4,4''''-二氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺改进

以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸,可大大降低原材料成本,而且均在常压下反应,对生产设备无特殊要求。     

4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2-’二磺酸合成工艺改进

:以MnSO4 为催化剂 ,用空气氧化 4 硝基甲苯 2 磺酸合成了 4,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 二磺酸 ,用UV跟踪来确定反应终点。较习用工艺———FeSO4 做催化剂 ,提高了收率 1 0 %～ 1 5 % ,减少了 5 0 %废水量 ,并缩短了反应时间 1 0h。     

4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸型黑色直接染料的合成

报道了以4,4'-酸(4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸)代替联苯胺,与H酸(1-羟基-8-氨基-3,6-二萘磺酸)、间苯二胺、苯胺等合成无致癌作用的环保型黑色直接染料。探索了合成工艺及反应条件,并对其应用性能进行测试。合成的染料在溶解度、耐酸、耐碱棉织物的牢度性能和上染率等方面与商品染料基本相当。     

DSD酸合成进展

回顾了DSD酸合成的最新进展。从磺化、氧化、还原三方面逐一介绍了国内外DSD酸合成的最新研究成果。对国内DSD酸生产厂家提出了建议。     

4，4′-二硝基二苯乙烯-2，2′-二磺酸合成研究进展

综述了标题化合物(DNS)合成研究的进展，比较了各种工艺的优缺点。有26篇参考文献。     

新型绿色抗微生物剂2,4,4''''-三氯-2''''-羟基二苯醚的合成和应用

详细地评述了新型绿色抗微生物剂2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的主要合成方法及其化学工业领域中的应用，分析了重氮化、酯交换、氧化及脱烷基化等工艺的特点，提出了2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的清洁生产工艺。     

2,5-二甲氧基-4-(2''''-氟乙硫基)苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料经磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤合成了2，5-二甲氧基-4-(2’-氟乙硫基)苯乙胺，该类化合物是一种用于神经药物及医药病物学方面的药理中间体，产品通过红外光谱，核磁共振谱确定其结构。     

我国DSD酸工业发展历程回顾及前景展望

详细阐述我国4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)工业近半个世纪以来经历了初具规模、发展成长、大步跨越和迈向强国4个阶段的发展历程。通过介绍DSD酸的广泛用途及环境友好性展望了其广阔的发展前景。最后对我国DSD酸工业今后的发展提出几点建议。     

混凝沉淀预处理还原段DSD酸生产废水的试验研究

DSD酸是一种重要的染料中间体,还原段DSD酸生产废水属于难治理的工业废水.选用硫酸铝和聚丙烯酰胺的混凝剂组合对该废水进行预处理.研究表明,在混凝剂硫酸铝投加量100 mg/L,助凝剂聚丙烯酰胺投加量10 mg/L,快速搅拌1 min,慢速搅拌15 min,pH为6.5～7.5,温度为50℃的工况条件下,CODCr、色度去除率分别达36%和34%,有效地降低了后续生化工艺的处理难度.     

DNS加氢还原制备DSD酸

在水相中,以磷酸氢二钠和磷酸二氢钾为缓冲剂和Raney Ni为催化剂,研究液相催化加氢还原4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。试验结果表明,适宜的工艺条件为:原料质量浓度150~175 g/L、催化剂为原料质量的4%、温度为45~50℃和压力为0.8 MPa。在此工艺条件下的产品纯度为98.4%。     

2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究

由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 %     

2,4,6–三甲基苯甲酸的合成

考察了在以均三甲苯为原料、CO2和AlCl3为酰化剂经Friedel-Crafts酰基化反应、水解合成2,4,6-三甲基苯甲酸工艺过程中,物料配比、反应温度等反应条件对收率的影响,确定了适宜的反应条件和后处理条件。通过此合成工艺,产品的产率可达83.3%。     

NaBH_4/I_2体系还原4-正丙基环己基甲酸

介绍了NaBH4/I2体系还原4-正丙基环己基甲酸为4-正丙基环己基甲醇。从环境、温度、料比、溶剂量等因素分析得出了最佳反应条件。按此条件放大15倍,4-正丙基环己基甲酸的转化率达99.06%,4-正丙基环己基甲醇的收率为93.4%。     

5—聚代—1H，2，4—三氮唑—3—羧酸的合成及结构表征

以5－氨基－1H－1，2，4－三氮唑－3－羧酸为原料，经重氮化反应及Sandmeyer反应得到5－氯，5－溴，5－氰基－1H，2，4－三氮唑－3－羧酸，通过UV，IR，1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

合成4-氯-2-硝基-苯甲酸的方法研究

实验室中 ,以 4-氯 -2 -硝基甲苯为原料 ,采用硝酸氧化法合成 4-氯 -2 -硝基苯甲酸 ,得到了纯度大于 99%的产品 ;在15 0℃ ,m( 4 -氯 -2 -硝基甲苯 )∶m(V2 O5)∶m(H2 SO4 ) =5∶1∶8,常压下 ,反应 11h ,产品收率可超过 60 %。     

用Mn2O3氧化法合成对羰基苯磺酸

研究了以Mn2O3为氧化剂，在硫酸介质中氧化对甲基苯磺酸合成对羰基苯磺酸的工艺条件，最适宜的条件是：反应温度高于95℃，c(H2SO4)：8．0mol／L，Mn2O3的加入量为理论量的110％。Mn2O3是在650℃下灼烧MnO2得到。     

羰基亚甲基化试剂Zn－CH_2Br_2－TiCl_4的应用研究

用Ｚｎ－ＣＨ２Ｂｒ２－ＴｉＣｌ４与ｃｉｓ－４－乙酰基环己基甲酸及ｃｉｓ－蒎酮酸反应，均可得到相应的构型保持的羰基亚甲基化反应产物，产率大于９０％。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

2 硝基 4 甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。评述了2 硝基 4 甲砜基苯甲酸的合成方法及各方法的应用前景。     

N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺,产率为62％。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。     

2,4—二氯苯甲酰氯的合成

２，４－二氯甲苯经光氯化、水解、氯酰化、精馏合成２，４－二氯苯甲酰氯，总收率达９０％以上，产品纯度大于９９％。