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建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引入基质外标法校正。在0.005~2.0 mg/L浓度范围内,呋虫胺线性关系良好。当添加质量分数为0.01~1.0 mg/kg时,呋虫胺的平均回收率为78%~99%,相对标准偏差为1.41%~7.30%。定量限LOQ为0.01 mg/kg。该方法简单快速,精确度和灵敏度高,适用于检测叶片中呋虫胺的量。 相似文献
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建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO_4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02~0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10~0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%~112. 9%,精密度在1. 1%~5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%~39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。 相似文献
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%~94.2%,变异系数为3.67%~7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。 相似文献
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[目的]采用HPLC-MS/MS建立45%己唑·多菌灵悬浮剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以甲醇-0.1%甲酸水(体积比70∶30)为流动相,使用Agilent Eclipse PlusC_(18)1.8μm填料的不锈钢色谱柱和MSD检测器,对供试物中的己唑醇和多菌灵进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的己唑醇和多菌灵线性相关系数分别为0.9993和0.9995,相对标准偏差分别为6.60%和1.64%,平均回收率分别为102.20%和86.77%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于45%己唑·多菌灵悬浮剂含量检测。 相似文献
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以固相萃取(SPE)富集被测物,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用分析技术,建立阳澄湖水体中典型药品和个人护理用品(PPCPs)双氯芬酸、卡马西平的定量分析方法。选用亲水和亲脂平衡(HLB)小柱为固相萃取柱,水样经富集洗脱后通过UPLC-MS/MS检测,一个样品只需5 min即可完成分析。在最优条件下,目标物的线性范围可达0.1~20 ng/L,线性相关系数大于0. 995。双氯芬酸和卡马西平的最低检出限分别为0. 08 ng/L和0. 02 ng/L。目标物的加标回收率在80%~110%。试验建立的方法检出限低、回收率高、检测时间短,适用于阳澄湖水体中典型PPCPs目标物的同时检测。 相似文献
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[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。 相似文献
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《农药》2015,(6)
[目的]建立同时测定水稻植株、土壤和田水中戊唑醇、肟菌酯残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈提取,过膜后直接采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇1.0×10-13 g,肟菌酯2.0×10-14 g;戊唑醇、肟菌酯在植株和土壤中最低检出质量分数均为0.01 mg/kg,在田水中均为0.001 mg/kg;在水稻植株、土壤和田水中的添加回收率为72.9%~108.5%,变异系数为2.0%~9.6%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合稻田环境样品中戊唑醇、肟菌酯的残留量测定。 相似文献
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[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001~0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004~0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%~109.2%,相对标准偏差为0.81%~6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。 相似文献
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建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%~87%,相对标准偏差为3%~8%。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。 相似文献
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目的:建立通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对川楝子药材中的川楝素进行定性鉴别及含量测定的方法。方法:样品经过甲醇加热回流提取后,采用UPLC-MS/MS,以乙腈-0.01%甲酸(31∶69)为流动相,以SB-C18色谱柱为分析柱,离子源为电喷雾电离负离子模式,分别采用Q3及Q1扫描模式,对川楝子中的川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建立的方法能快速定性、定量检测川楝素,定性检测的离子对为m/z 573.0→457.2,川楝素浓度在0.522~26.100μg/mL范围内线性良好,平均加样回收率为97.5%,检出限为6μg/g,定量限为20μg/g。结论:所建方法快速、准确、灵敏,适用于川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定。 相似文献
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采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2%甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001~0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中添加量为0.002、0.01、0.1、1.0、2.0 mg/kg时(n=5),平均回收率92.6%~104.8%,相对标准偏差1.3%~2.7%. 相似文献
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《化学世界》2016,(5)
应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了水中29种典型药品(pharmaceuticals)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、甲醇为淋洗液、V(0.1%甲酸)∶V(甲醇)=7∶3为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率均73%~124%,相对标准偏差(RSDs)在7.8%~13.2%,线性范围均在2~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.997以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于环境水体中29种典型药品的同时检测,为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持和帮助。 相似文献