三维X射线衍射技术与工程材料研究

第三代同步辐射光源可以产生高能X射线,实现对使役条件下工程材料内部晶体结构的原位无损表征.三维X射线衍射(3DXRD)是一种基于同步辐射技术的新兴表征技术,其采用单色高能硬X射线对多晶材料沿不同方向采集衍射信号,得到材料内部晶粒的晶体取向、空间位置、晶内局部应力张量等信息.当结合原位实验对材料进行3DXRD分析时,可以...     

BiB3O6晶体的褐色缺陷

利用同步辐射白光形貌术和透射电子显微镜,对BiB3O6晶体的缺陷进行研究.靠近籽晶部位,可以观察到包藏、位错和生长扇面边界,而远离籽晶的位置,没有发现任何微观的缺陷.通过实验观察,孪晶和生长扇面边界可能是导致晶体中褐色区域的形成原因.提出了消除缺陷的方法.     

同步辐射原位X射线散射技术在纳米与能源材料中的应用

同步辐射原位X射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。X射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了X射线散射技术的时空分辨率,进一步拓宽X射线散射技术的应用场景。当前同步辐射原位X射线散射技术的难点主要集中于实验装置设计和大数据处理。概述了X射线散射技术的主要分类和基本的实验方法,主要介绍了不同分类的同步辐射原位X射线散射技术在纳米材料(纳米颗粒生长和纳米颗粒自组装)与能源材料(以钙钛矿薄膜材料为代表)研究中的应用。最后结合当前国内外先进同步辐射光源的发展现状,展望了同步辐射原位X射线散射技术未来发展的方向和应用前景。     

三维X射线衍射技术在金属材料研究中的应用

三维X射线衍射技术(3DXRD)是一种新兴的、先进的材料表征技术。该技术应用高能同步辐射X射线,可以表征块体材料的三维晶体结构和应力状态。同时测量是无损的,因此可以应用这一技术跟踪材料内部的微观组织随时间的演化(也就是四维的结构表征)。高强度同步辐射X射线还保证了能够对材料内部微米级结构的衍射信息进行快速、准确地测量。这一技术最早由前丹麦国家实验室材料研究部以及欧洲同步辐射研究中心(ESRF)共同研究开发。几年之后,美国橡树岭国家实验室和美国先进光子源(APS)研究开发了另外一类3DXRD技术。目前已经可以在几个大型的同步辐射中心应用3DXRD技术,例如ESRF、APS和日本的Spring-8。综述了3DXRD技术的由来、基本原理、技术指标,以及该技术在金属材料研究中的几个应用实例。最后简要介绍该技术的最新研究进展,并对其未来在材料科学研究中的应用前景进行了展望。     

O.92PZN-0.08PT晶体的缺陷与畴结构研究

应用环境扫描电子显微术(ESEM)、原子力扫描显微术(AFM)、同步辐射白光形貌术(SRWBT)等形貌成像技术研究了0.92PZN-0.08PT晶体的表面缺陷形态与铁电畴结构.通过对畴结构动态演化的同步辐射形貌观察,可揭示出该晶体的结构相变过程.     

天然金刚石晶体缺陷的同步辐射形貌研究

本文利用北京同步辐射白光形貌术研究了辽宁天然金刚石晶体的缺陷问题，实验结果表明，金刚石晶体中存在有位错，生长带和生长带和孪晶等缺陷，文中对位错进行了详细讨论，并确定其特征量。     

同步辐射的基本知识：第二讲同步辐射中的衍射术及其应用（二）

2六圆衍射仪、劳厄法和单晶样品的结构测定 2．1 X射线单晶六圆衍射仪在同步辐射X射线单晶衍射中一般使用六圆衍射仪,见图9所示。如德国Huber公司的5020六圆衍射仪。     

天然金刚石包体的同步辐射研究

利用北京同步辐射白光形貌术和同步辐射荧光分析对天然金刚石包体进行了研究,结果发现,晶体中存在有很多极细小的包体及大量位错,文中对包体进行分析,并确定出因其产生的位错的特征量。     

电子背散射衍射在材料科学研究中的应用

电子背散射衍射技术的发展,可使一般扫描电镜或电子探针在安装这一衍射附件后,对块状样品作亚微米级的结晶学分析。以电子束进行逐点扫描可得到一种全新的图象－晶体取向分布图,从而使显微组织、微区成分与结晶学数据分析联系起来,开辟了微观织构这一全新的科学领域。扼要介绍电子背散射衍射原理、装置构造实验分析方法及其在材料科学研究中的应用。     

同步辐射白光形貌术观察SiC单晶中的微小多型结构

采用同步辐射白光形貌术观察了6H和4H-SiC单晶片中的微小多型结构.基于透射同步辐射形貌术的衍射几何和晶片的取向,计算了SiC晶体中3种主要多型在Lane像中对应不同反射的成像位置,并与实际结果进行了比较.鉴别出6H和4H-SiC单晶中分别存在着少量的4H-SiC和15R-SiC多型的寄生生长.     

X射线吸收精细结构在材料科学中的应用

X射线吸收精细结构(XAFS)方法是随着同步辐射发展起来的独特技术,是研究材料局域原子结构和电子结构的一种重要方法。相比于X射线衍射,XAFS仅仅对于吸收原子周围局域结构敏感,样品可以是固体、液体甚至是气体。概述了XAFS的基本原理及几种常用的实验方法,结合上海光源的XAFS光束线站成果,介绍了近年来不同XAFS方法在催化、能源、纳米和半导体等材料科学热门研究领域的最新进展,展示了目前XAFS方法在材料科学研究中所发挥的重要作用。最后根据国内同步辐射光源和相关XAFS研究方法的进一步发展,展望了XAFS技术在材料科学研究中的应用前景。     

SiC/Al2O3界面结构的同步辐射X射线掠入射衍射研究

采用固源分子束外延技术,以Al2O3为衬底,在1100℃下制备SiC薄膜。利用同步辐射X射线掠入射(GID)实验技术对生长的样品的界面结构进行了研究。结果表明,薄膜面内存在压应变,同时发现薄膜晶体质量在远离薄膜和衬底界面区会逐渐变好。GID和X射线衍射的摇摆曲线结果表明薄膜中镶嵌块的扭转大于倾斜,说明SiC薄膜在垂直方向的晶格排列要比面内更加有序。     

X射线衍射在材料结构表征中的应用

扼要介绍了单晶、多晶、表面及薄膜衍射等各种技术在三个层次（多晶聚集态结构、分子与晶体结构和晶体内微结构）的材料结构表征中的应用。还从衍射仪种类、主要组成部件和重要附件三个方面介绍了X射线衍射试验装置。     

电子背散射衍射分析技术的应用

简要介绍了电子背散射衍射分析技术的基本原理和特点,并通过用电子背散射衍射分析方法对几种晶体材料(包括试样的制备)在物相鉴定、晶体取向、晶粒尺寸及晶界分布、材料失效机理等方面的实例分析表明,该技术是一种揭示晶体材料微观结构的很好的方法.     

电子背散射衍射技术及其在材料分析中的应用

较详细地阐明了电子背散射衍射技术（EBSD）的基本原理、实验分析方法。通过安装在场发射扫描电子显微镜上的电子背散射衍射系统,可以对块状样品进行材料微区范围内取向与结构的快速分析,使显微组织、微区成分与结晶学数据分析联系起来,电子背散射衍射技术成为现代材料科学研究的重要实验技术。     

同步辐射及其在无机材料中的应用进展

同步辐射是环形加速器中做循环运动的高速电子在经过弯转磁铁时,沿电子轨道切线方向发射的电磁辐射。作为一类平台型科技基础设施,同步辐射光源对无机材料的研究和发展起到了重要支撑作用。同步辐射实验技术已经成为现代科学技术不可或缺的研究手段,无机材料研究是同步辐射技术的主要应用领域之一。相对于用于材料研究的常规光源来说,同步辐射技术研究无机材料有以下优势:1)获取的数据质量更高;2)空间分辨和时间分辨的能力更强; 3)原位和材料服役环境更易模拟; 4)多尺度、多方面、多种类的结构信息同步获取; 5)探测新的结构特性更有可能。同步辐射实验技术有助于解决无机材料领域中的一些关键科学问题,从而极大地推动了无机材料的研究进展。本文首先简要介绍了同步辐射光源的现状,以及国内现有三个同步辐射装置:北京同步辐射装置(Beijing Synchrotron Radiation Facility, BSRF)、上海同步辐射装置(Shanghai Synchrotron Radiation Facility, SSRF)和国家同步辐射实验室(National Synchrotron Radiation Labora...     

热退火对KDP晶体微结构的影响

用X射线衍射和Raman光谱技术研究了KDP晶体165℃退火前后微观结构的变化。实验发现退火24h可以减小晶体生长过程中带来的晶格的畸变，提高了晶体的完整性，缩小晶体中键长和键角的变化范围，使晶体内应力得以部分释放。对于快速生长的晶体，退火的效果更加显著。     

不同过饱和度下DKDP晶体生长和缺陷的研究

过饱和度是影响DKDP晶体生长和质量的关键因素. 本文采用“点籽晶”快速生长技术在不同的过饱和度下从氘化程度为75%的溶液中生长DKDP晶体并选取部分样品进行同步辐射X射线形貌术和粉末X射线衍射测试. 研究了不同过饱和度下DKDP晶体的生长和缺陷. 实验证明, DKDP晶体可以在的过饱和度下实现快速生长, 但晶体的缺陷随着过饱和度的增大而增加.     

同步辐射X射线反射技术及其在测量δ掺杂晶体中原子表层深度分布的应用

X射线低角反射实验技术是测定固体材料表层中杂质原子深度分布的有效手段.利用同步辐射X射线反射技术和近年来发展的由反射实验数据逆向求解原子深度分布的分层逼近法,研究了不同温度下分子束外延生长的δ掺杂(Sb)Si晶体样品,成功地测量了样品中几个纳米范围内的Sb原子深度分布.所得结果表明,300℃以下是用分子束外延方法在Si晶体中生长Sb原子δ掺杂结构的合适温度.     

采用室温原电池电化学技术制备SrWO4多晶膜的研究

电化学技术可以分为电解型电化学技术和原电池型电化学技术两个大类.本文采用原电池型电化学路线,在含Sr2 的碱性溶液中,在室温环境下制备出了钨酸锶多晶膜,并且采用XRD、SEM、XPS和EDAX等技术对多晶膜进行了分析表征.研究发现,沉积在钨片上的材料是结晶良好的、具有单一白钨矿结构的钨酸锶多晶膜;利用原电池方法制备的SrWO4多晶膜大致呈层状或近层状生长,没有出现用恒电流电化学方法制备的SrWO4多晶膜中所出现的束状或花状枝蔓晶团簇.其原因可归因于晶体在微小电流条件下能够更加容易地呈层状生长或近层状生长.