5-Br-PADAP-IO_3~--SCN-三元离子缔合物光度法测定微量IO_3~-的研究

研究了5-Br-PADAP 在 H_2SO_4介质中的质子化,并与 IO_3~-和 SCN~-形成紫红色低配位的三元缔合物。在0.4～0.6 mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=1.05×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。IO_3~-在0.0～10.0μg/10 mL 范围内符合比耳定律。其相关系数为0.9997。这一方法可用于化学试剂中微量 IO_3~-的测定。     

氢自养菌降解水中溴酸盐和高氯酸盐的影响因素

基于序批式摇瓶实验研究了pH、NO_3~--N、底物浓度(BrO_3~-、ClO_4~-初始浓度)对氢自养反硝化菌同步降解水中BrO_3~-和ClO_4~-的影响。结果表明:氢自养还原反应的最佳pH为7.0~7.5,pH过高或过低均会对BrO_3~-和ClO_4~-的还原产生抑制作用。NO_3~--N为5 mg/L时,氢自养反硝化菌对BrO_3~-和ClO_4~-降解率最大。氢自养微生物降解BrO_3~-和ClO_4~-有一定的浓度限制,浓度过高或过低均会降低BrO_3~-和ClO_4~-的降解效果。     

萃取浮选光度法间接测定微量溴酸根离子

目前测定微量 BrO_3~-的方法很少,为数不多的几种光度法各有缺点,实用性不强。由Roman 等提出的测定 BrO_3~-的分光光度法具有简便实用的特点,但灵敏度不高(e=1.4×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1))。近年来,金属配阴离子及杂多酸与碱性染料形成离子缔合物的萃取浮选光度法因具有很高的灵敏度而引起了人们的关注。对以Ⅰ_3~-和碱性染料形成缔合物为基础的萃取浮选光度法尚未见报道。我们的实验表明,Ⅰ_3~-和结晶紫阳离子(CV~+)形成的离子缔合物可被环己烷定量浮选。将浮选物溶于丙酮后测量吸光度,可间接测定能与过量 KI 反应生成Ⅰ_3~-的氧     

H_2O_2和氨氮影响臭氧化含溴水溴酸盐生成的机制

研究了H_2O_2、O_3摩尔比、DOC、氨氮含量以及不同水质因素单独与共同作用对BrO_3~-生成的影响。结果表明,水中腐植酸和H_2O_2、O_3摩尔比对溴酸盐生成有较大影响。在不含腐植酸条件下,H_2O_2、O_3摩尔比小于5:1时,H_2O_2对BrO_3~-的生成有促进作用,且促进作用先增大后减小,H_2O_2、O_3摩尔比为1:1时对BrO_3~-生成的促进作用最大;H_2O_2、O_3摩尔比大于6:1时抑制BrO_3~-的生成。在水中存在腐植酸时单独臭氧化,DOC的质量浓度为1 mg/L时,促进了BrO_3~-的生成,DOC的质量浓度大于2 mg/L时,能抑制BrO_3~-的产生;在水中存在腐植酸时H_2O_2/O_3氧化,低含量的H_2O_2可以抑制臭氧化溴酸盐的产生。在不含腐植酸且NH_3-N的质量浓度为0.3 mg/L的条件下,H_2O_2、O_3摩尔比小于1时能促进BrO_3~-的生成。     

碘量法中采用肼作滴定剂

肼的盐酸盐溶液在碳酸氢钠存在下(pH7～7.4),可以迅速与碘发生定量反应,因而可以代替硫代硫酸钠用于碘量法。采用此法不仅可以测定具有氧化或还原性的无机物如MnO_4~-、Cr_2O_7~(--)、SeP_3~(--)、Cu~( )、ClO_3~-、BrO_3~-、1O_3~-、SO_3~(--)、PO_3~(---)、NO_2~-以及过氧化氢、二氧化锰、漂白粉等,而且可用于测定含羰基、酚基、巯基的化合物以及某些其他含硫、含氮的有机物和醛糖。     

用碘化钾直接滴定漂白粉的有效成分

漂白粉的有效成分是其中的Ca(OCl)_2。对漂白粉有效成分的分析,已有碘量法或亚砷酸盐滴定等经典而且可靠的方法。库里堡等会研究过用比色法进行测定。本文的主要目的是为车间分析提供节省碘化钾耗用量而且比较简便的方法。同时在理论上作了一些初步探讨。一、原理ClO~-是一个强氧化剂,能把碘离子氧化成游离的碘或IO~-、IO_3~-及IO_4~-等。决定的因素是反应时     

测量氯酸盐生产中由阴极副反应引起的电流效率损失的新方法

组装了由镍网阴极与多孔气体扩散型氧阴极所构成的双阴极电解槽,两阴极间置有多孔阻气透液隔膜如石棉膜.利用这种电解槽研究了氯酸盐电化生产过程中阴极电流效率的损失.当镍网阴极电位高于析氢电位时,于氧阴极进行氧的电化还原反应,而于镍网阴极上进行HCIO或CIO-的电化还原.因以,镍网阴极电流表征了由阴极副反应所引起的电流效率损失.使用这种方法还研究了在氯酸盐电化生产过程中阴极副反应电流与NaClO_3浓度,电解液的pH值及有无添加Na_2Cr_2O_7的关系.这种方法同样也适用于研究氯碱过程,BrO_3~-,IO_3~-与C1O_4~-等电化生产过程中由阴极副反应所引起的电流效率损失.     

A NEW METHOD FOR MEASURING THE LOSS OF CURRENT EFFICIENCY OWING TO CATHODIC SIDE REACTION IN CHLORATES PRODUCTION

A double cathode composed of a Ni screen cathode and a porous gas diffusion oxygen cathode with a porous diaphragm in between was constructed for the purpose of measuring the loss of current efficiency in an electrolytic cell for chlorate production. With this device the cathodic side reactions, i. e. reduction of ClO~-, HClO, etc., have been investigated, revealing the dependence of the loss of efficiency on the concentration of NaClO_3, the pH of the electrolytic solution and the presence of Na_2Cr_2O_7. The suggested method can also be applied to studying the side reactions and the loss of efficiency for the alkalichlorine cell and the electrolytic production of BrO_3~-, IO_3~-, ClO_4~-, etc.     

高锰酸钾-高铁试剂测定亚硝酸根体系的荧光光度法研究

提出了基于氧化还原反应,用高锰酸钾和高铁试剂测定微最NO+2~-的新型反应体系。荧光强度与NO_2的浓度成反比。反应在较强酸性介质中进行。方法的灵敏度为0.0025μg/ml NO_2~-。适用于水样、肉制品和纯硝酸盐中微量NO_2~-的测定。     

PVC膜IO4^—电极制备方法的研究

采用简便的方法,研制成PVC膜IO_4~-电极。敏感膜的最佳组成为DTOA-I:6mg,增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯):0.5ml,PVC粉90mg。该电极对IO_4~-浓度在5.0×10~(-6)～1.0×10~(-1)mol/l范围内符合能斯特响应。     

可用于双氧水检测的高锰酸盐型树脂

目前,双氧水定量检测的主要方法是在酸性溶液中用高锰酸钾溶液滴定,但其它还原性物质,如I~-、Br~-、S~(2-)、SO_3~(2-)、AsO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)等干扰测定。双氧水的定性检测,若用KMnO_4酸性或碱性溶液,仍存在上述问题。若用KI溶液检测,MnO_4~-、[Fe(CN)_6]~(3-)、ClO_3,BrO_3~-等氧化性物质也干扰。在寻求新的分析方法所作的尝试中,Saito等人曾将二价锰的四磺苯基卟啉化合物负载到阴离子交换树脂上,作为过氧化酶的模拟物催化某一生     

离子色谱法同时测定直饮水中多种阴离子

为了解直饮水中阴离子含量状况,本文采用离子色谱法建立了水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)等8种阴离子检测分析方法,通过淋洗液种类、浓度、流速、进样量等参数的优化选择,建立合适正交试验方案优化出最佳仪器参数。在最佳参数下,对线性范围、检出限、精密度、回收率等进行方法学验证。8种阴离子的线性相关系数都达到了0.99以上,检出限在0.0014~0.0070 mg/L之间,回收率在86%~116%之间,精密度在0.11%~1.91%之间。     

新型荧光探针法检测海产品中的HSO_3~-含量

以菲醌和对苯二甲醛为原料合成了一种以菲并咪唑荧光探针。由于荧光探针中的醛基与HSO_3~-发生加成反应,产物的得失电子能力发生改变,分子内电荷转移(ICT),从而引起吸收光谱的变化。采用该机理测定HSO_3~-,具有反应快速、操作简便等特点,可用于海产品中HSO_3~-的测定。     

涂碳PVC膜SCN~-、ClO_4~-和苦味酸根离子选择电极——碱性染料结构对PVC膜电极性能的影响

碱性染料结构对PVC膜ReO_4~-、IO_4~-及TlBr_4~-离子选择电极性能的影响已有报道。本文用25种碱性染料,按照文献[3,4]的研究方法分别制备了涂碳PVC膜电极,测试了它们对SCN~-、ClO_4~-和苦味酸根的响应特性,筛选了性能较好的电极,较详尽地讨论了碱性染料的结构对上述三种电极性能的影响,考虑了能使这三种电极的性能更佳的碱性染料。实验部分一、仪器和试剂     

焦宁G荧光熄灭法测定亚硝酸根离子

基于 NO_2~-离子在2.0～2.4mol/LH_2SO_4介质中能使焦宁 G 的荧光定量熄灭的现象建立了测定微量 NO_2~-的方法。研究了最佳实验条件。NO_2~-的浓度在0～0.14μg/mL 范围内工作曲线呈良好的线性关系,并以此作为定量分析的基础。测定下限为0.02μg/mL。11次测定的相对标准偏差为0.9%。对井水中 NO_2~-的含量进行了测定。     

韩江滤后水不同消毒过程无机副产物生成特性

以某自来水厂滤后出水为原水,研究6种不同消毒过程消毒剂余量衰减和无机副产物生成情况。结果表明,在相同有效氯投加量下,NaClO、O_3+NaClO、NaClO/UV工艺在60 min余氯的质量浓度分别为0.62、0.22、0.14 mg/L;在相同臭氧投加量下,60 min剩余臭氧含量依次为:O_3O_3+NaClOO_3/UV;O_3+NaClO组合消毒过程同时存在余氯和剩余臭氧2种消毒剂余量;NaClO溶液极不稳定,久置NaClO消毒出水ClO_3~-和BrO_3~-含量分别超标13倍和3.4倍;O3工艺出水甲醛和Br O_3~-的生成量随臭氧投加量的增加而增加;UV工艺出水NO_2~-的生成量随NO_3~-初始含量的增加而增加;相比单独消毒工艺,组合工艺可降低无机消毒副产物的生成量。     

若干无机阴离子对酸性磷酸酯酶活性的影响

本文研究了若干无机阴离子对酸性磷酸酯酶(EC3.1.3.2)活性的影响.发现F~-、IO_3、SCN~-、SO_4~(2-)和H_2PO_4~-在10~(-4)～10~(-1)mol/L时,该酶的活性将受到不同程度的抑制.它们的抑制类型均为可逆性抑制.     

关于硼砂中硼含量的测定

一、硼砂中硼含量测定的基本原理硼砂为典型的强碱弱酸盐,在水溶液中呈如下反应: B_4O_7~(2-)+5H_2O(?)2H_3BO_3+2H_2BO_3~-由于H_3BO_3是很弱的酸,其Ka=5.7×10~(-10),故其对应的共轭碱H_2BO_3~-就成了相对的强碱,其K_b=1.75×10~(-5)。如果被测硼砂的浓度不是很稀,使〔H_2BO_3~-〕与其离解常数K_b的乘积大于10~(-8),即C·K_b>10~(-8),则硼砂可直接滴定。滴定的基本反应是:     

金属酞菁/Dawson型磷钼酸纳米复合膜的制备、表征及电催化性能

运用层层自组装(LBL)技术在非水溶剂中制备了P_2Mo_(18)/CoTAPc纳米复合膜,通过紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、红外-可见吸收光谱(IR-vis)、X-射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)等手段对复合膜的组装、成分、表面形貌进行了测试分析。并采用循环伏安法研究了复合膜在HAC-NaAC缓冲溶液中对IO_3~-的电催化还原作用。     

氟硼酸铅镀液中游离硼酸的快速测定

硼酸(H_3BO_3)的测定固然简单,但在氟硼酸铅镀液中,由于存在硼酸、氟硼酸和氟硼酸盐使其分析方法复杂化。BF_4在水溶液中会发生部分水解,其反应为:BF_4~-+3H_2O(?)H_3BO_3+3HF+F~- 而且水解受温度、硼酸含量等条件影响较大。按照电镀液现有的分析方法测定硼酸所得结果偏高达百分之几十。其原因在于没有扣除由 BF_4~-离解出的硼酸。采用英国标准方法则分析手续繁并需长时间加热,操作不便。要使硼酸的分析结果准确,首先必须控制氟硼酸铅体系能够达到一个足够稳定