高效液相色谱法同时测定纸制包装材料中的11种荧光增白剂

建立了高效液相色谱法测定食品接触性纸制包装材料中的11种荧光增白剂(FWA85、FWA351、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393、FWA 185、FWA 135)的分析方法。根据样品溶解性将其用三氯甲烷-甲醇处理获得浸出液,用反相色谱柱梯度洗脱分离,荧光检测器进行检测。在给定的浓度范围内各荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 8之间。添加水平在2.0~80μg/kg时,回收率为88.2%~96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~4.71%。方法检测限为1.0~8.0μg/kg,定量限4.0~24.0μg/kg。该法操作简便,准确度高,重现性好,是测定纸制包装材料中上述荧光增白剂的有效方法。     

卫生用纺织品中荧光增白剂的测定-高效液相色谱法

本文主要通过研究色谱条件、萃取条件、方法的检测下限、回收率、重复性等内容,确定了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织品中5种荧光增白剂(C.I.荧光增白剂71、85、199∶1、351、393)含量的最佳测试方法,即:检测波长为360 nm,由乙腈和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,萃取溶剂为水+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(40+60),萃取溶剂体积为25 m L,超声萃取时间为30 min,萃取温度为60℃,5种荧光增白剂在0.1~50 mg/L浓度范围内的线性相关系数r为0.999 3~0.999 9,检测低限为0.5~2.5 mg/kg,不同添加水平时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~5.4%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于纺织品中荧光增白剂的检测。     

气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的含量

建立了育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的气相色谱-质谱测定法。以三氯甲烷提取样品中的氮芥、斑蝥素两种组分,用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性,峰面积归一化法定量。结果表明:氮芥的检出限为0.03 ng,定量下限为0.10 ng,在质量浓度0.5895~11.79μg/m L的范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为74.1%~91.4%,方法回收率为99.5%~110.0%;斑蝥素的检出限为0.1 ng,定量下限为0.3 ng,在质量浓度0.488~12.20μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为85.9%~94.5%,方法回收率为95.5%~100.3%。方法简便、准确、专属性高,检测了20批各剂型化妆品中的氮芥、斑蝥素,各样品均未检出。     

高效液相色谱法同时测定纸制包装材料中的11种荧光增白剂

建立了高效液相色谱法测定食品接触性纸制包装材料中的11种荧光增白剂(FWA85、FWA351、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393、FWA 185、FWA 135)的分析方法。根据样品溶解性将其用三氯甲烷-甲醇处理获得浸出液,用反相色谱柱梯度洗脱分离,荧光检测器进行检测。在给定的浓度范围内各荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2⁰.999 8之间。添加水平在2.00.999 8之间。添加水平在2.0⁸0μg/kg时,回收率为88.2%80μg/kg时,回收率为88.2%⁹6.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%⁴.71%。方法检测限为1.04.71%。方法检测限为1.0⁸.0μg/kg,定量限4.08.0μg/kg,定量限4.0²4.0μg/kg。该法操作简便,准确度高,重现性好,是测定纸制包装材料中上述荧光增白剂的有效方法。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品

建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法。样品经甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取,以梯度甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,经C8色谱柱分离,DAD检测器检测计算乌洛托品含量。在5~200μg/mL范围内样品中乌洛托品浓度和210 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出和定量下限分别为0.1μg和0.2μg,方法回收率为95.6%~103.3%,RSD小于2.8%。该方法快速、准确、简便,适于测定化妆品中乌洛托品的含量。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。     

反向离子对色谱法同时测定食品纸塑包材中3种荧光增白剂

建立了超声辅助提取-反相离子对高效液相色谱法同时检测纸塑食品包装材料中3种荧光增白剂:荧光增白剂28(CBS)、荧光增白剂85(VBL)、荧光增白剂220(BBU)的方法。利用单因素试验和正交试验确定3种荧光增白剂的提取条件。该方法具有良好的精密度和准确度,符合常规检测要求。根据离子对试剂的作用原理,将四丁基溴化铵水溶液反向离子对作流动相配合使用,使研究对象中的3种荧光增白剂出峰时间大大延迟,并得以有效分离,提高了检测效率。以校园周边超市出售的奶茶、方便面、奶糖、牛奶等纸塑食品包装材为研究对象,对其中的CBS、VBL、BBU等3种荧光增白剂进行测定,结果 10种样品中均检出BBU,未检出CBS,7种样品中检出VBL。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法检测食品塑料包装中荧光增白剂

比较紫外分光光度计法和高效液相色谱法对荧光增白剂的检测。使用氨水处理塑料包装样品,分别使用紫外分光光度计和高效液相色谱检测其中的荧光增白剂,比较两者回收率、精密度和检出限。经统计学分析紫外分光光度计法和高效液相色谱法不是等精密度检测,紫外分光光度计法回收率为95.7%~102.4%,精密度(相对标准偏差)为2.49%,检出限为0.06 mg/kg;高效液相色谱法回收率为98.8%~102.3%,精密度(相对标准偏差)为1.15%,检出限为0.03 mg/kg。紫外分光光度计法和高效液相色谱法都可以满足对塑料中的荧光增白剂进行常规检测的要求,高效液相色谱法的精度更高。     

高效液相色谱-串联质谱法测定美白类化妆品中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定美白类化妆品中5种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入10?mL?50%甲醇溶液,超声提取30?min,经WAX固相萃取小柱净化后,采用CAPCELL?PAK-C18?(2.0?mm×150?mm,3?μm)色谱柱,以甲醇-5?mmol/L?乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),在负离子、多反应监测(MRM)模式下扫描,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～1.01?mg/L,定量限为0.33～2.03?mg/L;在3个添加水平下的平均回收率为90.6%～113.2%,相对标准偏差为2.2%～14.1%。     

UPLC-MS/MS和QuEChERS法测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物

建立了一种简单、快速测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物(益康唑、咪康唑、联苯苄唑和芬替康唑)的QuEChERS萃取净化-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱分离,四极杆电喷雾离子源正模式及多反应监测模式检测,外标法定量。4种咪唑类抗真菌化合物在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980,方法的定量限为5.0μg/kg,加标回收率为82.5%~104.4%,精密度(n=6)为3.2%~6.5%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于化妆品中咪唑类抗真菌药物化合物的检测确证。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了化妆品中游离甲醛的测定方法。样品经0.2%(质量分数,下同)磷酸溶液提取,高效液相色谱分离,柱后衍生测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODSS P色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相为0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温20℃,柱后衍生溶液流速0.5 mL/min,衍生温度100℃。甲醛在1~50μg/mL范围内线性关系良好,r0.999。回收率为96.4%~106.6%,检出限为0.003%。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

高效液相色谱/荧光法测定合成革中的甲苯二异氰酸酯

采用高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLD)对合成革中的甲苯二异氰酸酯(TDI)进行检测。样品提取衍生后,采用Phenomenex kinetex C18色谱柱分离,乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。在优化的实验条件下,TDI在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,空白样品在20、200、1000μg/kg 3个加标水平下,回收率为85%~98%,相对标准偏差为3.2%~8.3%。方法定量下限(S/N=10)均为10.0μg/kg。该方法灵敏、准确,适用于合成革中TDI的检测。     

GC-TEA测定化妆品中的NDELA

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺的气相色谱-热能分析仪联用分析测定方法。化妆品以水为溶剂进行超声提取,经高速冷冻离心后,上清液用纯氮吹干,残渣经混合溶剂溶解,再经净化等处理后,通过微孔滤膜过滤到色谱瓶进样检测。样品经DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm)石英毛细管色谱柱分离后进入亚硝胺检测器进行定性和定量检测。NDELA的方法定量限为20μg/kg,回收率为87%~105%。有部分化妆品检出NDELA阳性,最高浓度达48μg/kg。本方法能够满足化妆品中NDELA的测定要求。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004⁰.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 60.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6¹,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%¹01%,相对标准偏差RSD为1.9%101%,相对标准偏差RSD为1.9%⁴.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法检测防晒类化妆品中的尿刊酸及其乙酯

研究建立了同时测定防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经离心处理、微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70)为流动相进行等梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为285 nm,外标法定量。防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。     

高效液相色谱法测定面膜中荧光增白剂CXT

建立了高效液相色谱测定面膜中可能添加荧光增白剂CXT的方法。试样用乙醇-水(体积比为1∶2)溶液做提取剂,30℃条件下超声提取20min;高效液相色谱条件,Agilent 300SB-C18色谱柱分离荧光增白剂CXT,流速0.8mL/min,流动相为乙腈/水,标准曲线线性关系0.998,检出限、精密度、定量限及加标回收率等方法学实验数据均符合要求,方法简单,重现性好。     

高效液相色谱法测定化妆品中EDTA的含量

建立了一种测定化妆品中EDTA的高效液相色谱方法。试验以含有0.02 mol/L四丁基溴化铵和0.03 mol/L乙酸钠缓冲液(pH=4)的乙腈-水(体积比20:80)为流动相,用C18色谱柱对EDTA-Cu络合物进行分离,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果显示EDTA的检出线性范围为10~200μg/mL,化妆品中的定量检出限为100 mg/kg,平均回收率为101.7%~117.0%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆品中EDTA的检测。