维生素C催化合成尼泊金甲酯的响应曲面法优化

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯的最佳合成工艺:(以对羟基苯甲酸0.1mol为准)醇酸摩尔比为4.29∶1,维生素C的用量为对羟基苯甲酸质量的13.5%,反应时间为4.5h,反应温度为45℃,在最优合成条件下酯的产率可达到90.2%。     

BrΦnsted酸性离子液体催化合成尼泊金酯

以Bronsted酸性离子液体[Hmim]Cl为催化剂催化合成尼泊金酯,考察了反应时间、醇酸摩尔比、离子液体用量等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件:对羟基苯甲酸的用量为0.04mol,反应时间2.5h,醇酸摩尔比为2:1,离子液体用量为3mL,产率超过82%.离子液体可循环使用5次,催化活性基本不变.     

对羟基苯甲酸丙酯的强酸性阳离子交换树脂催化合成研究

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到的最佳合成工艺条件为：对羟基苯甲酸用量为0.1mol的前提下,反应温度85-90℃、反应时间2.5h、丙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3.0∶1、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,此时反应的酯化率为97.5%。催化剂不经处理可循环使用多次,而且具有价格低廉、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

HClO_4-SiO_2催化合成尼泊金丙酯

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,HClO4-Si O2为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。催化剂循环使用6次,酯化率可高达90.1%。该反应产率高、反应时间短、操作简单等优点。     

尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

离子液体中尼泊金十二醇酯的合成

以离子液体[Hmim]+BF-4为催化剂,无溶剂条件下合成了尼泊金十二醇酯。利用正交试验确定了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为1∶1.1,离子液体[Hmim]+BF-4的用量为对羟基苯甲酸质量的8倍,反应时间为4h,反应温度80℃,产率达到95.3%,产品经IR确证。此法催化剂表现出较高的活性,且稳定性好,可循环使用,为工业合成尼泊金十二醇酯提供了一种较好的选择。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,固体超强酸SO24-/Fe2O3为催化剂,对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,实验条件为焙烧温度550℃,焙烧时间4h,催化剂用量2g,醇酸比3:1,反应时间3h,酯化率可达96.7%。     

氨基磺酸催化合成尼泊金十二醇酯

以对羟基苯甲酸与正十二醇为原料,以氨基磺酸为催化剂,以甲苯为溶剂合成尼泊金十二醇酯,其结构经IR得以确证,同时研究了尼泊金十二醇酯合成的最佳条件。结果表明:正十二醇与对羟基苯甲酸摩尔比为1∶1.2,反应温度为100℃,反应时间为6h,氨基磺酸用量为对羟基苯甲酸质量的10%,产率可达94.9%。此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、酯收率较高、工艺较简单,是一种绿色、环保、经济、高效的合成尼泊金十二醇酯的方法。     

二氧化硅负载硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,二氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,合成了对羟基苯甲酸正丁酯。考察了影响合成反应的诸多因素。结果表明,合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:醇酸摩尔比为3:1、催化剂用量为反应物总质量的5%、回流反应3h,在此条件下,酯化率可达96.2%。通过红外光谱验证了目标产物。催化剂具有一定的重复使用活性。     

硫酸氢钠催化合成尼泊金丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072回流分水5h)下,所得尼泊金丁酯的产率为92.8%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

H9P2W15V3/C催化绿色合成对羟基苯甲酸丁酯

以活性碳为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行Uv-Vis、FT-IR表征。以对羟基苯甲酸丁酯的合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。研究了磷钨钒杂多酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响。通过单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件:杂多酸负载量为30%,催化剂用量8.7%(按反应体系总质量计算),醇酸摩尔比2∶1,反应时间3h,反应温度125℃,酯化率可达91.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达76.42%。     

乙酰丙酸薄荷酯的研究

研究乙酰丙酸薄荷酯的性状、用途及工业化生产现状,并对乙酰丙酸薄荷酯的合成工艺进行研究,分析了催化剂的选择,催化剂用量,醇酸摩尔比,反应溶剂的选择和用量,酯化温度等因素对酯化的影响。结果表明:乙酰丙酸与薄荷脑的的醇酸摩尔比为1∶1.15,反应时间为6h,反应温度为100℃~105℃,其中催化剂用量为4g,该条件下乙酰丙酸薄荷酯的酯化率达到最高为82.4%,具有一定的工业化应用价值。     

甲基磺酸锌催化合成乙酸环己酯的研究

以乙酸和环己醇为原料,用甲基磺酸锌作催化剂合成乙酸环己酯,探讨醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响,考察催化剂重复使用效果,确定最佳实验条件。     

维生素C催化合成尼泊金高级醇酯

以维生素C为催化剂,对羟基苯甲酸和十六醇及十八醇 为原料合成尼泊金十六酯与尼泊金十八酯。考察了酸醇 摩尔比,催化剂用量,反应时间等对酯收率的影响。在优 化工艺条件下,尼泊金十六酯收率为90.4％,尼泊金十八 酯收率为89 2％。研究结果表明,维生素C具有高的催化 活性。     

维生素E油酸酯的合成研究

以维生素E及油酸为原料,乙酸酐为共反应剂,三乙胺为催化剂合成了维生素E油酸酯。讨论了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等4个因素对维生素E油酸酯产率的影响,并采用TLC和HPLC法对产品进行分析。结果表明,最佳合成工艺为维生素E与中间体的摩尔配比为1∶2.0,催化剂用量0.15 mL,反应时间5 h,反应温度为40℃,在此条件下反应产率为31.94%。     

尼泊金十四、十六酯的制备及其抑菌性能研究

以对羟基苯甲酸和正十四醇、正十六醇为原料,对甲苯磺酸作为催化剂,催化合成尼泊金十四、十六酯(分子通式p-HOC6H4CO2R),并测定系列尼泊金酯的抑菌性。通过测定熔点、红外以及质谱,确定合成产物为尼泊金十四、十六酯。优化得到最佳合成条件:催化剂对甲苯磺酸质量为对羟基苯甲酸质量的8.00%;醇酸摩尔比3∶1;反应时间4 h;反应温度120~130℃,十四、十六酯的酯化率为96.57%和96.88%。抑菌实验结果表明,十四酯、十六酯对金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、沙门氏菌、志贺氏菌均有抑菌性,且效果强于苯甲酸钠及山梨酸钾。     

乙酰丙酸薄荷酯的研究

介绍乙酰丙酸薄荷酯的性状、用途及工业化生产现状,并对乙酰丙酸薄荷酯的合成工艺进行研究,分析催化剂的选择、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应溶剂的选择和用量、酯化温度等因素对酯化的影响。结果表明:乙酰丙酸与薄荷脑的醇酸摩尔比为1∶1.15,反应时间为6小时,反应温度为100~105℃,其中催化剂用量为4g,该条件下乙酰丙酸薄荷酯的酯化率达到最高为82.4%,具有较好的工业化应用价值。     

维生素C丙酸酯的合成及其性能研究

以浓硫酸为溶剂和催化荆,维生素C与丙酸经酯化反应合成出一种新的维生素C衍生物--维生素C丙酸酯,合成产率可达76.4%,考察了反应物配比、反应温度、反应时间和浓硫酸用量对酯化产率的影响,并对产物的抗氧化性能和抑菌效果进行了测定,结果表明:维生素C丙酸酯具有优良的抗油脂氧化性能,抑菌活性优于丙酸钙和山梨酸钾.     

长链尼泊金酯类防腐剂的合成研究

对羟基苯甲酸分别与正庚醇、正辛醇、正十一醇、正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金庚酯、辛酯、十一酯、十二酯,用正己烷为溶剂重结晶得到最终产品。其最佳的反应条件是:醇与对羟基苯甲酸摩尔比3:1,反应时间为4h,反应温度为130~140℃,对甲苯磺酸与对羟基苯甲酸的摩尔比0.07:1;产率分别为:83.1%、85.4%、90.3%、94.6%。     

固体超强酸催化合成长链尼泊金酯及其抑菌活性的测定

利用沉淀—浸渍法合成易分离、可重复利用的超强固体酸SO~(2-)_4/TiO_2、SO~(2-)_4/Fe_2O_3,将其作为催化剂催化合成尼泊金十一、十二酯,同时测定防腐剂尼泊金乙酯、丙酯、十一酯以及十二酯对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、李斯特菌、大肠杆菌、肠炎沙门氏菌、啤酒酵母菌、木霉菌的最小抑菌浓度。最佳合成条件为:催化剂为SO~(2-)_4/TiO_2,醇酸摩尔比6︰1,反应时间4.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.50%,十一、十二酯产率为55.29%,57.02%;SO~(2-)_4/Fe_2O_3作催化剂,醇酸摩尔比为5︰1,反应时间3.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.00%,十一、十二酯产率为69.14%,72.60%。抑菌结果表明尼泊金乙酯、丙酯、十一、十二酯对以上7种菌均有抑菌性,其中尼泊金十一、十二酯抑菌活性强于尼泊金乙酯、丙酯,且最小抑菌浓度均为0.012 5%。