芦荟蒽醌类化合物的超声提取及其抗氧化性研究

以新鲜芦荟叶为原料,通过单因素和正交试验对芦荟蒽醌类化合物提取工艺中溶剂种类、乙醇浓度、超声波功率、料液比、处理时间等影响因素和提取液的抗氧化活性进行探讨。确定超声波辅助提取芦荟中蒽醌类化合物的最佳工艺条件:鲜芦荟叶打浆,70%乙醇为溶剂,料液比1∶10(m∶V),300W条件下超声处理15min,芦荟中蒽醌类化合物的提取率达到0.608mg/g。抗氧化活性试验表明芦荟蒽醌类化合物提取液具有一定的清除DPPH自由基的能力,清除能力与浓度呈较明显的量效关系。高效液相分析表明提取液中含有芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分。     

蒽醌类化合物对棉织物抗菌作用的研究

利用从芦荟中提取的蒽醌类化合物芦荟大黄素,对棉织物进行抗菌整理,测试了经整理后的棉织物的抗菌性及白度。结果表明,经蒽醌类化合物整理剂整理后,棉织物具有抗菌性,且抗菌性随着蒽醌类化合物浓度的增加而提高。     

Box-Behnken法辅助微波提取芦荟苷及稳定性的研究

芦荟为百合科植物,芦荟中的化学成分是蒽醌类化合物,它是芦荟苷的主要天然活性成分,能吸收紫外线,具有较好的防晒作用,通过物理和化学方法进行提取。试验以乙醇提取法、乙酸乙酯提取法、水浴回流提取法、超声波提取法和微波提取法为基础,探讨不同提取方法对芦荟苷产率的影响,通过差异显著性分析确定最佳提取方法为微波提取法(芦荟苷产率0.78%,p0.01),最优参数:乙醇体积分数46%,料液比1︰12 g/mL,浸润时间40 min,微波处理时间40 s,芦荟苷产率为0.78%±0.03%。在微波法最优参数下提取出的芦荟苷,从温度、酸碱度两方面进行稳定性分析,得出芦荟苷保存条件:最适温度15℃、最适pH 1。     

HPLC法测定植物大黄提取物中蒽醌类化合物含量

为了使植物染料大黄可以作为商品染料使用,选用一定体积分数的乙醇溶液对大黄染料进行回流法提取,提取液经过过滤、离心、旋蒸后应用真空冷冻干燥技术干燥成固体,最后应用HPLC法测定了植物染料大黄固体中5种蒽醌类化合物的百分含量。结果表明:用真空冷冻干燥技术干燥后大黄染料呈棕褐色固体,质地疏松;固体中含有大黄素1.31%,大黄酚0.86%,大黄素甲醚0.25%,芦荟大黄素0.06%,大黄酸0.02%。经过验证,这5种蒽醌类化合物可以上染羊毛。     

超声波法对芦荟蒽醌类化合物提取工艺研究

采用超声波法对芦荟蒽醌类化合物进行提取,考察超声波频率、乙醇浓度、浸提时间、浸提温度对芦荟中蒽醌类化合物得率的影响,确定正交试验中每个因素所选的三水平,进正交试验,出正交试验法提取芦荟蒽醌类化合物的最佳工艺条件:芦荟蒽醌类化合用90％的乙醇在超声波功率140W、温为80 ℃、料液比为1:50下理90min.     

芦荟干粉和大黄干粉中芦荟大黄素的提取优化

芦荟是一种常绿草本植物,为我国常见的药用植物。芦荟大黄素和芦荟苷是芦荟的有效活性成分,在医药、保健等方面应用普遍。超声辅助提取技术主要被应用于植物活性成分的提取,能有效缩短提取时间和提高提取效率。以芦荟干粉为原料,分别以乙醇和乙酸乙酯为提取剂进行提取,比对反应条件,得到最佳溶剂。在提取到芦荟苷后以三氧化铁为氧化剂,氧化芦荟干粉中芦荟苷的方法得到芦荟大黄素。结果表明,乙醇为溶剂时提取芦荟大黄素产率最高,超声辅助提取可大幅提高氧化芦荟苷的效率,为芦荟大黄素的提取提供了一条绿色、简洁、高效的方法。     

高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中6种蒽醌苷元的含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定减肥类保健食品中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6种蒽醌苷元含量的方法。方法 减肥类保健食品以甲醇沸水浴提取、稀盐酸超声水解、二氯甲烷萃取等前处理后,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果 6种蒽醌苷元在1～50μg/ml质量浓度范围内线性良好,r均高于0.998;检出限均为0.04 mg/g。平均加标回收率为85.2%～98.1%;精密度（n=6）在7.0%以内。结论 该方法可用于减肥类保健食品中6种蒽醌苷元的同时检测。     

利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定

目的建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长:254 nm。结果各待测组分分离度良好;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408~24.08 ng(r=0.9996),2.718~27.18 ng(r=0.9999),3.060~30.60 ng(r=0.9995),4.298~42.98 ng(r=0.9999),3.050~30.50 ng(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:99.1%(RSD=1.3%),98.6%(RSD=1.1%),99.0%(RSD=1.4%),98.5%(RSD=0.8%),99.7%(RSD=1.0%);总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:98.4%(RSD=0.6%),99.5%(RSD=0.9%),98.8%(RSD=1.2%),99.3%(RSD=0.8%),99.1%(RSD=1.3%)。结论经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。     

大黄中游离蒽醌类成分提取工艺的优化

目的研究二氯甲烷回流提取大黄中游离蒽醌类成分的方案,优选最佳工艺条件。方法以分离得到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素收率为评价指标,采用L9(34)正交设计法,以提取时间、硫酸浓度及用量为考察因素,筛选最佳工艺条件。结果提取大黄素的最佳工艺条件是大黄粗粉100g,回流提取2.5h,硫酸浓度20%,用量150mL。结论此实验方案能提取出大黄酸、大黄素、芦荟大黄素,同时降低了毒性和成本,适用于实验室提取大黄中游离蒽醌类成分。     

保健食品中6种蒽醌类成分的测定

目的:建立高效液相色谱法检测减肥保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:6种化合物标准曲线线性关系良好,所有化合物的线性相关系数(r)都大于0.990,检出限均低于0.3μg/mL,各化合物回收率在80%~105%,相对标准偏差小于4%。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,适于减肥保健食品中目标含量的测定。     

大黄中游离蒽醌类成分提取工艺的优化

目的 研究二氯甲烷回流提取大黄中游离蒽醌类成分的方案,优选最佳工艺条件.方法 以分离得到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素收率为评价指标,采用L9(34)正交设计法,以提取时间、硫酸浓度及用量为考察因素,筛选最佳工艺条件.结果 提取大黄素的最佳工艺条件是大黄粗粉100 g,回流提取2.5 h,硫酸浓度20%,用量150 mL.结论 此实验方案能提取出大黄酸、大黄素、芦荟大黄素,同时降低了毒性和成本,适用于实验室提取大黄中游离蒽醌类成分.     

油用牡丹籽饼粕单萜苷的分离、纯化及结构鉴定

油用牡丹榨油后的籽饼粕含有大量具有多种生物活性的单萜苷类化学成分,有重要的研究开发价值。本文采用硅胶、凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等技术对油用牡丹籽饼粕中的单萜苷类化合物进行分离纯化,得到7个单萜苷类化合物。综合运用多种波谱学方法对分离得到的单萜苷类化合物的结构进行鉴定。分离得到的7个化合物分别鉴定为芍药苷(1)、氧化芍药苷(2)、4-甲氧基芍药苷(3)、4-甲氧基氧化芍药苷(4)、吡啶芍药苷(5)、8-O-去苯甲酰芍药苷(6)、oxypaeonidanin (7)。上述7个化合物均为首次从紫斑牡丹榨油后的牡丹籽饼粕中分离得到。结果表明油用牡丹籽饼粕中含有大量的单萜苷类化合物,具有重要的研究开发价值。     

HPLC法测定保健食品中蒽醌类成分的含量

目的建立测定保健食品中大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法。方法使用Symmetry@C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇+0.1%磷酸水溶液(80+20)为流动相,检测波长为254nm。结果大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在0.014～0.280、0.014～0.280、0.0126～0.0252、0.0156～0.104、0.025～0.500和0.025～0.500μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;平均加标回收率分别为91.5%、90.2%、85.3%、105.3%、87.7%和102.1%;相对标准偏差分别为6.21%、5.82%、7.11%、8.50%、7.35%和9.42%。结论该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求,可用于蒽醌类保健食品的质量控制。     

酸模蒽醌类成分提取工艺研究

优化酸模中蒽醌类成分的提取工艺。以大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素为对照品,以蒽醌类成分得率为考察指标,在单因素试验基础上,采用响应面法对酸模中蒽醌类成分得率影响较大的因素(甲醇体积分数、提取时间、料液比)进行优化,得最佳提取工艺;采用优化所得最佳提取工艺提取并测定酸模不同植物部位蒽醌类成分含量。结果表明:酸模中蒽醌类成分的最佳提取工艺为甲醇浓度87%,料液比1∶33,超声辅助提取10min后,回流提取97min。试验结果为酸模蒽醌类成分的提取提供了工艺参数。     

芦荟皮中蒽醌类抗菌剂的提取工艺研究

采用乙醇水溶液对芦荟皮中的蒽醌类化合物进行提取。分析了提取温度、提取时间、乙醇体积分数、物液比对蒽醌提取率的影响,设计4因素3水平的正交试验L9(34)对提取工艺进行优化,得出优化工艺条件为:提取温度50℃,提取时间2 h,乙醇体积分数80%,物液比(质量比)1∶20。经此优化工艺所获得的芦荟蒽醌化合物质量浓度为18.58μg/m L。     

生物法制备芦荟大黄素的研究

采用生物法,利用重组葡萄糖苷酶催化芦荟苷合成芦荟大黄素,通过单因素试验及均匀试验设计得到了合成芦荟大黄素的最佳工艺条件:反应时间4 h,酶浓度50 U/m L,叔丁醇∶水(v/v)=5∶5,反应温度43℃,p H值5.2.该工艺条件下芦荟大黄素转化率为92.18%.     

减肥类保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法。采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02 mol/L乙酸铵溶液（含0.4%乙酸）（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵ min,85%B;5²5 min,85%B³5%B;25⁵0 min,35%B;50⁵5 min,35%B⁸5%B）,测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好（r≥0.995）,平均回收率位于90.3%¹04.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。      

HPLC测定不同产地何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

目的建立何首乌中二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量测定方法,并比较不同产地何首乌药材中的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌含量,并进行方法学考察。结果二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.17%,95.70%,103.79%。广东德庆、新兴产药材二苯乙烯苷及结合蒽醌类成分含量高于四川、贵州产药材。结论该法快速准确,重现性好,可用于何首乌药材及其复方制剂的质量评价,以二者成分总量计德庆产何首乌质量较优。     

大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化

为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高;在层析柱径高比1:8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13％增加到20.5％,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体[bmim]Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。     

芦荟纤维简介

芦荟属多年生常绿肉质草本植物,其中已知的化学成分有160多种,对人体健康的有效成分达72种以上,主要有多糖、芦荟素、芦荟大黄素、有机酸、蛋白质、氨基酸、多种微量元素及维生素等.