常压化学气相沉积法制备二氧化钛薄膜的沉积工艺及薄膜均匀性

利用常压化学气相沉积法在浮法玻璃表面制备了二氧化钛薄膜。研究了水蒸气、氧气含量和衬底温度以及反应器与衬底的距离对薄膜制备过程中沉积速率的影响。结果表明:当水蒸气质量浓度为50mg/L。氧气含量为总气体流量的8%时,薄膜的沉积速率可达30nm/s,随着衬底温度从300℃升到600℃,薄膜的沉积速率从15nm/s增加到30nm/s;然而随着反应器与衬底的距离从2mm增加到12mm,薄膜的沉积速率从30nm/s降到10nm/s,但大面积薄膜层的厚度差从10nm降低到2nm,薄膜比较均匀。     

吖啶-苯并咪唑(鎓)环番化合物在检测H2PO4-中的应用

以一种吖啶-苯并咪唑(鎓)环番化合物L为荧光传感器,在化合物L的V(乙腈)∶V(水)=95.5溶液中加入H2PO4-后导致荧光发射峰(Em=426 nm)猝灭,检出限为4.75×10-7 mol/L,Job曲线显示化合物L和H2PO4-离子之间以1∶1化学计量比结合,结合常数为(6.96±0.44) ×104 L/mo...     

烧结温度对不锈钢表面溶胶-凝胶ZrO2纳米薄膜摩擦学性能的影响

采用溶胶-凝胶法,在304不锈钢表面制备了分别经500℃、600℃和700℃下热处理的ZrO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)和摩擦磨损测试仪,研究了热处理温度对ZrO2薄膜的表面结构和摩擦学性能的影响.结果表明:随着温度的升高,ZrO2晶体结构逐渐由四方相(t-ZrO2)向单斜相(mZrO2)转变;当热处理温度从500℃升高到700℃时,ZrO2薄膜的平均晶粒度略有增大,但都在80 nm左右,晶粒分布趋于均匀致密,且其表面粗糙度由6.3 nm降低至4.6 nm左右.同时ZrO2薄膜的摩擦系数和磨损率分别从0.22和2.24×10-4mm3/Nm逐渐减小为0.19和1.95×10-4 mm3/Nm,因而薄膜的抗磨减摩性能也显著提高.     

高阻燃高透明性聚酰亚胺膜的制备及性能研究

以2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑(AAPBO)和4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷(ADADOPPE)为二胺原料,按一定物质的量比与双酚A型二醚二酐(BPADA)共聚,通过两步法得到系列聚酰亚胺(PI)薄膜;并测试了薄膜的热性能、阻燃性及光学透过性。结果表明,含ADADOPPE不对称二胺单体的PI膜,比传统PI膜有更高的阻燃性,其中PI-B-3薄膜的光学透过性最好,截止波长为373.0 nm、450 nm处的透过率为75.27%,最大透过率达到85.69%。     

2,4-二硝基咪唑铜配合物[Cu(DNI)2(H2O)]·3H2O的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)钠盐的水溶液与硫酸铜的水溶液反应,制备出2,4-二硝基咪唑铜配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为:a=7.2560(10)×10-1 nm,b=7.762(2)×10-1 nm, c=16.685(3)×10-1 nm ,α=87.13(3)°,β=83.81(3)°, γ＝62.25(3)°,V=826.8(3)×10-3 nm3,Z=2,Dc=1.871 g · cm-3,μ=1.411 mm-1,F(0 00)=470,最终偏离因子R为0.0388.根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果, 确定2,4-二硝基咪唑铜配合物的化学组成为C6H10CuN8O13;分子结构式为[Cu(DNI)2(H2O)2]·3H2O.     

在玻璃上用强流脉冲离子束镀膜的工艺

用强流脉冲离子束 (HIPIB)方法通过高强度脉冲离子束照射到锡掺杂氧化铟 (ITO)陶瓷靶材上产生的二次等离子体快速地沉积到室温玻璃基片上制得ITO薄膜 .经计算得知 :二次等离子体的密度约 10 2 0 atoms/cm3,温度以实验的电子能量 (ET0 )表示约为 1.4eV ,在玻璃表面瞬时沉积速率达 2cm/s,比其它传统镀膜方法大几个数量级 ;并且瞬间在玻璃表面产生约 2 2 0 0℃的高温 .经一次脉冲发射可制得 65nm厚的膜 .EDX数据表明薄膜与靶材的化学组成相近 .通过原子力显微镜 (AFM )图像分析膜的表面形貌 ,在 1μm× 1μm范围内 ,薄膜表面的均方根粗糙度为 1.3 85nm ,说明沉积后的膜表面平整度良好     

Ag-MgO复合团簇薄膜微结构及其光学特性

用射频-磁控共溅射技术制备出Ag体积分数分别为5%,10%,15%和20%的Ag-MgO复合团簇薄膜.用X-射线衍射仪、原子力显微镜和紫外-可见分光光度计研究了复合团簇薄膜的微结构、表面形貌和光学性质.结果表明:随着Ag体积分数从5%增大到20%,薄膜中Ag的平均晶粒尺寸由8.2 nm增大到10.9 nm,薄膜的平均颗粒尺寸从37.9 nm增大到43.4 nm,方均根(rms)粗糙度先减小后略有增大,可见光范围内的平均透过率先下降后几乎保持不变.     

硅溶胶的有机改性及应用

为了提升纳米硅溶胶在硅片上SiO_2薄膜的化学机械抛光(CMP)效率,用硅烷偶联剂KH550在酸性条件下对硅溶胶进行表面改性。对得到的产物进行化学机械抛光及通过粒度分析仪分析氧化硅粒径和Zeta电位变化,并通过红外光谱分析仪和原子力显微镜分析氧化硅颗粒表面是否接枝上了硅烷偶联剂。结果表明,经过改性后的硅溶胶在红外测试中3 400 cm^(-1)附近和1 616 cm(-1)附近和1 616 cm^(-1)附近出现了N—H的伸缩和弯曲振动峰;原子力显微镜探针离开氧化硅颗粒表面时存在粘弹性;用抛光机测得使用改性后的硅溶胶比使用未改性的硅溶胶去除速率有所提高,并在改性含量0.05%时,去除速率达到最快;改性后的硅溶胶粒子Zeta电位趋向于正向增大,且随着加入改性剂的量从0～0.1%逐渐增加,硅溶胶粒子Zeta电位向正电荷位移更加明显;对未改性的硅溶胶和加入0.05%KH550改性后的硅溶胶进行动态光散射分析,硅溶胶经过改性后粒径D_(25)由65.3 nm增大到73.2 nm,粒径D_(50)由79.2 nm增大到83.5 nm,粒径D_(99)由154.1 nm减小至131.8 nm,而用静态光散射分析时,硅溶胶经过改性后粒径D_(10)由69.0 nm变化为69.6 nm,粒径D_(50)由99.1 nm变化为100.8 nm,粒径D_(99)由191.2 nm变化为194 nm,可以看出D_(10),D_(50),D_(99)基本没有发生变化。红外实验和原子力实验证明KH550成功地接枝到颗粒表面;加入改性剂KH550后,不仅改变了氧化硅表面Zeta电位,也改变了水化层;同时使小粒径胶粒的水化层变厚,大粒径的水化层变薄,使Zeta电位由负电荷变为正电荷,从而影响到在硅片上SiO_2薄膜的抛光效率。     

液态源雾化化学沉积法制备(Pb,La)TiO3薄膜

研究了在Pt/Ti/SiO2 /Si基片上用液态源雾化化学沉积法制备镧钛酸铅 [(Pb ,La)TiO3,PLT]薄膜的工艺 ,并分析了各种因素对其相结构的影响。采用金属有机物热分解工艺的先体溶液 ,在沉积阶段 ,用超声波将先体溶液雾化 ,产生微米级的汽雾 ,由载气 (Ar)引入沉积室进行沉积 ,并在沉积室进行预热处理。重复上述过程 ,直到膜厚达到要求 ,再进行退火处理得到均匀、致密的薄膜。此工艺各项参数如下 :沉积前沉积室内气压为 4× 10 - 3Pa ;沉积时沉积室内气压为 8× 10 3～ 9× 10 3Pa ,沉积时基片温度为 2 0～ 2 5℃ ;预处理温度为 30 0℃ ;最佳热处理温度为 60 0℃ ;超声雾化器工作频率为 1.7MHz;薄膜沉积速率为 3nm/min。XRD和SEM图分析说明 ,制备的铁电薄膜具有钙钛矿结构     

激光辐照对Ag/AZO双层复合透明导电薄膜性能的影响

通过磁控溅射在掺铝氧化锌(AZO)透明导电玻璃表面沉积了10 nm厚的Ag层,得到Ag/AZO双层复合透明导电薄膜,然后利用532纳秒脉冲激光器对其进行辐照处理。考察了激光能量密度对薄膜形貌、结构及综合光电性能的影响。考察了激光辐照处理后Ag/AZO双层复合透明导电薄膜的方块电阻、透光率、反射率及品质因子,并通过扫描电镜和X射线衍射仪分析了它们的表面形貌和晶体结构。结果表明,当激光能量密度为0.6 J/cm~2时,薄膜的方块电阻为9.26Ω,在400～800 nm波段的平均透光率为88.38%,平均反射率为11.69%,品质因子为3.14×10~(-2) Ω~(-1),表现出最优的综合光电性能。     

Sr2SiO4:Sm3+红色荧光粉的发光特性

用高温固相法合成了Sr2SiO4:Sm3 红色荧光粉,并研究粉体的发光性质.发射光谱由位于红橙区的3个主要荧光发射峰组成,峰值分别位于570,606nm和653nm,对应了Sm3 的4G5/2→6H5/2,4G5/2→6H7/2和4G5/2→6H9/2特征跃迁发射,606nm的发射最强.激发光谱表现从350 nm到420nm的宽带,可以被近紫外光辐射二极管(near-ultraviolet light-emitting diodes,UVLED)管芯产生的350～410 nm辐射有效激发.研究了Sm3 掺杂和不同电荷补偿剂对样品发光亮度的影响,Sm3 掺杂摩尔分数为6%、电荷补偿剂为Cl-时的效果最好.Sr2SiO4:Sm3 是一种适用于白光LED的红色荧光粉.     

铝箔腐蚀阳极氧化前处理SEM分析

为了对多孔阳极氧化铝孔洞尺寸的可控制备,分别对磷酸和草酸作为电解液进行阳极氧化研究。发现磷酸只需经一步氧化可以制备出高度有序的多孔氧化铝膜,孔洞在电压160 V时可达到300 nm,130 V时的孔洞约150 nm。经铬酸钾和磷酸混合液处理氧化膜后,可观察到阻挡层上分布的六角形结构。而草酸经两步阳极氧化后形成的孔洞很小,只有数十纳米,经扩孔后孔洞可达100 nm。     

硫酸钾的萃取制备

有机胺在强酸溶液中生成的铵离子,先于ＳＯ４＾－离子之前络合Ｃ１＾－离子,因 胺可从ＫＣ１和Ｈ２ＳＯ４溶液中萃取出Ｈ＾＋和Ｃ１＾－离子,由此可得到Ｋ２ＳＯ４。采用分子量在２５０￣６００之间的叔胺和恰当的稀释剂做工萃取相,Ｃ１＾－离子萃取率可达９５％以上。     

水蒸气抑制2-甲基戊烷在USHY上催化裂解反应中焦炭生成

The effect of steam dilution on the formation of coke and minor products in 2-methylpenatne cracking on ultra stable HY at 673 K has been studied. The results show that steam dilution suppresses the formation of coke and minor aromatic products, but enhances the H/C atomic ratio of coke and the production of di-olefins. This and other evidences suggest that steam dilution enhances the desorption of coke precursors, diolefinic ions and cyclic ions, by inhibiting the further pathological reactions to produce aromatics and polyaromatics. These insights into the chemistry underlying coke formation in hydrocarbon cracking on solid acid catalysts can potentially be applied to the development of additives which inhibit coke formation and control catalyst deactivation.     

氨水沉淀法制备纳米粉氢氧化锌和氧化锌

在水—乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn(OH)_2和ZnO材料,讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粉的粒径范围及形貌的影响,并研究出由Zn(OH)_2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料,粒径可达17～6nm。     

Comparison of Different Dilution Methods for Measuring Diesel Particle Emissions

Particle emissions from a turbo-charged diesel off-road engine were characterized with DMA + CNC and electron microscopy for comparison of different sampling and dilution systems. Four different sampling methods were used: (1) two ejector diluters, (2) partial flow and ejector diluter, (3) porous tube and ejector diluter, and (4) porous tube diluter. Number size distributions for partial flow and ejector dilution had modes at 25–30 nm and at 45–50 nm independent of the dilution ratio. The mode at 25–30 nm indicated nucleation during dilution in these experiments and was clearly most significant for the partial flow and ejector diluter setup. This was attributed to the temperature difference between exhaust gas, sample line, and partial flow diluter and cold dilution air. For other dilution systems the main mode was at 45 nm and indications of a mode at 15–20 nm were observed depending on the dilution ratio. Especially for the porous tube diluter, the main mechanism for particle growth was condensation on the surfaces of the existing particles. According to this study the best dilution system for obtaining a number size distribution without any significant nucleation effects was the porous tube dilution setup.     

阿维菌素水悬纳米胶囊剂的研制

研究开发了一种全新的农药剂型水悬纳米胶囊剂，利用乳液聚合反应制备的纳米级胶囊。经电镜及粒度分析仪检测。粒子为单分散、均匀的球形颗粒，平均粒径33．1nm，粒度分布11．6nm；原子力显微镜检测验证丁上述结果，且证明纳米胶囊2000倍稀释后稳定性良好；释放性试验显示阿维菌素水悬纳米胶囊具有缓释性能。对菜青虫的药效试验结果表明，阿维菌素水悬纳米胶囊半致死浓度LC50为0．018mg／L，与阿维菌素乳油相比（LC50为0．0408mg／L）毒力提高，且速效性良好。     

Ca2B5O9Cl:Eu2+蓝色荧光粉的发光特性

采用高温固相法合成了Ca2B5O9Cl:Eu2 蓝色荧光粉,并对其发光性质进行了研究.该荧光粉在近紫外370 nm激发下的发射光谱为峰值位于453 nm的宽带发射,对应了Eu2 的4f65d→4f78S7/2特征跃迁发射.监测453nm的发射峰,得到其激发光谱为250～450nm的宽带,与产生350～410nm辐射的紫外发光二极管(ultraviolet light-emitting diode,UV-LED)管芯匹配很好.当CaCl2用量为理论用量的1.1倍,H3BO3用量为理论用量的1.3倍,Eu2 掺杂浓度为6%时,蓝光发射最强.Ca2B5O9Cl:Eu2 是适合UV-LED管芯激发的白光发光二极管用高亮度蓝色荧光粉.     

UV-柠檬酸铁-H2O2体系对活性红紫X-2R的脱色与矿化研究

以活性红紫X-2R为目标污染物,研究了利用UV-柠檬酸铁-H2O2体系对其进行脱色的各种影响因素与TOC的去除效果。试验结果表明,Fe3+、H2O2、柠檬酸浓度、辐射波长、络合物种类和偶氮键数量均能影响染料脱色,并且H2O2对254nm短波辐射相对于420nm长波辐射更为敏感,在254nm辐射下,脱色率随H2O2浓度变化显著。另外,H2O2浓度也是影响矿化的一个重要因素。在活性红紫X-2R的质量浓度为50mg/L,Fe3+、H2O2和柠檬酸的浓度分别为0.10、2.5和0.05mmol/L的条件下,反应1h后TOC去除率达到83%,高于UV-Fe3+-H2O2法的70%。     

带压环境中CO2/H2O/N2气体稀释对合成气层流火焰速度的影响

合成气稀释燃烧是燃气轮机高效低污染燃烧的重要运行方式。本文以CO₂、H₂O和N₂为稀释气体,利用数值模拟方法研究稀释比对不同压力下合成气（CO/H₂/CH₄）层流火焰速度（S_L）的影响规律,并从自由基浓度变化、敏感性数值和生成速率（rate of production,ROP）三个方面解析三种气体的物理和化学作用机理。结果表明,S_L随燃烧压力和稀释比的增大而不断减小,其中CO₂对层流火焰速度的抑制最为显著。稀释气体的物理效应对层流火焰速度的影响远大于化学效应,但CO₂和H₂O的化学效应不能忽略。化学效应则是通过改变H和OH自由基浓度影响S_L,其中CO₂稀释降低H和OH自由基浓度,H₂O稀释则是降低H自由基浓度,从而降低合成气的层流火焰速度。进一步反应动力学分析发现了H/OH浓度变化在低压、加压下的主要化学反应路径,且受H₂O稀释的化学反应速率对压力较CO₂更为敏感。