N-甲基氧化吗啉的合成

通过两步反应合成了N-甲基氧化吗啉。第一步,以甲醛、甲酸和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳工艺条件:n(甲醛)∶n(甲酸)∶n(吗啉)=1.3∶1.2∶1.0,反应温度85~90℃,反应时间4~5 h,在此条件下得到的N-甲基吗啉通过红外光谱验证结构正确,其收率大于90%,产品质量分数大于98%。第二步,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳反应条件:n(过氧化氢)∶n(N-甲基吗啉)=1.4∶1.0,反应温度65~75℃,反应时间6.0 h,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于92%,产品质量分数大于99%。     

N-甲酰吗啉的合成研究

以甲酸和吗啉为原料,在催化剂ＥＤＤ和带水剂ＭＰ的作用下,反应生成Ｎ－甲酞吗啉．确定了优化工艺条件——甲酸：吗咐为１．１５：１（摩尔比）,反应温度８５－９５℃,反应时间为６５ ｈ．Ｎ－甲酰吗啉的总收率为９０．１７％（以吗啉计）     

N-甲酰吗啉的合成

以吗啉和甲酸为原料,磷酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了N-甲酰吗啉。用红外光谱对产品的结构进行了表征,结果表明和N-甲酰吗啉标准谱图一致。用气相色谱测定产品纯度大于99%。考察了影响反应的主要因素,确定较佳反应条件为n(甲酸)∶n(吗啉)=1.30∶1,反应温度80~90℃,反应时间8.0 h。在此条件下N-甲酰吗啉的平均收率为89.1%。     

N-乙酰吗啉的树脂催化合成工艺研究

以醋酐、吗啉为原料,采用D002树脂作为催化剂,在n(醋酐)n(吗啉)=1.04 1,20～126℃,催化剂添加量6%和反应时间3.5 h的最佳条件下,吗啉实现完全转化,未反应物料可以循环使用,过程总收率超过98%,产品纯度达到99.5%以上.     

N-乙酰吗啉的合成研究

对以吗啉和醋酐为原料 ,在脱水剂的作用下合成N 乙酰吗啉进行了研究 .考察了原料配比、反应时间、加料方式、脱水剂用量等因素对N 乙酰吗啉合成的影响 ,采用真空蒸馏装置对产品进行精制 .在适宜工艺条件下 ,吗啉转化率达 98.5 2 % ,N 乙酰吗啉收率达 91 .0 6% .产品经精制 ,纯度达 98.67% .     

一步合成N-氨乙基吗啉的工艺研究

提出了一种无毒害物质排放的N-氨乙基吗啉绿色化学合成的新工艺路线.以吗啉和一乙醇胺为原料，在填充固体酸催化剂的管式反应器中进行气固相催化反应一步合成N-氨乙基吗啉，讨论了固体酸催化剂、温度和配料比等因素对目的产物收率的影响.实验结果表明，在采用的几种固体酸催化剂中，ZSM-5分子筛的催化活性最好；在优化的反应条件下， 即在330 ℃，原料吗啉和一乙醇胺的摩尔比为1∶1时， N-氨乙基吗啉的单程反应收率为17.71%.该工艺与分离和循环进料工序结合，易于实现连续性工业化生产.     

固定床连续催化合成N-甲酰吗啉工艺的研究

以甲酸甲酯和吗啉为原料,采用固定床连续催化合成N-甲酰吗啉,适宜的操作条件为:甲酸甲酯:吗啉=1.04:1,反应温度115℃,操作空速0.35 h-1.吗啉基本可实现完全转化,选择性接近100%.同时反应产物通过减压闪蒸,在吗啉空速为0.33 h-1的条件下可以循环利用未反应的甲酸甲酯.     

Ni-Cu-Mg/Al_2O_3吗啉催化剂性能评价及工业应用评价

对自行研制开发的Ni-Cu/Al_2O_3催化剂进行了小试评价并进行了工业应用,确定了吗啉小试工艺条件优化,并在3 000 t/a吗啉装置应用,在初期操作温度200℃、末期操作温度245℃、床层的温升12~18℃、二甘醇操作空速0.08 h-1、循环气空速1 470~1 650 h-1和合成操作压力1.57~1.62 MPa的优化条件下,二甘醇基本实现全转化,合成收率≥84%,过程总收率达到81%.     

防焦剂MTP合成工艺的研究

以二硫代双吗啉和邻苯二甲酰亚胺为主要原料,经氯化反应、缩合反应制备Ｎ－吗啉硫代邻苯二甲酰亚胺,工艺过程简单,容易操作,当通氯量与二硫代双吗啉的摩尔比为（１．０３－１．０８）：１,产品收率可达８０％左右,选用２５％氢氧化钠溶液作为吸附剂和甲苯作为溶剂比较适宜。     

利奈唑胺合成工艺的优化

以吗啉与3,4-二氟硝基苯为原料,经取代、还原、酰化反应得到N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺,再与(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺反应合成利奈唑胺,总收率为61.77%.探讨了时间、溶剂和物质的量比对反应的影响.     

钢制单层球形容器爆破压力的计算

运用数理统计的假设检验理论,建立了有关因素对容器爆破压力计算公式精度影响的评价方法. 基于52组钢制薄壁单层球形容器爆破压力实测数据,分析了材料屈强比对中径公式与福贝尔（Faupel）公式精度的影响. 研究表明:对于材料屈强比为0.336 2~0.618 9且径比为1.109~1.257的单层球形容器,屈强比的变化对中径公式的精度没有显著影响;中径公式的集中度显著高于福贝尔公式. 将屈强比范围调整为0.449 8~0.618 9且径比范围调整为1.114~1.257时,福贝尔公式的精度得到显著提高,且集中度显著高于中径公式.     

Effect of fiber angle on LYP steel shear walls behavior简

Steel shear wall（SSW） was properly determined using numerical and experimental approaches.The properties of SSW and LYP（low yield point） steel shear wall（LSSW） were measured.It is revealed that LSSW exhibits higher properties compared to SSW in both elastic and inelastic zones.It is also concluded that the addition of CFRP（carbon fiber reinforced polymers） enhances the seismic parameters of LSSW（stiffness,energy absorption,shear capacity,over strength values）.Also,stress values applied to boundary frames are lower due to post buckling forces.The effect of fiber angle was also studied and presented as a mathematical equation.     

基于1，3⁃环己二酮砌块的吲哚类似物合成研究

以廉价易得和具备多种反应性的2位单侧链取代的1,3?环己二酮化合物作为合成砌块，以苯基四氟硼酸重氮盐作为原料，采用经典的Japp?Klingemann费舍尔吲哚合成法，对其进行开环碎裂化，进而环合，得到更有价值的多取代吲哚结构单元。其中，以2?甲基?1,3?环己二酮和苯基四氟硼酸重氮盐作为原料，在对甲苯磺酸作为酸试剂、甲苯为溶剂的回流条件下，反应15.0 h，能以49%的产率得到关环吲哚产物；以2?苄基?1,3?环己二酮和苯基四氟硼酸重氮盐作为原料，在体积分数为30%的盐酸乙醇溶液的封管加热回流条件下，反应0.5 h，能以98%的产率得到关环吲哚产物。该合成方法学可应用于吲哚类生物碱的全合成研究中。     

镁合金强韧化复合机制与方法的探索

由于单独的“固溶-时效强化”应用于镁合金时，其强韧化效果较低.为此，针对镁合金Hall Petch系数较大的特点，将“晶粒细化”和“时效强化”两种机制耦合或复合在一起，设计了“激冷固溶时效”、“固溶形变时效”两种方法，由此显著地提高了AZ91镁合金的强韧性水平.在试验条件下，经“激冷固溶时效”后的镁合金AZ91的压缩断裂强度和屈服强度可分别达到335.3 MPa和225.91 MPa；经“固溶形变时效”后的镁合金AZ91的抗拉强度、屈服强度和延伸率可分别达到350 MPa、300 MPa和10%以上.     

铜催化的一种长烷基支链脂肪醇的合成

研究了过渡金属铜催化的对甲基苯磺酸酯类化合物与烷基格氏试剂的交叉偶联反应,可以简单高效地制备一种长烷基支链的脂肪醇.在最佳反应条件下,能够以65％的分离收率获得10-辛基二十烷醇.进一步通过核磁共振(NMR)手段对其进行表征,确认了化合物的结构.     

可见光促进吡啶氮氧化物的直接酰基化反应

杂环氮氧化物是有机合成和药物分子中重要的结构单元，在温和条件下利用可见光催化与过渡金属催化相结合，可简单高效地实现杂环氮氧化物与苯甲酰甲酸的直接邻位C—H酰基化反应。该反应体系具有良好的普适性与优异的选择性，能够以中等到良好的产率得到一系列邻位酰基取代的氮氧化物。     

玉米黄粉蛋白的酶法水解工艺

玉米黄粉中含有约60%的蛋白质,但很难直接应用,必须预处理。作者以玉米黄粉为原料,运用变性处理和酶法水解的方法,获得具有生理功能的活性肽,可开发保健型功能食品。通过测定水解度(DH%)和酸溶性肽得率(YASP%)确定As1.398中性蛋白酶的酶解效果最好。实验结果表明:Na2SO3对玉米黄粉蛋白变性处理可以较大程度地提高水解度。变性处理的最佳条件为:Na2SO3浓度0.15%,温度45℃,变性反应时间15min。最佳水解条件为:pH7.2,温度45℃,加酶量91700U,底物玉米黄粉的质量分数为0.9%,时间2h。水解度和酸溶性肽得率可分别达到52.27%和63.17%。     

穿山龙薯蓣皂苷的分离提纯

研究穿山龙薯蓣总皂苷提取条件的确定及其分离提纯。实验中确定皂苷提取的最适酒精度、最适温度和最佳时间分别为95%、50℃和6h,总皂苷得率为2.4%。用柱层析对薯蓣皂苷单体进行分离提纯,得率为样品的19.6%。用TLC检测样品,确定得到样品为3 O {α L 鼠李糖 (1→4) [α L 鼠李糖 (1→2)] β D 葡萄糖} 薯蓣皂苷元。最后用HPLC法检测其纯度为90%左右。     

四溴双酚A合成研究

以双酚A和溴为原料 ,制得四溴双酚A ,熔程 178.5～ 182℃ ,溴含量 58.8% ,收率达 94 .5% .     

新型季铵烷基阳离子单体YJJ的合成

以十二烷基二甲胺与环氧氯丙烷进行季铵化反应,合成新型长链烷基季铵阳离子单体十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)。通过对比实验,研究了反应介质及其用量、物料比、反应温度、反应时间对十二烷基二甲胺转化率的影响。最终确定了一条合成十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)的最佳工艺。物料比为n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲胺)=1.2∶1,反应温度为55℃,反应时间为5h。