固体酸催化合成富马酸二甲酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂，溴化物—过硫化物为异构化剂，经顺酐一步合成了富马酸二甲酯(DMF)，探讨了醇酐比、反应时间、催化剂的量、异构化剂的量以及异构化时间对合成DMF收率的影响，并确立了最佳反应条件。所得产品后处理简单且无“三废”排放。     

固体超强酸SO42-／ZrO2-TiO2催化合成富马酸二甲酯

研究了以SO4^2-/ZrO2-TiO2固体超强酸为催化剂，催化合成富马酸二甲酯（DMF）的反应。研究了催化剂的制备条件，原料配比、反应时间及催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明：该催化剂有较好的催化活性，DMF的收率达到91．6％。     

磷钨酸催化合成富马酸二甲酯

采用杂多酸磷钨酸为催化剂,在新的异构化剂溴酸钾存在下,以顺酐为原料合成了富马酸二甲酯,具有催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、产率高等优点。产品后处理简单,收率达90％以上。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性     

微波催化合成富马酸二甲酯

以固体硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,在微波辐射条件下,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明,微波催化条件下比常规合成方法更节能环保,DMF收率也达到87.5%以上。     

乙酰甲胺磷催化新工艺

本文提供一种用新型高效催化剂催化甲胺磷与酰化剂醋酐合成乙酰甲胺磷的新工艺。经过实验对反应工艺条件进行筛选,得出便于生产,操作简单的工艺路线,使乙酰甲胺磷的收率以甲胺磷计可以超过100％。并探讨新工艺中, 异构化催化剂的用量、酰化剂醋酐的配比对乙酰甲胺磷的收率的影响。     

异丁烯异构化技术装置介绍及优化研究

宁夏煤业烯烃二分公司的丙烯生产装置配套异丁烯异构化系统，结合自身装置实际操作情况，采用中国石化上海石油化工研究院研发的异丁烯异构化催化剂替代进口催化剂，进一步提升了该技术装置的经济效益。主要从核心关键技术(催化剂)比较和相对应的装置工艺条件(反应温度、装置负荷、进料量/循环量、下游装置匹配度)等维度出发，旨在完善以新采用的国产催化剂为核心的异丁烯异构化装置操作中的应用方法。实际效果表明，在原装置未变的情况下，较小的改造费用可明显提高异构化产物收率。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。     

MCM-22/REHY催化剂上的FCC汽油改质

采用USY、REY和REHY分子筛为催化剂，在固定流化床上进行了催化裂化(FCC)汽油改性试验。结果表明，REHY催化剂表现出较好的芳构化和异构化性能。在反应温度400 ℃、液态汽油空速2 h^－1和反应时间15 min条件下，质量分数为5%的MCM-22对REHY催化剂起到很好的助催作用，液体收率达94.4%，而添加相同量的ZSM-5时，液体收率仅为90.46%；两者的异构化产物选择性和芳烃收率差别不大。考察了反应条件对5%MCM-22/REHY上反应的影响。     

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20～30min,产率可达87.8%。     

正交试验法研究反丁烯二酸二甲酯制备的工艺条件

通过正交试验的方法,用马来酸酐和甲醇为原料制备反丁烯二酸二甲酯,考察了醇酸比、异构化温度、酯化时间和催化剂用量对收率的影响,确定了优化反应条件为:n(醇)∶n(酸酐)=121∶,异构化温度为100℃,回流反应6h,n(马来酸酐)n∶(磷酸)=8∶1。优化条件下可获得理想的实验结果,并经分析得到了验证。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,磷酸和氯化铝为催化剂,甲苯作溶剂合成了富马酸单甲酯,考察了影响收率的因素,其最优条件为:顺丁烯二酸酐∶甲醇∶磷酸∶氯化铝为0.2mol∶0.2mol∶4mL∶2g;酯化反应温度60°C,反应时间0.5h;异构化反应温度80°C,反应时间2h。收率可达90%以上。     

富马酸单乙酯合成工艺的研究

以顺丁烯二酸酐和无水乙醇为原料,无水AlCl3为异构化催化剂,合成富马酸单乙酯。比较了酯化温度、异构化催化剂、异构化温度与时间对反应产率的影响。在较优条件下反应产率可达85%,产品纯度大于99%。     

α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生Diels-Alder反应制备1-异丙基-4-甲基二环-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4:1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。     

马来酸二甲酯合成新工艺研究III：铁、镁改性沸石催化酯化反应研究

本文研究用自制的Mg-β和Fe—β沸石催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯。首先研究了煅烧温度对两种催化剂活性的影响,确定其最佳煅烧温度分别为550℃（Mg-β）和350℃（-Fe—β）。在此基础上,用这两种催化剂研究了酯化反应温度、反应时间、催化剂用量对马来酸二甲酯收率的影响。实验结果表明,最佳反应条件为：温度105～110％、Mg-β沸石催化剂用量为0-3％或Fe—β沸石催化剂用量为0．5％。在此条件下,12h内二酯得率趋于稳定,最高达到93．74％（Mg—β沸石催化剂）和91．91％（Fe—β沸石催化剂）和H—β沸石分子筛效果相近。     

马来酸二甲酯合成新工艺研究:Ⅱ酯化反应条件研究

本文研究用自制的固体分子筛催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯,目的是研究开发马来酸二甲酯绿色合成新工艺。酯化反应在压力釜内进行,分别考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105~110℃。适当增加醇酐摩尔配比,延长反应时间和增加催化剂用量均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在醇∶酐为3∶1(摩尔比)、反应时间为12h、H-β沸石用量为0.5%(与顺酐的质量百分比)时,二酯得率达到93.41%。H-β沸石催化剂能够重复使用3次。     

松油醇副产物催化异构与马来酸酐Diels-Alder反应

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分)∶n(马来酸酐)=2.2∶1,反应时间为2 h,在该条件下,TMA的收率为86.2%。利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对TMA结构进行了表征。