气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物

建立了气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)同时测定化妆品中7种香豆素类化合物(香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素)的分析方法。不同类型的化妆品样品经乙醇/乙腈超声提取后,用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。在优化的柱温程序条件下,7种化合物得到满意分离并排除了样品基质的干扰。7种香豆素类化合物的检出限为0.5~0.8 mg/L,平均回收率为80.9%~112.4%,相对标准偏差为1.9%~11.4%(n=6)。方法简便、快速、准确,可用于化妆品中7种香豆素类化合物的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法。样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱。山梨糖醇在0.04~0.50 mg/m L范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯

建立了一种测定化妆品中3种维生素A类化合物的分析方法。样品经乙醇直接超声提取后经反相C8柱(4.6×250 mm,5μm)分离,甲醇-水作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为325 nm,外标法定量。在优化实验条件下,3种维生素A类化合物在0.2~5.0 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为96.2%~100%,相对标准偏差为0.3%~4.0%。维生素A,维生素A醋酸酯的方法检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,维生素A棕榈酸酯的方法检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中3种维生素A类化合物的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。样品经20 mmol/L的磷酸二氢钾超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用p H=3的20 mmol/L磷酸二氢钾-甲醇(体积比98∶2)溶液作为流动相等度洗脱,以紫外检测器于205 nm处检测。吡咯烷酮羧酸钠的质量浓度在2~200 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在94.2%~107.3%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在0.01%~2.25%之间。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲

建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1:1)超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(60+40)作为流动相等度洗脱,紫外检测器于261 nm处检测。藜芦定的质量浓度在2.0~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为50.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在93.51%~112.18%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.17%~4.41%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

HPLC法测定化妆品中12种邻苯二甲酸酯类化合物

采用亚3μm填料的Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)对化妆品中的12种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。结果表明,12种成分在10 min内完成分离,在5.0~100 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限为1.0~40.0 mg/kg,定量下限为3.5~150.0 mg/kg,平均加样回收率在89.4%~107.1%之间,RSD在0.3%~1.5%之间。     

高效液相色谱-质谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了利用高效液相色谱-质谱联用测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×5μm)分离,用乙腈-0.1%(质量分数)甲酸水溶液(50+50)作为流动相等度洗脱,API 4000质谱扫描,675.1/164.9离子对定量,675.1/457.2离子对定性。在10.0~200μg/L范围内,藜芦定质量浓度与其峰面积呈线性关系,定量限为25.0μg/kg,在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在71.6%~94.4%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在7.9%~9.6%之间。     

亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α-熊果苷和β-熊果苷

采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷的含量。样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分析。流动相为乙腈-水(体积比93︰7)。流速为0.3 m L/min。采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nm。α-熊果苷、β-熊果苷响应值均在2~2 000 ng/m L范围内线性关系良好(r0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α-熊果苷、β-熊果苷的添加水平为0.05、1.00和20.00μg/g时,平均回收率在91.5%~96.5%之间(n=6,相对标准偏差≤6.1%)。定量下限均为0.05μg/g。本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷的同时定量测定。     

气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯的含量

建立了气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯含量的方法。采用不同有机溶剂提取的方式对样品进行净化处理,在以甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)中进行气相色谱分离,选取3种邻苯二甲酸酯类化合物的同位素作为内标,用质谱法进行测定。结果发现:21种邻苯二甲酸酯的线性质量浓度范围为0.01~10μg/mL,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.68 mg/kg,平均回收率(n=9)为94.8%~103.7%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品12种美白成分。样品经质量分数50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁、鞣花酸及甘草酸二钾的检测波长为254 nm,烟酸、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、4-甲氧基水杨酸钾、苯酚、杜鹃醇和苯乙基间苯二酚的检测波长为220 nm。结果发现,12种美白类成分均在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中12种美白成分的回收率(添加水平分别为20、50和200μg/g)在85.6%~111.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~8.9%范围内,最低检出质量比在0.3~1.5μg/g之间。     

Fe—Al／C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究了以Fe-Al/C复合催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:0.05mol的对硝基苯甲醚,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚):n(水合肼)=1:4,反应时间为130分钟,产率为88.18%.产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证.     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

高效液相色谱法测定膏剂化妆品中的甲醛释放类防腐剂

建立了同时测定膏剂化妆品中1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)、1-羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(1-MDMH)和5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)的高效液相色谱法。采用Waters Atlantis T3 C18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈+0.1%甲酸溶液,流速1.0 m L/min,梯度洗脱;二极管阵列检测器,检测波长210 nm;柱温35℃。结果表明,DMDMH,1-MDMH和DMH质量浓度分别在17.86~595.20,17.65~588.39和18.05~601.67 mg/L范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5,0.999 7和0.999 8,空白样品加标回收率分别为82.6%~106.2%,98.4%~110.7%和98.6%~113.0%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时检测化妆品中12种防腐剂的含量。C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,甲醇+乙腈+0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH=3.5)为流动相,梯度洗脱。2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇和苯甲醇检测波长为210 nm;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280 nm;其它组分检测波长为254 nm。结果表明各组分在浓度为4.242~299.0 mg/L范围内与目标峰面积均呈较好的线性关系,R均大于0.9999。加标回收率在92.6%~108%之间,各组分的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.1%之间。方法相对《化妆品卫生规范》相比,更简单、易操作、实用性更强,适用于化妆品中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定脂溶性化妆品原料中的氨甲环酸杂质

采用高效液相色谱法测定脂溶性化妆品原料中的氨甲环酸杂质。样品用水饱和的二氯甲烷-无水乙醇混合溶液完全溶解并经缓冲盐溶液萃取后进行分析,采用资生堂SCX阳离子色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至4.0)-水(60∶40,体积比)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为45℃。结果表明,氨甲环酸在5~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9997;方法检出限(S/N=3)为8 mg/kg;回收率为92.0%~107.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~4.8%。