液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素B1和M1的方法研究

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）,在多反应离子检测（MRM）方式下对食品中的黄曲霉毒素B1（AFB1）和M1（AFM1）污染量进行检测.样品经乙腈-水混合试剂提取,中性氧化铝柱净化,经Agilem ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）,以甲醇和10 mmol/L NH4Ac溶液（含0.1％的甲酸）为流动相洗脱分离,以MRM方式进行定量分析.AFB1和AFM1分别在0.12～6.12 μg/L和0.11～2.28 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）＜5％,加标回收率为81.3％～97.2％.该方法具有低成本、准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对AFB1和AFM1检测限要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。     

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立植物油中黄曲霉毒素B1含量的液相质谱-串联质谱测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以乙腈为溶剂提取植物油中黄曲霉毒素B1。ZORBAX SB-C18（2.1mm×50mm,1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸（40∶60）梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样量为5μL。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m/z 313.0→285.0和m/z 313.0→241.0。结果:黄曲霉毒素B1进样量在0.204⁴.08ng/mL（r=0.9991）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.15%,RSD=1.12%（n=9）。结论:该法简便快捷、结果准确,可用于植物油中黄曲霉毒素B1的含量的测定。      

高效液相色谱-串联质谱法快速检测粮油制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品中的黄曲霉毒素B_1经提取、免疫亲和柱净化、浓缩等步骤,以5 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈-甲醇溶液(50:50,V:V)为流动相,按照梯度洗脱程序,通过液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B_1在0.2～20ng/mL浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=68577.3X-20845,r0.998,加标回收率在85.0%～94.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)5.5%,方法检出限和定量限分别为0.07和0.2μg/kg。结论该方法测定结果准确、可靠,可用于快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶软胶囊中 黄曲霉毒素B1

目的建立测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素B1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性,r0.9998,回收率为80.1%~87.8%,RSD3.0%,检出限为1.0μg/kg。结论该方法结果准确可靠,较节省试剂、耗材,节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的限量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法。方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品用乙酸乙酯提取, 弗罗里硅土小柱净化, 经 C18色谱柱分离, 以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定, 外标法定量。结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 ?g/kg, 定量限均为0.10 ?g/kg, 在0.1~20 ?g/L范围内线性关系良好, 相关系数r分别为0.9986, 0.9986, 0.9992, 0.9996。在0.1~5.0 ?g/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1%~94.6%, RSD为5.0 %~9.6%。结论 该方法实用、准确、灵敏, 适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定粮食及食用油中的黄曲霉毒素

应用超快速液相色谱―串联质谱法技术,建立粮食及食用油中黄曲霉毒素的检测方法,并对宁夏市售小麦粉、玉米制品和食用油进行分析。样品经乙腈―水(20︰80)提取,免疫亲和柱净化;以甲醇–0.1%甲酸水溶液为流动相,用Atlantis T3色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。采用该方法,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2可在6分钟内完成检测,分别以小麦粉、玉米制品和食用油为加标基质,三个加标水平下的平均回收率为75.6%~94.1%,相对标准偏差小于10.0%,检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.15μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

高效液相色谱-串联质谱测定食品中15 种有毒生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中15?种有毒生物碱。研究和优化提取条件、净化方式、色谱-质谱参数等指标,样品经体积分数20%乙醇溶液提取、离心后,经高效液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。结果表明,15?种有毒生物碱的检出限范围为4～20?μg/kg,定量限范围为10～80?μg/kg,在1、3、5?倍定量限添加水平时,方法的回收率范围为80.9%～119.8%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于植物源饮料、粮谷类食品及果蔬中15?种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

基于石墨烯净化的超高效液相色谱串联质谱快速测定乳制品中黄曲霉毒素

目的 基于石墨烯新型吸附材料,建立了乳制品中6种黄曲霉毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。方法 样品经水溶解后,乙腈提取,经氮吹浓缩后,以乙腈:0.1%甲酸(1∶1)溶液复溶,经石墨烯新型吸附材料净化,利用超高效液相色谱分离,串联质谱检测。结果 在0.05～100 ng/mL浓度范围内,线性相关系数(r)>0.998;加标回收为91.0%～118.5%,相对标准偏差为2.39%～6.00%;定量限为0.01～0.05μg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于乳制品中6种黄曲霉毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定白酒中的黄曲霉毒素B1B2G1G2总量

目的建立一种超高效液相色谱—串联质谱(ultra-highperformanceliquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS)测定白酒中黄曲霉毒素总量(G_2, G_1, B_2, B_1)的检测方法。方法以甲醇+5 mmol/L乙酸铵作为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,柱温为40℃,采用电喷雾电离源正离子模式检测,进样时间为10min。结果经检测,黄曲霉毒素总量均有较好的线性关系,线性相关系数r~2均大于0.999。检出限在0.01～0.03μg/kg之间。加标回收率为87～103%。结论用所建方法同GB 5009.22-2016从时间、样品处理及最后结果上进行对比分析,该方法简单、快速,结果准确,灵敏度高。     

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食品中6种黄曲霉毒素

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素的含量。方法 选取19种固相萃取小柱, 在3种萃取机制下, 通过标准品的回收实验筛选合适的小柱, 然后通过样品加标实验考察小柱的净化能力。结果 在正相萃取机制下, C8固相萃取小柱符合检测结果要求, 6种黄曲霉毒素检出限均达到1.0 μg/kg, 平均加标回收率为82.2%~104.1%, 相对标准偏差为2.2%~17.8%。结论 该方法适用于食品中黄曲霉毒素的快速检测, 为相关检测机构提供参考。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的方法。方法 样品经甲醇溶液提取后, 经离心机离心, 上层清液用MycoSep?226 AflaZon+Multifunctional净化柱净化, 在线添加黄曲霉毒素M1同位素内标后采用LC-MS/MS进行检测。结果 黄曲霉毒素M1在0.05~5.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.995; 在0.02、0.05和0.10 μg/L添加水平的回收率为89.02%~118.85%, 相对标准偏差小于7.06%(n=6), 定量限为0.06 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合用于测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法 采用Acquityuplc BEH C_(18)液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),梯度洗脱,多反应监测(MRM)。通过黄曲霉毒素M_1与免疫亲和柱中抗体结合,确定了从牛奶中提取黄曲霉毒素M_1的处理条件并优化了质谱的测定参数。结果 黄曲霉毒素M_1在0.1~10.0 ng/ml的范围内线性良好,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 8,回收率94.8%~98.2%,RSD为2.34%~3.87%,方法定量限为0.005μg/kg。结论 提供了一种有效检测牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

采用高效液相色谱-串联质谱建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定花生制品中4种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）的方法。结果表明,在ESI正离子模式下,高效液相色谱-串联质谱法的最低检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg;标准工作液在0.5~50.0μg/kg的范围内线性良好,相关系数达到0.9990。     

液相色谱-串联质谱技术在食品中抗菌药物残留分析中的应用

对液相色谱-串联质谱技术在食品中常用抗菌药物残留分析中的应用进展进行了综述,重点论述了近年来该技术在几种常用抗菌药物如β-内酰胺类、四环素类、大环内脂类、氨基糖苷类、酰胺醇类、磺胺类、喹诺酮类和硝基呋喃类的残留分析中的应用。同时,介绍了食品中多种类别抗菌药物残留同时检测的液相色谱-串联质谱方法,提出四极杆串联飞行时间质谱在多类别抗菌药物残留同时分析中具有广阔的应用前景,并对液相色谱-串联质谱技术在食品中抗菌药物残留分析领域未来的发展趋势进行了展望。