Top-down控制图法评定中低合金钢中铬含量测量不确定度

在期间精密度测量条件下,按时间序列对标准核查样品进行检测,通过A-D统计法计算A~(2*)(s)及A~(2*)(MR)均小于1.0,表明测量结果满足正态性、独立性的假定;通过建立移动极差图及单值图,确保整组测量数据呈随机分布状态,在测量过程和偏倚受控的情况下,那么该测量数据期间精密度标准差SR'可视为该浓度水平的标准不确定度u_c。     

采用top-down法评定化学需氧量测量的不确定度

本文采用top-down法中的控制图法对化学需氧量(COD)测定的不确定度进行了评定。通过计算,得到A2*(s)和A2*(MR)值均小于1.0,接受测量系统处于正态受控和独立性的假定;通过建立移动极差(MR-Moving Range)控制图表,确保其数据排列处于随机状态,根据不确定度的公式计算得到:50.0mg/LCOD标准样品的测量不确定度为(46.262±0.5617)mg/L。     

建筑涂料试验用无石棉纤维水泥板标准样品的定值

以无石棉纤维水泥板作为建筑涂料试验用板标准定值样品,对无石棉纤维水泥板测量不确定度的来源进行了分析。结果表明:影响无石棉纤维水泥板测量的不确定度因素主要有样品均匀性和各实验室定值结果的重复性。经F检验,样品均匀性良好;经t检验,样品长期稳定性至少为3a(年)。采用8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,同时对其进行了不确定度(k=2)评定,结果如下:表面平整度为(0.08±0.05)mm;表观密度为(1.54±0.01)×103 kg·m-3;吸水率为(23.7±0.3)%。     

7系铝合金8种元素分析质量控制图的建立与应用

探讨电感耦合等离子体-发射光谱法测定7系铝合金中铬、铜、铁、镁、锰、钛、锌、硅等8项元素的测量过程质量控制图的建立与应用。采用规范的统计学方法对系列测量结果进行正态性与独立性检验、偏倚检验与精密度检验,建立7175铝合金质量控制样品中上述8个元素的测试过程单值控制图和移动极差控制图。通过叠加指数加权移动平均值,提高较小漂移的检出灵敏度,完整、系统地监控了测量系统的质量运行情况。控制图中没有失控点或失控趋势,实验室的测量系统处于过程、偏倚和精密度受控状态。基于Top-down技术和控制图法,评定测量不确定度,7175控制样品的测量结果可表示为:w(Cr)=0.193%±0.009%,w(Cu)=1.212%±0.041%,w(Fe)=0.135%±0.008%,w(Mg)=2.202%±0.064%, w(Mn)=0.033%±0.002%, w(Ti)=0.024%±0.002%, w(Zn)=5.339%±0.145%, w(Si)=0.080%±0.005%,k=2。上述系列控制图适用于实验室基于电感耦合等离子体-发射光谱法测定7系铝合金中铬、铜、铁、镁、锰、钛、锌、硅等8项元素的分析测量系统的持续监控和评价。该工作为冶金分析、物理测试、环境监测等测量系统的过程质量控制图的建立与应用提供具体的参考示例。     

重复测量结果的不确定度评定

<正>JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的测量结果,是JJF1059.1-2012之3.6规定的重复性条件下,或JJF1059.1-2012之3.8规定的复现性条件下,被测量μ重复测得值Xi的算术平均值X′。它们与遵循"精密度法则",即"保持规定条件各影响量对相同测量系列各个样品影响一致性"的测量相一致。研究表明,这样的测量,其同一被测量μ样本的测得值Xi服从正态分布,其均值X′的不确定度Up是样本极差R及样本容量n的函数,而合成法所得的不确定度Up常常歪曲测量结果的实际(见本文应用例证1、2)。一、"精密度法则"是正态分布理论在计量检测中     

生活饮用水3M Petrifilm~(TM)菌落总数测试片法的不确定度评定

对3M PetrifilmTM菌落总数测试片法检测生活饮用水中菌落总数的测量结果进行了不确定度评定,评述了引起测量结果不确定度的主要因素,对样品稀释及方法精密度因素进行了详细评价,并对单一样品重复测量10次及30个样品每个样品平行测量2次的两种情况,分别进行了重复性标准偏差评价。结果显示:单一样品重复测量时,测量结果的不确定度主要由样品稀释和重复性标准偏差引起,扩展不确定度U95为20CFU/mL,k=2;多个样品每个样品平行测量2次时,测量结果的不确定度主要由重复性标准偏差引起,在95%的置信度时,扩展不确定度U(lgxj)为0.093,k=2.75。     

利用有证标准样品评价测量不确定度

使用有证标准样品、标准样品和质量控制样品均有助于评价测量不确定度,尤其是在测试领域。很多实验室制定了质量控制图表,以监视实验室对某个给定样品(和给定特性值)的测试性能。以下介绍用有证标准样品(CRM)评价测量不确定度。CRMs的常用用途之一是确定实验室的性能。按照CRM的使用说明测量CRM与使用相同方法,但将CRM作为常规样品进行测量,原则上讲差别不大。当然,按照使用说明进行测量是非常重要的,否则,对某个CRM的测量结果可能完全无效。例如,对于粒状样品,均匀性是一个关键指标,它决定最小取样量。无视样品的最小取样量可能导…     

测量不确定度评定的应用分析

<正>本文将对测量不确定度评定在实验室日常工作中的各种应用进行分析比较,总结梳理各种应用中测量不确定度评定和表示的相同及不同之处,从而为实验室测量不确定度评定工作理清思路,在评定不确定度工作中能够统筹兼顾,提高工作效率。一、实验室认可中的校准和测量能力(CMC)评估与计量标准考核中的测量不确定度评定两者既有相同点,又有不同之处。相同点主要表现为:分析不确定度的来源相同,评定方法基本相同。     

生活饮用水3M Petrifilm^TM菌落总数测试片法的不确定度评定

对3M PetrifilmTM菌落总数测试片法检测生活饮用水中菌落总数的测量结果进行了不确定度评定,评述了引起测量结果不确定度的主要因素,对样品稀释及方法精密度因素进行了详细评价,并对单一样品重复测量10次及30个样品每个样品平行测量2次的两种情况,分别进行了重复性标准偏差评价。结果显示：单一样品重复测量时,测量结果的不确定度主要由样品稀释和重复性标准偏差引起,扩展不确定度U95为20CFU/mL,k=2;多个样品每个样品平行测量2次时,测量结果的不确定度主要由重复性标准偏差引起,在95%的置信度时,扩展不确定度U（lgxj）为0.093,k=2.75。     

基于质控数据的化学分析测量不确定度评定研究

本文对实验室内部质控样品的数据进行收集,基于质控数据测量不确定度的控制图评定方法,评估了液相色谱法测定饮料中咖啡因的测量不确定度。该方法避免了按照GUM路线对常规测量不确定度自下而上评估的繁琐过程,实用性强,操作便捷,将不确定度的评定与实验室内部的质量控制紧密结合,为化学分析领域的测量不确定度提供了新的评估方式。     

标准样品的稳定性检验

1.标准样品的稳定性概念在第5讲中我们知道:根据标准样品技术的基本理论,在测量、确定标准样品特性值时,该值的测量不确定度是由三个互相独立的分量合成的。这就是:测量方法引入的测量不确定度分量、瓶-瓶之间非均匀性引入的测量不确定度分量和随时间变化样料不稳定性引入的测量不确定度分量。那么什么是标准样品的稳定性?由于标准样品在运输过程中或贮存在仓库期间内时,标准样品的特性值可能会随运输条件的变化或在规定的贮存条件下随时间的改变而变化。在标准样品技术领域内,我们把在合适的运输条件下,在运输期间标准样品特性的变化程度称…     

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g(k=2,P=95%)。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。     

连续流动法测定香料烟氯测量不确定度评定

为评定连续流动法香料烟氯的测量不确定度,对连续流动法测定氯的过程进行分析,得到简化的连续流动法香料烟氯的测定因果关系图,建立测量不确定度评定的数学模型,确定其测量不确定度的主要来源为样品的水分、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性。通过对测量不确定度进行评定,得出连续流动法香料烟氯测量结果的标准不确定度为0.04%,扩展不确定度为0.08%(α=0.05,k=2)。     

中华人民共和国国家标准 金属材料 室温拉伸试验方法(续)

附　录　K(提示的附录 )拉伸试验的精密度———根据实验室间试验方案的结果K1　拉伸试验中不确定度的原因拉伸试验结果的精密度受材料、试样、试验设备、试验程序和力学性能的计算方法等因素影响。具体地说 ,可以提出下列引起不确定度的原因 :———材料的不均匀度 ,它存在于同一炉材料的一个工艺批之内 ;———试样的几何形状、制备方法和公差 ;———夹持方法和施力的轴向性 ;———拉伸试验机和辅助测量系统 (刚度、驱动、控制、操作方法 ) ;———试样尺寸的测量、标距的标记、引伸计标距、力和伸长的测量 ;———试验的各阶段中的试…     

光度法不确定度的数学模型

根据正态分布的理论与JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中关于不确定度评定的原则,运用“精密度法则”,使影响测量结果的各种因素及其运作在样品测量过程中“始终如一”。在人员及其操作方式不变的条件下,导出了光度法测量结果的扩展不确定度的数学模型：U90=R／√n。实践证明,它可应用于遵循“精密度法则”的计量检测结果的不确定度评定。     

Excel曲线拟合功能在测量不确定度评定中的应用

<正>2010年11月之前,实验室在校准和测量能力(CMC)的测量不确定度表示方面的做法是,给出典型点的测量不确定度。国际认可委认识到,此种做法对用户而言极为不便,因此提出所有实验室在证书报告中,必须给出每一个校准结果的测量不确定度值。对此,本实验室利用Excel的曲线拟合功能,得出测量区     

标准样品的定值概念

1.引言对通过均匀性、稳定性检验合格样料的特性值进行测量,在标准样品技术领域称为表征化(原文为characterize,即对材料特性进行测量);由标准化权威部门对表征化获得的样料特性的量值进行计量学溯源性(以下简称溯源性)确认和相应测量不确定度评定合理性确认,在标准样品技术领域称为定值(原文为certify,即对测量获得的结果进行认证确认,在其他技术领域一般称为认证)。因此,对有证标准样品的定值,实际上应分为两步:首先是对经过均匀性、稳定性检验合格的样料特性值进行测量,也就是表征化;然后是对测量结果的溯源性和测量不确定度评定的合理性…     

校准实验室中的不确定度

<正>在ISO等国际组织1993年联合颁布《测量不确定度表示指南(GUM)》以前,我国计量系统在计量检定规程和检定系统表制定、计量基标准建立、标准物质定值、计量标准考核等工作中广泛应用的是测量误差理论。GUM的颁布为全球测量不确定度评定与表示提出了通用方法,后来又推出包括蒙特卡洛法(MCM)等补充性文件。实验室认可尤其是校准实验室的要求推动了测量不确定度的应用。实验室认可要求校准实验室评估开展项目的不确定度、校     

实验标准(偏)差和平均值实验标准(偏)差意义解析

<正>笔者在参加由实验室认可咨询委员会和中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织的现场评审工作中,以及在评审测量不确定度报告的过程中,发现一些实验室测量不确定度A类评定方法不规范或不正确。一个重要的原因是没有完全理解实验标准(偏)差s(xi)和平均     

元素分析仪测定有机化合物中氧元素含量的不确定度评定

本文全面讨论了使用元素分析仪测定有机化合物中氧元素含量(质量分数)的测量过程中不确定度的来源及其评定方法。以乙酰苯胺为实际样品进行测试,计算其不确定度,结果表示为(12.02±0.31)%; k=2。分析计算结果表明,不确定度的主要来源是校准曲线拟合,其他影响因素从大到小依次为称量过程、样品均匀性、仪器测量重复性和标准物质。