褐煤腐植酸磺化改性工艺及表征

为提高腐植酸的亲水性能,对褐煤腐植酸进行磺化改性。以Na2SO3为磺化剂,以磺化度为考察指标,通过单因素实验和正交实验研究了磺化温度、磺化剂固液比、磺化时间对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响,得到褐煤磺化腐植酸最佳制备条件,并通过红外光谱分析和热重分析对褐煤磺化腐植酸性能进行表征。结果表明:磺化温度对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响最大,其次为磺化时间,磺化剂固液比影响较小。在磺化温度50℃,磺化剂固液比2∶20,磺化时间90 min条件下制备的褐煤磺化腐植酸磺化度为17.72%。红外光谱表明:褐煤磺化腐植酸含有苯环、羧基、羟基、酚羟基,磺酸基团明显增多,褐煤腐植酸磺化改性成功。热重分析表明:褐煤磺化腐植酸低于200℃时稳定,大于200℃时发生裂解反应;小于330℃裂解反应为吸热过程,大于330℃为放热过程。     

国外专利

<正> 水分散的氯丁胶乳的制法将90～99.6％的氯丁二烯(Ⅰ)4.2份,甲基丙烯酸(Ⅱ)0.15份,过硫酸铵0.25份,十二烷基硫醇(Ⅲ)0.1份和水88.5份在10℃搅拌,加入0.05份HOCH_2SO_2Na溶液的一部分,搅拌45分钟,再加入Ⅰ4.2份和Ⅲ0.15份,此混合物放置15分钟后。在8小时中把90.8份Ⅰ,3.8份Ⅱ及Ⅰ份Ⅲ,和在12小时中将余下的HOCH_2SO_2Na溶液加入。在10℃搅拌制得平均粒子大小为140nm,凝胶量为0％的胶乳。它具有接触时间(对硬纸板,50克负重)1小时及粘结力经0,1和9天后分别为1.4、8.3和9.9N/mm。     

云南不同煤层褐煤对磺化腐植酸钾提取率的影响

以云南省红河哈尼彝族自治州弥勒市新哨镇山兴村煤矿褐煤为原料,进行腐植酸磺甲基化提取磺化腐植酸钾试验。研究了同一矿区不同煤层煤质理化指标差异性,发现煤层不同,煤样灰分含量、总腐植酸含量、固定碳含量、pH值差异较大。进一步研究了煤质对磺化腐植酸钾产品品质及产率影响。结果显示,褐煤有机质含量对磺化腐植酸钾产品中的黄腐酸含量影响呈正相关,当褐煤有机质含量最高为77.51%,制得对应磺化腐植酸钾产品黄腐酸含量最高为56.21%;当褐煤有机质含量最低为61.07%时,制得对应磺化腐植酸钾产品黄腐酸含量最低为46.09%。煤样pH值对磺化腐植酸钾产品K₂O含量影响呈负相关,当煤样pH值最高为5.88时,制得对应磺化腐植酸钾产品K₂O含量最低为12.42%,当煤样pH值最低为3.39时,制得对应磺化腐植酸钾产品K₂O含量最高为17.48%。煤样灰分含量越高,磺化腐植酸钾产品产率越高,当煤样灰分含量最高为40.42%时,制得对应磺化腐植酸钾产品产率为最高84.97%;当灰分含量最低为8.78时,制得对应磺化腐植酸钾产品产率为最低60.93...     

褐煤磺化腐植酸型超强保水剂的制备及表征

为获得耐盐性能强、吸水倍率高的保水剂,以丙烯酸、丙烯酰胺和褐煤磺化腐植酸为原料,采用水溶液聚合法合成了褐煤磺化腐植酸型超强保水剂。通过正交试验分析交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺MBA、丙烯酰胺AM、引发剂过硫酸钾KPS、褐煤磺化腐植酸SHA、Na OH、丙烯酸AA和温度对保水剂吸水倍率和吸盐水倍率的影响,采用红外光谱、扫描电镜等对制备的褐煤磺化腐植酸保水剂的微观结构进行表征,分析超强保水剂的作用机理。结果表明,褐煤磺化腐植酸保水剂的最佳制备工艺条件为:交联剂MBA为0.0144 g、AM为0.1294 g、引发剂KPS为0.0231 g、SHA为0.1838 g、Na OH为1.1667 g、AA为0.3276 g、温度为85℃,此时保水剂的吸水倍率为2834 g/g,吸盐水倍率为135 g/g。褐煤磺化腐植酸保水剂表面呈现蜂窝状结构,且有序性较强;褐煤磺化腐植酸与高吸水性树脂分子链接枝到一起,磺酸基明显增加,褐煤磺化腐植酸参与聚合反应,说明制备的保水剂是化学键合型褐煤磺化腐植酸保水剂。     

正交设计法研究腐植酸磺化工艺

以腐植酸、Na2SO3、NaOH为原料对褐煤腐植酸进行磺化改性。采用电导法对其磺化度进行测定。通过考察固液比、反应时间、反应温度对磺化腐植酸磺化度的影响并通过正交实验获得最佳工艺参数：磺化剂与腐植酸钠溶液之比2：20、磺化温度50℃、磺化时间90min;产品磺化度17．72％。     

长链烷基二甲苯磺酸的制备与性能研究

以C_(15～19)烷基二甲苯为原料,采用气体SO_3鼓泡式磺化工艺合成了长链烷基二甲苯磺酸,并经红外光谱与核磁氢谱对其结构进行了表征。经单因素试验得到了长链烷基二甲苯磺酸的优化磺化工艺条件：SO_3与烷基二甲苯摩尔比为1.2∶1,SO_3体积分数为8%,磺化温度为（45±3）℃,老化时间为20 min,水解时间为10 min,此时产品中长链烷基二甲苯磺酸的质量分数可达94.5%以上。通过平衡表面张力与动态接触角研究了长链烷基二甲苯磺酸盐的表面活性,结果表明,长链烷基二甲苯磺酸盐的临界胶束浓度（cmc）和平衡表面张力（γ_(cmc)）分别为1.08×10~(-2) mmol/L和31.45 mN/m,其浓度高于4倍cmc时,对石腊膜呈现出润湿性。     

腐植酸磺化度测定方法的研究(Ⅰ)

概述磺化或磺甲基化是对煤、腐植酸(HA)进行化学改性的重要手段之一。按磺化试剂分类,磺化方法有SO_2法、SO_3法、H_2SO_4法、H_2SO_4—BF_3法、Na_2SO_3或NaHSO_3法、Na_2SO_3—HCHO或NaHSO_3—HCHO法等。     

钻井泥浆

在一种含石油馏份(无沥青树脂状物质)30—67%、一种脂肪酸的钙盐(作为乳化剂)0.9—2%、水9—14%及重晶石(用一种脂肪酸钠盐处理以使其呈现亲油性)13—62%重(以重晶石1000份重加入表面活性剂36份重)的钻井泥浆中加入0.3—4%重的亲油粘土矿物和/或亲油腐植酸时,增加了     

三种云南褐煤腐植酸提取对比研究

以昭通(ZT)、小龙潭(XLT)和先锋(XF)三个地区的褐煤为原料进行腐植酸(humic acid,HA)的提取研究.以褐煤中腐植酸含量、腐植酸提取率及品质因素为分析指标,考察三种褐煤提取腐植酸的适用性.通过工业分析及酸性官能团含量的检测等手段对腐植酸的品质进行综合评价.结果表明,三种褐煤腐植酸提取率分别为76.13%,47.61%和43.48%.昭通褐煤腐植酸中灰分含量(16.83%)相对较高,小龙潭褐煤腐植酸和先锋褐煤腐植酸中灰分含量分别为6.66%和4.63%,且水分、挥发分和固定碳含量也相差较小.在腐植酸含氧官能团含量上,三种褐煤腐植酸的总酸性官能团含量及羧基含量相差较小,但昭通褐煤腐植酸提取残渣中含氧官能团含量远低于另外两种提取残渣.以上分析表明,昭通褐煤腐植酸提取较为完全,在腐植酸提取方面适用性更强.     

《江西腐植酸》一九八二年1—4期总目录

·专题论讨.1(42)1(42)近年国外泥炭与腐植酸医学应用概 况泥炭、褐煤和风化煤在医药上的应 用及其展望腐植酸中挨基酿基对紫外和可见光 谱的影响高钙镁风化煤酸洗条件的研究报告泥炭腐植酸钠治疗大鼠实验性胃溃 疡的病理形态学观察煤炭腐植酸的磺化泥炭资源的应用分类及其利用用硝酸氧化降解泥炭法制取草酸的 探讨腐植酸盐在选矿工艺中的应用与研 究腐植酸农药1(1)1(43)l(9)2(1)2(8) (Polynlere)的抗病毒疗效风湿性疾病与泥浴疗法从天然物质中化学离析出的腐植酸 考查到毒性作用的副产品在高沼泽地的应用水中一些药物学 上重要的内容物质…     

脱硫文摘

1、硝基腐植酸法脱除H_2S日本专利69 24,414用硝基腐植酸作催化剂进行处理排气,防止空气污染。稳定的硝基腐植酸可经济地从褐煤中制得,制造方法是用有机溶剂如 MeOH,EtOH,cHc1_3,cc1_4,HoAc 等,与浓硫酸、硝酸混合酸、五氧化二钠、二氧化钠等处理褐煤。然后,用含有0. 3%(v)硝基腐植酸的碳酸钠水溶液(25°c,PH9. 1±0. 1) ,喷洒在吸收塔顶上,流量25升/小时;吸收塔为玻璃填料塔,内径50毫米,内装有70厘米高的园形玻璃管填料(外径6     

1,6-萘二磺酸钠的合成研究

针对萘用硫酸磺化时废酸多、污染重的问题,分别用三氧化硫吡啶络合物(SO_3PY)磺化和浓硫酸与SO_3PY共同磺化的方法合成了1,6-萘二磺酸钠(1,6-NDAS),考察了投料比、反应温度、反应时间对产品收率和选择性的影响,得到合成1,6-NDAS的较佳工艺条件。通过对比发现,SO_3PY和浓硫酸混合物作磺化剂,既能减少酸的用量、废酸排放,又可提高产品的选择性及收率。在磺化温度为170℃、各反应组分投料摩尔比为1. 5∶1. 5∶1[n(SO_3PY)∶n(98%浓硫酸)∶n(萘)]的较优反应条件下,1,6-NDAS的收率为49. 05%。     

何为褐煤腐植酸

褐煤是成煤过程第二阶段(成岩作用)的产物,至烟煤阶段已不含腐植酸。褐煤腐植酸含量一般在1%～85%。褐煤外观多呈褐色,少数呈黑色。按深浅程度可分为:(1)土状褐煤。煤化程度较浅,碳含量较低,腐植酸含量较高(一般在40%以上)。(2)亮褐煤。煤化程度较深,碳含量较高,腐植     

壳聚糖磺化衍生物的制备及抑菌性能研究

在进一步提高脱乙酰度的基础上 ,分别对壳聚糖进行直接磺化、羟丙基改性后再磺化以及黄原酸化。它们反应的最佳条件分别为 :1克壳聚糖、甲酰胺 10ml、氯磺酸 4ml、反应温度 70℃、反应时间 4小时 ;2克羟丙基壳聚糖、氯磺酸5ml、甲酰胺 2 0ml、反应温度 70℃、反应时间 3小时 ;1克壳聚糖、NaOH溶液 5ml、浓度 30 %、CS2 12ml、反应温度 80℃、反应时间 6小时。另外 ,对壳聚糖及其磺化衍生物的抗菌性也进行了研究。     

磺甲基腐植酸钠铬盐络合物中总铬含量的测定方法

一、引言磺甲基腐植酸钠铬盐络合物简称磺化褐煤,代号SMCcr。用于钻井泥浆降失水剂和稀释剂,能抗200℃高温。产品中铬含量的高低,对产品热稳定性的优劣有一定的影响。该产品在国内问世已八年,但产品中铬含量的测定还没有一个方法。现将试验结果报告于下。     

双吸收器提浓发烟硫酸法

一、引言发烟硫酸是一种磺化剂。在有机染料制造中,磺化通常用含有10～25%及60～66%SO_3的发烟硫酸。染料中间体 H 酸生产中,磺化使用含 SO_3 65%的发烟硫酸。这种发烟硫酸传统的生产方法是:(1)将含 SO_3 20%的发烟硫酸加热,蒸出的 SO_3气体被吸收塔中淋洒的65%发烟硫酸吸收,使浓度提高到72%,再用20%     

磺化腐植酸处理模拟电镀废水中的六价铬

以0.1 g磺化腐植酸为吸附剂,在30℃恒温振荡下对水中Cr(VI)进行吸附,用可见分光光度法测定吸附前后水中Cr(VI)的含量.结果表明,Freundlich模型能够很好地用于描述磺化腐植酸对Cr(VI)的吸附,且当溶液pH在1.8左右,吸附时间为150 min时,磺化腐植酸对Cr(VI)的吸附率可达99%以上.     

磺化腐植酸处理模拟电镀废水中的六价铬

以0.1g磺化腐植酸为吸附剂,在30℃恒温振荡下对水中Cr(VI)进行吸附,用可见分光光度法测定吸附前后水中Cr(VI)的含量。结果表明,Freundlich模型能够很好地用于描述磺化腐植酸对Cr(VI)的吸附,且当溶液pH在1.8左右,吸附时间为150min时,磺化腐植酸对Cr(VI)的吸附率可达99%以上。     

一种改性脂肪族水煤浆添加剂及其制备方法

<正>本发明属于精细化工领域,提供一种改性脂肪族水煤浆添加剂及其制备方法,通过如下步骤实现:(1)往反应釜中加入丙酮、磺化剂和水,加热搅拌,升温至30℃~60℃,磺化反应1~3小时;(2)磺化反应结束后加入腰果酚磺酸钠、腰果酚磷酸酯,搅拌均匀,继续加热至温度80℃~100℃时,开始滴加甲醛,滴加时间为0.5~4小时;(3)再往反应釜中加入不饱和     

响应曲面法优化昭通褐煤制备农业腐植酸钾

腐植酸钾是以泥炭、褐煤或风化煤等为原料与氢氧化钾反应而生成的一种新型钾肥,在改良和修复土壤、刺激作物根系发育、提高作物产量以及改善作物品质等方面具有重要作用。利用昭通褐煤制备了腐植酸钾,以腐植酸钾产率为目标,考察了KOH浓度、反应时间、反应温度对腐植酸钾产率的影响。利用响应曲面法中的Box-behnken Design方法优化了昭通褐煤制备腐植酸钾的工艺,得到较优的数学函数模型,并使用此函数模型推断了昭通褐煤制备腐植酸钾的最优工艺条件为:KOH浓度为0. 485 mol/L、反应时间为2. 10 h、反应温度为100℃,此时腐植酸钾产率为56. 60%。在优化条件下再次进行实验,得到的腐植酸钾产率为56. 58%,与函数模型预测值相吻合。