双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成

为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高.     

耐热复合材料 [Ⅰ]加成型芳香族聚酰亚胺基复合材料

一、复合材料用的聚酰亚胺耐热性膜等用的是缩合型聚酰亚胺,而复合材料所用的是正被开发的加成型聚酰亚胺。最初,作为芳香族聚酰亚胺基复合材料的制造方法,虽然对聚酰亚胺的先驱体聚酰胺酸的适用性作了研究,但由于这种聚酰胺酸存在安全性和伴随亚胺化反应会产生挥发物,所以使得这种复合材料没有得到实用。为了解决这些问题,TRW公司考虑了(制备)     

含硅聚酰亚胺及其单体

本文综述了含硅聚酰亚胺单体及其合成路线，同时也阐明了含硅聚酰亚胺聚合反应的特殊性以及聚合物的结构和性能。     

介孔氧化硅改性聚酰亚胺材料的性能及其应用研究

以三嵌段共聚物L64为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,经水热合成介孔硅材料SBA;以4,4-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸酐(PMDA)为聚合体系并通过原位分散聚合法制备了介孔硅改性聚酰亚胺材料。经过TEM,XRD,红外,TG,膜附着力及工业可靠性测试等手段对所制备的材料进行了结构与性能表征。研究表明,当加入总量的1%的介孔硅时,所得的改性聚酰亚胺膜附着力及热稳定性均有所提高并可用于工业生产。     

通过硅氢加成反应制备含硅聚酰亚胺的合成及性能研究

以联苯四酸二酐(BPDA)和烯丙基胺为反应物,合成了N,N’-二烯丙基联苯双酰亚胺,该化合物在氯铂酸催化作用下与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过硅氢加成反应合成了一种新型含硅聚酰亚胺(PI).研究表明:含硅链段的引入有助于提高聚酰亚胺材料的溶解性能和熔融加工性能.各步产物通过红外光谱(FT-IR)与核磁共振(1H-NMR)进行了结构表征,并通过热重分析仪(TGA)、示差扫描热分析仪(DSC)和尺寸排除色谱仪(SEC)对目标产物的热性能和分子量进行了测定研究.     

含咪唑基磺化聚酰亚胺质子交换膜的结构与性能关系研究

将1,4,5,8-萘四羧酸二酐(NTDA)与4,4’-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3’二磺酸(BAPBDS)及3种共聚用二胺单体:2-(4-氨基苯基)-5-氨基-苯并咪唑(APABI)、1,3-二(4-氨基苯氧基)-5-(2-苯并咪唑基)苯(BAPBIB)及4,4’-二(4-氨基苯氧基)联苯(BAPB)在间甲酚中180℃进行无规共聚,分别制得了3种共聚物:主链含咪唑基磺化聚酰亚胺、含侧咪唑基磺化聚酰亚胺及不含咪唑基磺化聚酰亚胺。用溶液浇注法制得了具有良好机械性能的质子交换膜,测定了这些质子交换膜的离子交换容量、吸水率、质子导电率、水解稳定性和抗自由基氧化等性能,重点研究了含咪唑基二胺单体的化学结构对质子交换膜的抗自由基氧化性和水解稳定性的影响规律。     

含长柔性链的主链聚酰亚胺的合成性能及其应用研究

以4,4-二氨基二苯醚(ODA)、十二胺和3,3’,4,4’-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)为聚合体系,制备得到主链含长柔性链的聚酰亚胺酸,并且考查了KH-550硅烷偶联剂的加入量、含氟类聚硅氧烷的添加对聚合物性能的影响。实验结果表明,当KH-550达到6%时得到的聚酰亚胺膜的附着力达到1级,当添加总量0.1%的含氟聚硅氧烷时聚酰亚胺的含水率显著下降。用红外表征合成的聚酰亚胺的结构,利用TG表征聚酰亚胺的热稳定性,同时取向能力、预倾角测试以及工业可靠性实验表明,制备的材料可以作为扭曲排列型液晶显示器(TN-LCD)的取向材料使用。     

CPE/ABS型TPE和无PTFE润滑性复合物

1．CPE／ABS型TPE最近美国GE特种化学制品公司将氯化聚乙烯（CPE）（由美国DOW公司提供）和该公司的AI3S抗冲击韧性改良剂掺混，制得有优良性能的热塑性弹性体（TPE）。其弹性和肖氏硬度均明显提高，抗撕裂和耐磨性能优良。GE公司对这种新材料中的CPE和ABS进行了配比试验和负荷试验，以使材料适合可能用户的需要。该材料的性能见下表。CPE／ABS型TPE的开发成功给那些为含氯树脂进行复合以及加工成型的厂家带来发展的良机，特别是那些拥有设备或机床并从事聚氯乙烯加工成型的厂家将见到可能的好处。GE公司的试验表明：经过…     

γ射线对聚酰亚胺膜结构及气体分离性能的影响

采用~(60)Co-γ射线对聚酰亚胺膜进行辐照,通过傅里叶变换红外光谱、热失重分析、压差法气体渗透性能测试等方法对聚酰亚胺气体分离膜结构、热性能和气体分离性能进行表征,考察γ射线辐照对于聚酰亚胺气体分离膜性能的影响。结果表明:γ射线辐照导致聚酰亚胺膜分子结构发生了一些改变,辐射过程中发生开环反应,辐射效应以分子链断裂为主。CO_2气体通过聚酰亚胺膜的渗透系数P(CO_2)远远高于O_2、N_2以及CH_4气体的渗透系数P(O_2)、P(N_2)和P(CH_4);吸收剂量达到50kGy时,单一气体(O_2、N_2、CO_2、CH_4)通过聚酰亚胺膜的渗透系数均达到最大值;随着吸收剂量的增加,聚酰亚胺分离膜对CO_2/CH_4体系的分离效果越来越好。     

含联苯基团侧链聚酰亚胺液晶取向膜的研究

制备了含联苯液晶基元侧链的三种聚酰亚胺(C 6-DABBE/ODPA,C 2-DABBE/ODPA和DABBE/ODPA),并进行了表面摩擦取向,用偏光显微镜(POM)、原子力显微镜(AFM)等方法对取向膜诱导液晶分子取向能力和打磨后取向膜的微观形貌进行了考察,研究了预倾角与摩擦强度,固化温度的依赖关系。结果表明,含6个亚甲基柔性间隔基的C 6-DABBE/ODPA取向膜对液晶分子有很好的取向能力,能获得10°以上的预倾角。打磨后的取向膜表面出现了约30 nm深的沟槽。且取向方向与打磨方向一致;随着摩擦强度的增大,预倾角呈减小的趋势;随着固化温度的升高,酰亚胺化程度提高,取向膜的预倾角也随之增大;在230℃对取向膜进行退火处理,能明显改善其取向性能。     

大型钴基高温合金机匣新件研制

GE公司是世界上最著名的航空发动机供应商之一,本篇论文研究的是美国GE公司GE90型发动机中的大型机匣零件-高压涡轮机匣新件对其结构研制加工工艺进行详细分析说明。     

PMDA与BDA型聚酰亚胺膜透气性能比较

聚酰亚胺是一类具有众多优良性能的气体分离膜材料。本文通过比较芳香族型聚酰亚胺（均苯四酸二酐（ＰＭＤＡ）型聚酰亚胺）与脂肪族型聚酰亚胺（丁烷四酸二酐（ＢＤＡ）型聚酰亚胺）对ＣＯ２和ＣＨ４的透气性能，初步探讨了二酐及二胺结构对聚酰亚胺膜透气行为的影响。     

宇部兴产开发出聚酰亚胺氢分离膜

日本宇部兴产公司成功地开发出用其独自研制的芳香族聚酰亚胺为材料的高性能氢分离膜，现正在该公司工厂内建生产装置，1985年10月提供商品。该产品是用聚酰亚胺中空纤维膜以9000m^2／cm^3的密度填充在圆桶形容器中的装置(组件)，商品名为“UBE分离器”，可用于合成氨等化学工业及石油精制工程中氢回收等各种工业。该公司新开发的芳香族聚酰亚胺，可成为纺丝性能高的溶液，因此，可成功地形成分离膜。     

聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的制备及渗透汽化性能

利用DSDA—DDBT高聚物作前驱体，在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中和正硅酸乙酯(TEOS)进行溶胶-凝胶反应制备出新型聚酰亚胺／二氧化硅纳米复合材料膜，用IR、TGA及SEM等手段对材料膜进行研究。与聚酰亚胺相比，聚酰亚胺／二氧化硅纳米复合膜表现出更好的热力学稳定性。渗透汽化实验结果表明，DSDA—DDBT／SiO2纳米复合膜对苯／环己烷体系的通量Q1大于DSDA—DDBT膜。复合材料中二氧化硅表现出强的吸附性能。含5％(质量)SiO2的DSDA—DDBT／SiO2复合材料膜的通量Q1和分离因子口均大于SiO2含量为17％的DSDA—DDBT／SiO2复合材料膜。     

屏蔽α射线的感光聚酰亚胺树脂

旭化成工业公司正式出售用作半导体元件保护膜和层间绝缘膜的感光性聚酰亚胺树脂——パィメル。パィメル是聚酰亚胺母体——聚酰胺酸溶解于溶剂中的液态产品。将其旋涂于带有元器件的硅晶片上,用紫外线照射,显影。在约400℃下加热固化残留部分,使之亚胺化。调节粘度和旋涂器的转速,可形成1～100μm厚的涂膜。混入的氯离子和钠离子等杂质不到1     

一种新的聚酰亚胺薄膜——ユ■ピレツクス

日本宇部兴产公司新近开发成功一种新型的聚酰亚胺薄膜,商品名“ュ-ピレツクス”。据报道,该产品某些性能超过均酐型聚酰亚胺,已于1983年上市销售。以下对其制法、性能、用途等进行介绍。一、制法ュ-ピレツクス薄膜与Kapton薄膜(均苯型聚酰亚胺)一样,都是缩聚型的全芳香族聚酰亚胺,但两者的结构不同,且制法也有本质上的差别。Kapton是以均苯四甲酸二酐(PMDA)为原料,而ュ-ピレツクス     

铸态中铬硅铸铁价电子结构与M7C3体积分数

为提高中铬铸铁共晶碳化物中M7C3比例,研究了中铬硅铸铁(290Cr8Si2).建立了铸态中铬硅铸铁基体的价电子结构,运用固体与分子经验电子理论(EET)分析了中铬硅铸铁中Si的作用.分析和实验结果表明,中铬硅铸铁基体含C、Cr、Si的γ-Fe晶胞中,C原子与Si原子的结合力强于C原子与Cr原子的结合力,较高的含Si量降低了铸铁基体的含Cr量,提高了共晶碳化物的含Cr量,进而提高了共晶碳化物中M7C3的比例.耐磨损中铬硅铸铁(290Cr8Si2)共晶碳化物(M7C3 M3C)中M7C3占94.2%(体积分数),明显高于中铬铸铁(290Cr8Si1)共晶碳化物中的M7C3的71.7%(体积分数).     

合成聚酰亚胺新方法

日本真空技术工业公司开发成功了合成聚酰亚胺的新方法。这种方法称为“蒸着聚合法”,即原料单体在真空装置内蒸发后就附着在基板上形成聚酰亚胺膜。比过去采用的合成方法简便。过去,聚酰亚胺的合成是把两种单体即均苯四羧酸二酐和二氨基二苯醚在特殊的溶剂中先制成聚酰胺酸,然后脱水缩合成聚酰亚胺。该公司开发的方法是把两种单体在真空装置内分别放置并加热,真空度为10~(-4)     

侧链型全芳香磺化聚酰亚胺的合成及性能研究

合成了一种侧链型磺化二胺单体2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯胺(2,2-’BSPOB),将这种磺化二胺单体与1,4,5,8-萘四羧酸二酐(NTDA)及一种非磺化二胺单体4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯(BAPB)共聚,制得了一系列具有不同离子交换容量(IEC)的侧链型全芳香磺化聚酰亚胺。在高相对湿度下,这些磺化聚酰亚胺膜具有与Nafion112相当甚至更高的质子导电率。此外,这些磺化聚酰亚胺膜在100℃去离子水中浸泡2000h后依然保持良好的力学强度,而且在膜平面方向的尺寸变化极小(5%),在质子交换膜燃料电池上有着潜在的应用前景。     

国外有机硅材料研发动态

概述了国外有机硅材料最新研发动态.着重介绍了与电子工业、燃料电池有关的含硅材料和以含硅的聚酰亚胺、聚硅倍半氧烷为基础的材料,以及聚二茂铁硅烷和金刚烷为基础的有机硅氧烷等的性能和应用.