徐州市区总悬浮颗粒物中重金属污染研究

针对徐州大气颗粒物TSP中重金属铅、镉、铬、铜含量进行了测定及分析。研究表明,徐州市大气颗粒污染较为严重,四个区的TSP浓度均高于大气环境质量标准(GB 3095-1996)三级标准300ug/m3。所采样品中铅、镉、铬、铜含量范围分别为0.245 8~0.386 2ug/m3、0.169 65~0.394 65ug/m3、0.009 84~0.140 6ug/m3、0.044 77~0.141 3ug/m3。经分析各元素的含量污染次序为:铅镉铜铬。     

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉、镍,方法的特征浓度（1%吸收）分别为铜：0.808μg/L、铅：1.20μg/L、镉：0.063 7μg/L、镍：1.12μg/L,最低检出限分别为铜：0.24μg/L、铅：0.36μg/L、镉：0.019μg/L、镍：0.34μg/L。室内控样测试结果的相对误差分别为铜：3.5%、铅：0.8%、镉：4.2%、镍：4.9%,相对标准偏差分别为铜：5.6%、铅：3.6%、镉：5.3%、镍：5.8%。     

水环境痕量重金属检测的电化学传感器的研究

重金属是一种危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会对各种生态系统产生不同程度的危害.文中采用汞膜玻碳圆盘电极,研制了一种用于监测水环境痕量重金属浓度的电化学传感器,基于差分脉冲阳极溶出伏安法(differential pulse anode stripping voltammetry,DPASV),实现了锌、镉、铅和铜4种元素的同时测定.结果表明:该传感器用于检测锌、镉、铅和铜的检出限分别为2.0 μg/L、1.9 μg/L、0.8 μg/L和0.7 μg/L.与其他重金属检测方法相比,该电化学传感器的特点是可同时快速检测多种重金属元素,传感器体积小,价格低,操作简单,灵敏度高,易于实现现场自动检测分析.     

FAAS法对人体血样中铅、锌和铁的测定与研究

本文使用了火争原子吸收光谱法测定人体血样中铅、锌、铁的方法。确立了最佳样品处理方法和仪器的工作条件。在拟定的实验条件下，测定铅的特征浓度为0．010ug/ml/1%吸收；测定锌的特征浓度为0．002ug/ml 1/%吸收；测定铁的特征浓度为0．014ug/ml／1％吸收。回收率分别为铅99．2％－101．5％，锌92．5％－98．6％，铁98．8％－103．4％。     

巯基棉富集原子吸收法测定酱油中的铅,镉和汞

铅、镉、汞等重金属元素是潜在的致癌物质,有效、准确地测定各种食品中有害金属的含量是非常重要的.酱油中铅、镉、汞的含量很低,基体浓度却很高,尤其NaCl的含量高达15%～25%,这给分光光度法或直接火焰原子吸收法测定带来了困难.一般对酱油中重金属的测     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定绿色食品生产基地中的砷、锑和汞

研究了VG—AFS法测定土壤样品中微量As、Sb和Hg在两种不同方式王水消解方法时对分析结果的影响，以及优化了各种分析条件，拟定了分析方法。本法经国家一级土壤标样测定验证，结果与标准值吻合。测得砷、锑和汞的方法检出限分别为0．028ug/g、0．028ug／g和0．009ug/g；相对标准偏差(n=6)分别为1．9％、5．5％和5．0％。     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

阳极溶出伏安法连续测定土壤中的铅、镉和铜

文章研究了应用阳极溶出伏安法 ,在 0 .1 mol/ L NH3 - NH4Cl底液中 ,以银基汞膜电极为工作电极 ,连续测定了土壤中的铅、镉和铜三种元素的方法。在选定的实验条件下 ,铅、镉和铜的浓度分别在 1 0～ 360 μg/ L、5～ 2 4 0 μg/ L、2 0～ 42 0 μg/ L的范围内与峰高成线性关系。样品测定结果表明 ,方法简便可靠 ,令人满意     

Deposition of lead and cadmium released by cigarette smoke in dental structures and resin composite

Cigarette smoke is a significant source of cadmium, lead, and toxic elements, which are absorbed into the human organism. In this context, the aim of this study was to investigate in vitro the presence of toxic elements, cadmium, and lead deriving from cigarette smoke in the resin composite, dentine, and dental enamel. Eight cylindrical specimens were fabricated from resin composite, bovine enamel, and root dentin fragments that were wet ground and polished with abrasive paper to obtain sections with 6‐mm diameter and 2‐mm thickness. All specimens were exposed to the smoke of 10 cigarettes/day during 8 days. After the simulation of the cigarette smoke, the specimens were examined with scanning electron microscopy (SEM) and the energy‐dispersive X‐ray analysis. In the photomicrographic analysis in SEM, no morphological alterations were found; however, the microanalysis identified the presence of cadmium, arsenic, and lead in the different specimens. These findings suggest that the deposition of these elements derived from cigarette smoke could be favored by dental structures and resin composite. Microsc. Res. Tech., 2010. © 2010 Wiley‐Liss, Inc.     

Elemental changes in the brain, muscle, and gut cells of the housefly, Musca domestica, exposed to heavy metals

The toxic effects of heavy metals on organisms are well established. However, their specific action at the cellular level in different tissues is mostly unknown. We have used the housefly, Musca domestica, as a model organism to study the toxicity of four heavy metals: copper (Cu), zinc (Zn), cadmium (Cd), and lead (Pb). These have been fed to larvae at low and high, semi-lethal concentrations, and their accumulation in the head, thorax, and abdomen was subsequently measured in adult flies. In addition, their impact on the cellular concentration of several elements important for cell metabolism-sodium (Na+), magnesium (Mg++), phosphorous (P), sulphur (S), chloride (Cl-) and potassium (K+)-were measured in neural cells, muscle fibers, and midgut epithelial cells. Our study showed that the heavy metals accumulate mainly in the abdomen, in which the concentrations of two of the xenobiotic metals, Cd and Pb, were 213 and 23 times more concentrated, respectively, than in controls. All the heavy metals affected the cellular concentration of light elements in all cell types, but the changes observed were dependent on tissue type and were specific for each heavy metal, and its concentration.     

气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法测定烟草吸食者唾液中的吡嗪和吡啶类物质

建立了气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法（GC-PCI-TOF MS）测定烟草吸食者唾液中9种吡嗪和吡啶类物质。样品经二氯甲烷溶剂萃取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,进行GC-PCI-TOF MS检测。结合特征离子的保留时间、精确质量数、裂解规律对目标物进行定性分析,以外标法定量。结果表明：9种吡嗪和吡啶类物质的线性相关系数R²均大于0.999 1,定量限为3.0～7.9 μg/L,回收率在85%~104%之间;烟草吸食者唾液中含量较高的吡嗪和吡啶类物质为吡啶、2-甲基吡嗪,二甲基吡嗪类有少量检出;不同卷烟样品吸食者唾液中吡啶和2-甲基吡嗪的含量存在明显差异。对不同类型卷烟样品吸食者唾液中吡嗪和吡啶类物质含量进行主成分分析,发现同种卷烟中二者含量能很好地聚类,不同卷烟中二者含量存在显著性差异（P<0.05）,因此可以按吸食者唾液中吡嗪和吡啶类含量对卷烟进行分类。     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量镉和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定需水中痕量镉和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中镉和铅的方法。镉和铅的方法检出限分别为 ０．０５ｕｇ／１和 １．２ｕｇ／１,相对标准偏差（ＲＳＤ）（Ｃｄ：ｎ＝９,Ｐｂ：ｎ＝１１）分别为７．２％和４．１％,加标回收率分别在１１３％－１１６％和９０．０％－９２．０％之间。     

新显色剂NPNTT的合成及其与镉的显色反应

本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在O(P聚乙二醇辛基苯基醚)的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPNTT形成摩尔比为1:3型的配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为5.23×105L/(mo·lcm),镉的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK）的含量,建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%（n=6）、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087 ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228 2008（GC-TEA）一致性好,验证了本方法的准确性。     

荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究

本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9～ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %～ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁合金中的10种痕量元素

将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04~0.3μg/L之间;加标回收率在85.6~114.1%%之间;精密度在1.4~3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。