琥珀酸二异辛酯磺酸钠辅助作用下球形Pd纳米粒子的制备与表征

以琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,分别以抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、七水硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)为还原剂,成功地制备了球状的钯纳米粒子。采用扫描电镜和X射线衍射仪对产物进行了表征,钯纳米颗粒的平均粒径约50～150nm。结果表明,当琥珀酸二异辛酯磺酸钠的浓度为15g/L,氯化钯的浓度为0.0025mol/L,抗坏血酸的浓度为0.05mol/L,40℃反应2h时,可制得大小均匀、粒径小、分散性好的钯纳米颗粒。     

反溶剂超声法制备超细磷酸二氢铵粉体

在溶剂(水)-反溶剂(乙醇)体系下,利用反溶剂超声分散法制备磷酸二氢铵超细粉体,探索得到一种简便、经济的超细粉体制备方法,为后续灭火材料的制备提供基础。研究了超声时间、溶液初始浓度、溶剂-反溶剂体积比、超声功率等条件对磷酸二氢铵粉体形貌和粒径的影响。利用纳米激光粒度仪、扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射等对原料和产物进行表征分析。实验结果表明:超声时间为4 min,磷酸二氢铵溶液浓度为0.1 mol/L,溶剂反溶剂体积比为2∶8,超声功率为仪器总功率的9%时,可得粒径500 nm左右的磷酸二氢铵纳米流体;高速离心及真空干燥后,得到粒径2~3μm的固体颗粒产物。     

球形氧化钇粒度测试条件优化

详细研究了激光粒度分析法测量氧化钇粉体粒径的条件。结果表明,分散剂的种类及用量、氧化钇粉体用量、超声波功率和超声时间等对粉体平均粒径的测量结果有较大的影响。对于纳米级或亚微米级氧化钇粉体的粒度测量,适宜的条件:用p H为8.0的氢氧化钠水溶液配制质量浓度为1.0 g/L的多聚磷酸钠溶液作为分散介质,氧化钇用量100 mg/L,超声波功率为300 W,超声时间为10 min,测试折射率为1.65。     

超声波法制备纳米硫酸钡的研究

研究了超声波法制备纳米硫酸钡,考察了反应物浓度、超声功率、反应时间、反应温度等条件对产物粒径的影响,并用激光粒度分析仪和TEM对其进行了分析和表征。结果表明,当超声功率比为40%、反应物浓度为0.25 mol/L、超声反应15 min时,超声反应温度30℃为最佳条件,硫酸钡粒径最小。     

超声场对醇/水反应体系制备纳米CeO2粉体影响研究

在超声辐射条件下,以Ce(NO3)3.6H2O和六亚甲基四胺(HMT)为原料,使用醇/水反应体系制备了纳米CeO2粉体。采用透射电子显微镜(TEM)、平衡发射极晶体管(BET)对制备的纳米CeO2粉体进行了表征。研究了超声功率以及醇/水反应体系对纳米CeO2粉体粒径和团聚情况的影响,并探讨了其作用机理。结果表明,使用醇/水反应体系以及适当的超声辐射均有利于制备出粒径更小、分散性更好的纳米CeO2粉体,但过高的超声功率则易导致颗粒间的团聚;而且超声辐射能够显著加快反应速度。制备出的CeO2粉体的平均粒径小于10 nm,粒度分布窄,单分散性好。     

超声化学法合成纳米γ-氧化铝粉末

以硝酸铝、碳酸氢氨为原料,应用超声化学法制备纳米γ-氧化铝粉末。实验研究了反应物浓度、煅烧时间及反应体系中乙醇对氧化铝粒径的影响。用XRD、TEM和扫描探针技术对粉末进行了表征。结果表明:在硝酸铝浓度为0.1mol/L,煅烧温度为900℃的条件下,当碳酸氢氨的浓度为0.8 mol/L,聚乙二醇6000(PEG6000)的质量分数为7%,煅烧时间在1.25 h时可制得粒径为50 nm左右、近似球形的纳米γ-氧化铝粉末。超声波和体系中含有一定量的乙醇可以减轻团聚现象的产生。     

纳米氢氧化镁粉体制备研究

以六水氯化镁为原料,利用氨水和氢氧化钠混合溶液为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。其最佳反应条件为温度60℃,反应时间90 min,氯化镁浓度0.5 mol/L,体积比为1∶1乙醇和水为混合溶剂,表面活性剂聚乙二醇-400用量为六水氯化镁质量的3%,烘干温度为80℃。实验得到粒径分布窄、分散性好的氢氧化镁粉体,对纳米氢氧化镁的工业化生产有重要意义。     

均匀设计在沉淀法制备纳米二氧化锆中的应用

用氨水作沉淀剂与氯氧化锆进行反应生成的胶体沉淀再焙烧制备出纳米二氧化锆。利用均匀设计考察了反应物量比、反应物浓度、焙烧温度和焙烧时间对产品平均粒径、分散性和晶形状态的影响。粒径由TEM测出 ,分散性和晶形状态由人为评分给出。研究表明反应物量比、氯氧化锆浓度和焙烧温度对产品性质影响较大。本实验优化的制备条件是 :n(氨水 )∶n(氯氧化锆 ) =3∶1;c(氯氧化锆 ) =0 .1mol/L ;c(氨水 ) =0 .5mol/L ;焙烧温度为 6 0 0℃ ;焙烧时间为 1h ,在此条件下可获得均匀分散的纳米二氧化锆 ,收率为 95 .4%。XRD分析结果表明 ,此产品主要为单斜晶形     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。     

SDS-微波协同碱法提取柑橘皮渣黄酮的研究

以SDS-微波协同碱法提取柑橘皮渣中的黄酮,考察液料比、氢氧化钠浓度、微波功率、微波时间、提取温度、提取时间和SDS浓度对柑橘黄酮提取的影响。结果表明,在液料比30∶1 mg/L,氢氧化钠浓度0.1 mol/L,微波功率320 W,微波时间60 s,提取温度60℃,提取时间2 h,SDS浓度0.5%的条件下,黄酮的得率(7.472±0.139)mg/g。     

SDS-微波协同碱法提取柑橘皮渣黄酮的研究

以SDS-微波协同碱法提取柑橘皮渣中的黄酮,考察液料比、氢氧化钠浓度、微波功率、微波时间、提取温度、提取时间和SDS浓度对柑橘黄酮提取的影响。结果表明,在液料比30∶1 mg/L,氢氧化钠浓度0.1 mol/L,微波功率320 W,微波时间60 s,提取温度60℃,提取时间2 h,SDS浓度0.5%的条件下,黄酮的得率(7.472±0.139)mg/g。     

锰、锌双离子吸附反馈法制备纳米木质纤维素/蒙脱土复合材料

木质纤维素,经由超声细胞粉碎机纳米化,与蒙脱土进行复合反应,制备纳米木质纤维素/蒙脱土复合材料。探寻超声细胞粉碎机的超声功率、超声时间和超声介质氢氧化钠溶液的浓度以及复合反应时的反应温度、反应时间、两种原料掺杂比、复合反应体系氢氧化钠浓度对Mn、Zn两种离子吸附值的影响。结果表明,最佳制备条件为:超声功率1 080 W,超声时间150 min,超声介质Na OH浓度20%,原料掺杂比1∶1,反应体系氢氧化钠浓度12. 5%,复合反应温度50℃,复合反应时间4 h。     

锰、锌双离子吸附反馈法制备纳米木质纤维素/蒙脱土复合材料

木质纤维素,经由超声细胞粉碎机纳米化,与蒙脱土进行复合反应,制备纳米木质纤维素/蒙脱土复合材料。探寻超声细胞粉碎机的超声功率、超声时间和超声介质氢氧化钠溶液的浓度以及复合反应时的反应温度、反应时间、两种原料掺杂比、复合反应体系氢氧化钠浓度对Mn、Zn两种离子吸附值的影响。结果表明,最佳制备条件为:超声功率1 080 W,超声时间150 min,超声介质Na OH浓度20%,原料掺杂比1∶1,反应体系氢氧化钠浓度12. 5%,复合反应温度50℃,复合反应时间4 h。     

超声作用联合纳米腐植酸处理苯酚废水

采用静态吸附法研究了超声联合纳米腐植酸处理苯酚废水;用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面积测试仪(BET)对纳米腐植酸的粒径大小、形貌、比表面积及孔径等进行表征,结果表明:纳米腐植酸粒度分布均匀,平均粒径为50 nm,比表面积为110.31 m2/g,孔径为6.56 nm;考察了苯酚初始浓度、纳米腐植酸用量、超声声强及频率等因素对纳米腐植酸和超声作用协同处理苯酚废水的最佳工艺条件。实验结果表明:超声频率为20 kHz,超声声强0.2 W/cm2,苯酚初始质量浓度为100 mg/L,pH值为6.0,溶液体积100 mL,吸附温度40℃,吸附时间120min,纳米腐植酸用量为40 g/L的条件下,纳米腐植酸与超声作用协同处理苯酚废水吸附率可以达到95.7%;吸附剂纳米腐植酸对苯酚的吸附主要受颗粒内扩散所控,其再生循环使用5次后,苯酚的吸附容量仅减少18.9%。     

复配表面活性剂模板法制备纳米硒

报道了一种以十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇复配作为软模板制备纳米硒的方法,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应物的浓度、温度,以及超声等反应条件对产物形貌以及粒径的影响。结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01 mol/L、抗坏血酸浓度为0.07 mol/L、十二烷基硫酸钠质量分数为1.0%、聚乙烯醇质量分数为1.0%、常温下反应7 min后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约30 nm。     

液相法制备纳米铜粉的研究

以KBH4和CuSO4为原料,采用液相还原法,在以下工艺条件下制备出纳米级铜粉,Cu2+的初始浓度为0.3mol/L,KBH4与Cu2+的摩尔比为0.75,反应温度为40℃,用表面活性剂OP进一步控制产品粒径及其分散性;并对纳米铜粉用XRD、TEM进行了表征。结果表明:本法制备的纳米铜粉呈球形,平均粒径为30 nm,分散性较好,转化率较高。     

微反应器内St?ber法可控制备SiO2微球

采用微反应器与间歇反应器串联策略，实现了反应物料的快速混合及陈化时间的灵活调变，基于St?ber法可控合成了SiO₂微球。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行了表征。结果表明，SiO₂微球的平均粒径及粒径分布取决于TEOS水解反应及硅酸盐单体缩聚反应间的竞争，同时还受反应前期物料的混合速率的显著影响。当陈化温度从25℃增高至75℃，SiO₂微球平均粒径从472 nm减小至200 nm，单分散性变化不大。当氨水浓度从0.8 mol/L增加至5.6 mol/L时，SiO₂微球平均粒径从34 nm增大至261 nm，单分散性变好。当水浓度增加至35.6 mol/L或TEOS浓度增加至1.0 mol/L时，溶液中发生多次成核或持续成核现象，使得SiO₂微球的单分散性急剧变差。提高雷诺数或缩小通道内径有利于获得单分散SiO₂微球。     

种子介导法制备SERS基底Ag@Au及对阿莫西林的痕量检测

通过种子介导的生长过程,合成了形貌、粒径均一、分散性好的双金属Ag@Au纳米粒子。Ag@Au纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)性能有了很大的提高,增强因子高达3.9×10⁵,具有较高的灵敏度,可检测浓度为105,具有较高的灵敏度,可检测浓度为10^(-11) mol/L的阿莫西林,具有较好的光谱重现性以及较强的SERS强度。对阿莫西林(AMC)的浓度和1 139 cm(-11) mol/L的阿莫西林,具有较好的光谱重现性以及较强的SERS强度。对阿莫西林(AMC)的浓度和1 139 cm^(-1)特征峰强度线性关系良好,r为0.996。可用于对食品、药品的快速检测。     

水热法制备纳米银及还原剂浓度的优选

以硝酸银为反应原料,柠檬酸钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,用水热法制备出纳米银颗粒。通过研究在柠檬酸钠不同浓度的条件下,对纳米银形貌形成的影响,从而达到还原剂浓度的优选。利用透射电子显微镜等对实验所得纳米银的结构形态及稳定性等进行表征。实验结果表明在AgNO_3浓度为0.1 mol/L,PVP为10 mg/mL,柠檬酸钠为0.15 mol/L,反应温度为100℃,反应时间为2 h的条件下可得到平均粒径约30 nm、分散性良好、尺寸均一的近球形纳米银颗粒。     

卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究

采用卤水-白云石法,将市售卤水精制后作为原料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂,并添加表面活性剂制备纳米氧化镁。讨论了反应温度、卤水浓度、表面活性剂的用量对制备纳米氧化镁粒径的影响,并且采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行了表征。结果表明,在反应温度为60℃、卤水浓度为1.0mol/L、CTAB添加量为0.3%(质量分数)的条件下,可获得平均粒径为50nm的氧化镁,所得纳米氧化镁为立方晶型,纯度高,分散性好。