表明,当依文思蓝与NO2-反应后发生颜色变化,在615 nm波长处发生褪色反应,此波长处,吸光度的变化与溶液中NO2-的浓度成正比,其线性范围在0~20μg/25 mL,摩尔吸光系数为ε=1.4×104L/(mol.cm),相关系数为0.9995。方法具有良好的稳定性和选择性;建立了测定亚硝酸根的新方法;用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意。     

催化光度法测定水中微量亚硝酸根

研究了硫酸介质中 ,亚硝酸根离子对溴酸钾氧化中性红褪色的催化效应 ,选择了最佳反应条件。本法测定亚硝酸根的线性范围为 0 .0 0 5 0 .2 4μg·ml-1。方法简便、快速、选择性好 ,不需恒温加热 ,应用于水样中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

气液乳化法制备氨基磺酸镍工艺研究

按照GB/T 23847—2017《电镀用氨基磺酸镍》的规定,以氨基磺酸镍产品中的镍质量浓度达到180 g/L为指标,且硫酸根质量浓度不高于700 mg/L,研究了一种气液混合设备将氧气以微米级分散在氨基磺酸水溶液中,增大气液接触面积,提高氧气的溶气量来增大系统的氧化性,从而加快反应速度的气液乳化法制备氨基磺酸镍的工艺。通过探究反应压力、反应温度、氧气与氨基磺酸溶液气液比对反应时长及产品中硫酸根的影响,找出最佳单因素工艺条件,并开展正交实验,得到最佳工艺条件：氧气与氨基磺酸溶液气液比（L/L）为1∶1、反应温度为30 ℃、反应压力为0.45 MPa。     

曲利本兰分光光度法测定微量亚硝酸根

盐酸介质中,曲利本兰与NO2-反应后发生颜色变化,最大褪色波长位于600 nm,此波长处体系吸光度的降低与溶液中NO2-的浓度成正比,在0.04~1.2 mg/L NO2-范围内符合比耳定律,线性关系良好。方法具有较高的灵敏度,检测限为0.018 mg/L。共存物质的影响研究表明方法选择性好。用于环境水中微量NO2-的测定,结果满意。