响应面法优化光聚合CMCTS-g-CPAM及其污泥脱水性能

以羧甲基壳聚糖（CMCTS）为主链模板、丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为共聚单体,通过紫外光引发聚合法制备新型阳离子絮凝剂CMCTS-g-CPAM。采用响应曲面法（RSM）得到CMCTS-g-CPAM的最佳制备条件：光照时间为2 h、光引发剂质量分数为0.04%、pH值为8。接枝共聚物CMCTS-g-CPAM的红外光谱（FT-IR）和核磁共振（¹H-NMR）表征表明AM、DMC和CMCTS已成功聚合。污泥脱水实验验证其具有良好的污泥脱水性能：在絮凝剂投加量和pH值分别为30 mg/L和10时,污泥比阻（SRF）由9.10×10¹³ m/kg降至1.96×10¹³ m/kg,滤饼含水率（FCMC）从90.15%降至79.28%,其污泥脱水效果和经济效益均优于市售CPAM。同时,此研究在污泥脱水中的应用为污泥脱水领域的絮凝处理和改性壳聚糖提供了一定参考。     

超声波引发合成阳离子聚丙烯酰胺及其表征

在超声波和VA-044引发体系下,丙烯酰胺（AM）单体和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）阳离子单体通过共聚合成阳离子聚丙烯酰胺P（AM-DAC）,该方法具有反应时间短、合成效率高等优点。研究了合成过程中的关键因素对P（AM-DAC）特性粘度的影响规律,并对其合成条件进行优化。实验结果表明： 当AM∶DAC=3∶2、引发剂浓度为0.02%、超声20 min、反应体系pH值为4时,合成的P（AM-DAC）特性粘度最大。红外光谱表征结果表明,P（AM-DAC）是AM与DAC的共聚物,具有-NH₂、C=O、-CH₂-N⁺和-OH等活性基团。P（AM-DAC）在30~200 ℃范围内具有良好稳定性。     

水溶液聚合法合成阳离子絮凝剂的应用研究

以丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,过硫酸钾为引发剂,水溶液聚合法合成了一种新型的阳离子絮凝剂.通过单因素分析确定了较佳的反应条件为：聚合温度为70℃,引发剂用量为0.16%,单体配比m（AM）∶m（DAC）=1︰8,总单体浓度为20%,反应时间3h.在最佳反应条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为15.792 2dL/g,在其加入量为0.003%的条件下处理污泥,上层清液透光率达90.7%,污泥脱水率达89.2%.     

复合紫外光引发体系制备PDA及其结构表征

采用氧化还原偶氮复合引发剂和一种紫外光强度由弱变强的复合紫外光引发体系,以二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）和丙烯酰胺（AM）为单体,通过共聚合反应制备P （DMDAAC-AM）（PDA）。反应体系将引发活化能不同的引发剂与不同紫外光强进行耦合,可维持反应体系内一定浓度的自由基,使反应进行更为均匀彻底,达到有效提高PDA特性粘度的目的。研究了合成过程中的相关因素对PDA特性粘度的影响规律,并对其合成条件进行优化。结果表明：当偶氮引发剂浓度为0.3‰、0.4‰、紫外光强度先为8.5 mW/cm²,再升高至13 mW/cm²、AM与DMDAAC质量比为8∶2、总单体质量为20%时,PDA特性粘度最高,达到了19.60 dL/g。核磁共振氢谱和红外光谱表明PDA确实由AM和DMDAAC共聚而成。通过差热热重分析,证明制备的PDA具有良好的热稳定性。絮凝应用实验表明,自制的PDA具有良好的絮凝性能。     

微波联合PAM对污泥脱水性能的影响

为提高剩余污泥脱水性能,降低絮凝剂投加量,采用某城市污水厂剩余污泥为研究对象,研究微波预处理技术联合聚丙烯酰胺（PAM）对污泥脱水性能的影响,分析不同微波加载时间和PAM投加量对污泥毛细吸水时间（tcs）、污泥比阻以及离心后污泥含水率的影响及相关机理．结果表明,适宜的联用条件对污泥脱水效果优于仅PAM调理,污泥tcs、离心后含水率及污泥比阻分别由仅PAM调理的37.3 s、83.68％、1.72×10⁹ s²·g-1降至16.7 s、78.16％、0.35×10⁹ s²·g-1,且PAM投加量节省33％左右．适宜的微波与PAM联用对污泥的脱水性能有明显改善．     

疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺污泥脱水剂的合成及其表征

选用丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）和丙烯酸丁酯（BA）3种单体,在引发剂作用下,紫外光照射聚合得到疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺高分子絮凝剂（HACPAM）.研究了单体浓度、AM/DAC单体质量比、BA质量分数、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）质量分数、引发剂浓度、光照时间因素对HACPAM的分子量的影响,得到了最优制备条件,结果表明,在单体浓度30％、AM/DAC单体质量比70∶30、BA质量分数2％、CTAB质量分数2％、引发剂浓度3‰、光照时间100 min条件下,制得分子量为849万的HACPAM.采用红外光谱、扫描电镜、差热-热重对聚合产物的结构和性能进行表征,证明了单体间发生了聚合反应,合成了HACPAM,且聚合物具有良好的热稳定性.     

低阶煤快速干馏残渣中萃取沥青的热解特性研究

对低阶煤干馏残渣的高效利用是实现低阶煤洁净、高效利用的重要途径之一。该文以洗油为萃取剂对低阶煤快速干馏残渣进行萃取处理得到萃取沥青。利用热失重分析仪研究了萃取沥青的热解动力学。采用Flynn-Wall-Ozawa和Kissinger-Akahi-ra-Sunose计算了萃取沥青的热解反应活化能，并结合Satava-Sestak分析方法求解热解反应动力学参数。实验结果表明G（α）=[-ln （1-α）]⁴是最佳机理函数（n=4），反应活化能为91.43 kJ/mol，指前因子A=4.07×10¹³ min^-1。将萃取沥青进行热转化处理得到沥青焦，利用偏光显微镜、显微强度测试和拉曼光谱以及相应的分峰拟合等方法对萃取沥青焦的性质进行了研究。结果表明：萃取沥青焦是以中粒镶嵌结构（Mm）和细粒镶嵌结构（Mf）为主的镶嵌结构沥青焦，其显微强度为85.05%，石墨碳微晶含量I_G/I_All为15.13%，无定形碳含量I_D3/I_All为12.07%。该研究从沥青回收与利用角度探究低阶煤干馏残渣的利用途径，为实现低阶煤洁净、高值利用提供一定理论依据和实验依据。     

响应面法优化阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备条件

采用丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)与丙烯酰胺(AM)为原料,以叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠为引发剂,通过水溶液聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂P(DAC-AM).以絮凝剂对油田模拟废水浊度去除率为指标,探讨DAC与AM摩尔比、反应温度、反应时间及引发剂用量对絮凝效果的影响,通过响应面法优化的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂P(DAC-AM)最佳合成条件为:n(DAC)∶n(AM)为2.11∶1,反应温度59.8℃,反应时间7h,引发剂用量0.022mol/L.在此条件下,絮凝剂对模拟废水浊度去除率为91.4%.     

光聚合壳聚糖基絮凝剂及其絮凝性能

壳聚糖是一种天然碱性氨基多糖物质,其分子上分布着许多功能性的氨基和羟基,使其能成为潜在的高效絮凝剂。采用紫外光引发壳聚糖(CS)与丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)接枝共聚制备P(CS-AD)絮凝剂,探讨了单体浓度、壳聚糖百分比、阳离子度、光引发剂浓度、光照时间对P(CS-AD)的特性粘度的影响,确定了合成的优化条件:单体浓度为30%~40%、壳聚糖百分比为10%~20%、阳离子度为30%~40%、光引发剂浓度为0.3%~0.5%、光照时间为120 min,优化后的制备的P(CS-AD)的特性粘度最高可达1865 mg/L。同时,采用红外光谱、扫描电镜(SEM)、差热热重分析(TG-DTA)对其进行表征。采用模拟硅藻土水样验证其絮凝性能,试验结果表明:P(CS-AD)的絮凝性能显著优于市售聚丙烯酰胺(PAM)。     

聚乙烯醇/丙烯酰胺耐温耐盐调剖剂的合成与表征

为了提高丙烯酰胺类调剖剂的耐温耐盐性,以丙烯酰胺(AM)、聚乙烯醇(PVA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主剂、过硫酸铵(APS)为引发剂、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,采用水溶液聚合法制备凝胶调剖剂,并研究其耐温耐盐性能.结果表明,所用AM质量分数为5%,AMPS质量分数为0.5%,PVA质量分数为2%,引发剂APS质量分数为0.05%,交联剂BIS质量分数为0.003%时,调剖剂表现出最好的耐温耐盐性;该调剖剂在温度为130℃、粗盐浓度为250 g/L的条件下仍能保持较好的性能,可应用于高温高盐油藏的堵水调剖.     

三元共聚阳离子聚丙烯酰胺的合成及性能评价

以丙烯酰胺(AM)为分子骨架,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)为阳离子单体,通过水溶液共聚合的方法,合成了一种新型高分子材料--阳离子絮凝剂P(AM-DAC-DMDAAC). 确定了反应的最佳合成条件:单体质量分数30％,引发温度12℃,pH值为5.0,阳离子单体含量25％,引发剂AM-01和K₂S₂O₈质量分数分别为0.03％和0.003％. 用粘度法测定了聚合物的相对分子质量,运用红外光谱和核磁共振对聚合物结构进行分析,并用合成的絮凝剂对城市生活污水进行絮凝试验,测定其絮凝性能.     

提输卤管道用减阻剂的合成、表征及其性能

为了降低深层卤水提输过程的能耗,开展耐温耐盐的提输卤管道用减阻剂研究具有重要的现实意义。以丙烯酰胺(AM),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为单体, 采用氧化还原引发剂体系水溶液聚合法合成耐温耐盐的提输卤管道用减阻聚合物P(AM/AMPS/AA)。以聚合物在常温卤水管道中的减阻率为考核指标,设计四因素三水平正交试验,确定最佳合成条件为:反应系统pH为1,反应温度为30 ℃,单体质量配比为m(AM)∶m(AMPS)∶m(AA)=15∶3∶2,引发剂加入质量为单体总质量的0.04%。根据在线红外分析结果确定最佳反应时间为3 h。利用FTIR和¹H NMR等手段对P(AM/AMPS/AA)的结构进行表征并用多角激光光散射仪测定其分子量。在自制的减阻率测试环道上对合成聚合物的减阻性能进行测试,合成聚合物表现出较好的耐温耐盐性能,减阻效果明显。如在模拟卤水质量浓度150 g/L、水温15 ℃、流量950 L/h、减阻剂用量为20 mg时,合成减阻聚合物的减阻率可以达到41.2%。与现有减阻剂相比,合成的P(AM/AMPS/AA)减阻聚合物减阻性能大幅度提高,具有较好的开发应用前景。     

新型疏水改性阳离子聚丙烯酰胺的制备及表征

以丙烯酰胺(AM)为主单体、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为阳离子单体、烷基糖苷(APG)为疏水单体,经低压紫外光引发共聚,成功合成了新型疏水改性阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂P(AM-DAC-APG).利用FTIR、SEM以及1H-NMR观察并分析其化学结构、表面形貌.研究了总单体质量分数、引发剂质量分数等因素对聚合反应...     

高温酸化胶凝剂YJN-1的合成及影响因素考察

为满足油田高温酸化的要求,选择非离子单体AM、复合阳离子单体H-DMDAAC、含磺酸基的阴离 子单体AMPS为原料,采用氧化还原体系、水溶液聚合法,在低温条件下,合成一种新型的酸化胶凝剂YJN-1。考 察影响聚合反应的各种因素,确定聚合反应的最佳条件,评价了聚合物酸液的基本性能,分析了其作用机理。研究 结果表明,合成的YJN-1胶凝剂具有增粘性好、抗高温、缓速性能,在高温150 ℃,170s-1剪切速率下,当YJN-1 胶凝剂质量分数为1%时,质量分数为20%的盐酸酸液粘度可达37.5mPa·s;在90℃条件下与石灰石反应60min 后,酸液质量分数仍有11.9%,为普通酸的7倍多,满足了高温井酸化的要求。     

Synthesis and photocatalytic property of the ZrO<Subscript>2</Subscript>/TiO<Subscript>2</Subscript> pillared laponite

The ZrO2/TiO2 pillared laponite (Ti-Zr-lap) photocatalysts were prepared with intercalation reaction by supercritical fluid drying (SCFD),and characterized by XRD,TEM,SEM and BET surface area analysis,and the photocatalytic properties of Ti-Zr-lap were investigated by degradation of azo dye acid red B (ARB).The results showed that the ZrO2/TiO2 pillared structures in laponite could be formed,with the mass fraction of (Zr4++Ti4+)/laponite (Xm) increasing,the basal spacing and the BET surface area of Ti-Zr-lap significantly increased.The Ti-Zr-lap used as photocatalyst had the advantages of stable and porous layered structure,large surface area with the anatase type TiO2.Compared with the Ti-Zr-lap dried by air drying,the Ti-Zr-lap dried by SCFD showed better photocatalytic property which was very close to that of P25 TiO2.Using the Ti-Zr-lap as photocatalyst with the optimum Xm of 0.16 and the calcination temperature of 500 ℃,under the conditions of the initial concentration of ARB 20 mg/L,photocatalyst concentration of 1.5 g/L and irradiation time 60 min,the decoloring rate of ARB could achieve 98.3%,indicating that the Ti-Zr-lap had excellent photocatalytic property.     

Effects of h-BN content on properties of Ni-Cr/h-BN composite

Ni-Cr/h-BN self-lubricating composities were prepared by powder metallurgy (P/M) method. The effects of hexagonal boron nitride (h-BN) content on the mechanical and tribological properties of the Ni-Cr/h-BN composites were investigated. The corresponding frictional models were established to analyze the formation of the lubricant h-BN films on the surfaces of the Ni-Cr/h-BN composites. The results show that, when the content of h-BN increases from 5% to 15% (mass fraction), the bending strength of the Ni-Cr/h-BN composite decreases from 96.670 MPa to 17.319 MPa, and the hardness (HB) decreases from 33 to 14. The friction coefficient of the Ni-Cr/h-BN composite decreases firstly from 0.385 to 0.216, and then increases to 0.284, while the wear rate decreases firstly from 4.14×10⁻⁹ kg/(N·m) to 1.35×10⁻⁹ kg/(N·m), then increases to 2.36×10⁻⁹ kg/(N·m). The best comprehensive mechanical and tribological properties can be obtained between 10% and 12% h-BN addition.     

Enhancement of flow boiling heat transfer with surfactant

The surfactant additive octadecylamine (ODA) was used to enhance the flow boiling heat transfer of water in vertical copper tube, and the effects of the aqueous solution properties, mass fraction of ODA, mass flux and heat flux etc. on flow boiling heat transfer were investigated. In order to analyze the mechanism of enhancement on boiling heat transfer with ODA, the copper surface was detected by XPS, and the diagram of binding energy was obtained. The results show that ODA can be adsorbed on the surface of the copper wall, and affects the properties of the heating surfaces and enhances the flow boiling heat transfer of water. Only in low heat flux and in a suitable range of concentration, can ODA aqueous solution enhance flow boiling heat transfer, and the suitable mass fraction of ODA is in the range of 1 × 10⁻⁵ −5 × 10⁻⁵. In addition, compared with water, ODA aqueous solution does not increase the flow drag under the same experimental conditions. Foundation item: The Natural Science Foundation of Tianjin(No. 94220) Biography of the first author: QIU Yun-ren, doctoral student, born in Dec. 1966, majoring in heat and mass transfer in chemical engineering.     

介孔分子筛催化合成丙烯酸正丁酯

采用溶胶-凝胶方法,以P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源合成了介孔分子筛CsxH3-xPW12O40-SBA-15。XRD表征结果表明改性后的催化剂具有纯硅SBA-15分子筛晶体结构。将该催化剂用于合成丙烯酸正丁酯,并考察了不同Cs和P摩尔比对反应活性的影响,其中Cs2.5H0.5PW12O40-SBA-15的催化活性最好。采用正交设计方法确定出各因素对反应结果的影响从大到小顺序为:反应时间,反应温度,原料组成,催化剂质量分数。确定最佳操作条件:温度为130℃,酸醇摩尔比为1∶1.2,反应时间为5h,催化剂的质量分数为5%。重复试验表明Cs2.5H0.5PW12O40-SBA-15具有良好的稳定性。     

High temperature cyclic oxidation behavior of Y2O3-ZrO2 thermal barrier coatings irradiated by high-intensity pulsed ion beam

The high-temperature oxidation resistance behavior of 7% (mass fraction) Y₂O₃-ZrO₂ thermal barrier coatings (TBCs) irradiated by high-intensity pulsed ion beam (HIPIB) was investigated under the cyclic oxidation condition of 1 050 °C and 1 h. The columnar grains in the TBCs disappear after the HIPIB irradiation at ion current densities of 100–200 A/cm² and the irradiated surface becomes smooth and densified after remelting and ablation due to the HIPIB irradiation. The thermally grown oxide (TGO) layer thickness of the irradiated TBCs is smaller than that of the original TBCs. After 15 cycles, the mass gains of the original TBCs and those irradiated by ion current densities of 100 and 200 A/cm² due to the oxidation are found to be 0.8–0.9, 0.6–0.7, and 0.3–0.4 mg/cm², respectively. The inward diffusion of oxygen through the irradiated TBCs is significantly impeded by the densified top layer formed due to irradiation, which is the main reason for the improved overall oxidation resistance of the irradiated TBCs. Foundation item: Projects supported by The 2nd Stage of Brain Korea and Korea Research Foundation