超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO_2催化剂

以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w(NaOH)=20%水溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件:超重力场反应器转速为800 r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5 h、原料n(Zr)∶n(Cu)=2∶1和锆盐初始浓度为0.2 mol/L。在该优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5 h、220~240℃还原5 h得到Cu/ZrO2催化剂。将该催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂。     

新型Cu/ZrO2环己醇脱氢催化剂的制备

以硝酸铜、氧氯化锆为原料，配制成n(Zr)∶n(Cu)＝（1～4）∶1的溶液，以w（NaOH）＝15％溶液为沉淀剂，采用共沉淀法，制备出新型Cu/ZrO₂环己醇脱氢催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件为：n(Zr):n(Cu)=2∶1，锆盐初始浓度0.2 mol·L^－1，焙烧时间5 h，焙烧温度400 ℃，滴定终点pH值为12。考察了催化剂预处理、反应温度等对脱氢过程产物收率和选择性的影响。在优化条件下制得的催化剂用于环己醇脱氢时，环己酮产品收率达85%，选择性近100％。     

一种用于环己醇脱氢的新型催化剂——Cu／ZrO2的制备

以硝酸铜、氧氯化锆为原料,配制成n(Zr)∶n(Cu)=(1—4)∶1的溶液,以w(NaOH)=15%溶液为沉淀剂,采用共沉淀法,制备出用于环己醇脱氢的新型Cu/ZrO2催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件n(Zr)∶n(Cu)=2∶1、锆盐初始浓度为0.2mo·lL-1、焙烧时间为5h、焙烧温度为400℃、滴定终点pH=12,并考察了脱氢过程催化剂预处理、反应温度等对产物收率和反应选择性的影响。在优化条件下制得的催化剂用于环己醇脱氢,环己酮产品收率达85%,选择性近100%。     

TiO_2-SiO_2/ZrO_2催化剂的制备及催化燃烧甲苯性能

以ZrO2为载体,制备出TiO2-SiO2/ZrO2催化剂,用XRD和SEM对其进行表征;并将催化剂用于甲苯的催化燃烧,探讨了温度、气流速率、进气浓度等因素对甲苯催化效率和反应产物CO、CO2选择性的影响。结果表明:催化剂中的TiO2呈锐钛矿晶型,催化剂颗粒成功负载于ZrO2表面;随着温度升高,甲苯催化效率增大,350℃时能达到最大值100%,CO2选择性随之增大,但CO选择性却减少;气流速率增大导致甲苯催化效率增大,CO选择性稍稍增大,而CO2选择性减小;进气浓度从25 mg/L增加到100 mg/L时,甲苯催化效率逐渐减小,CO2选择性减小,CO选择性稍有增大。     

Cu/Bi/Al2O3催化剂制备及表征

在室温到 5 0℃范围内及不同的焙烧条件下采用共沉淀法和浸渍法制备Cu/Al2 O3催化剂和Cu/Bi/Al2 O3催化剂 ,并对催化剂进行了XRD、FT -IR表征。     

MnO_x/ZrO_2催化剂制备及催化臭氧氧化降解甲基橙

以商品化ZrO_2为载体,采用等体积浸渍法制备MnO_x/ZrO_2催化剂,对目标污染物甲基橙溶液进行催化臭氧降解效果研究。比较不同焙烧温度(350、400、500和550℃)、不同MnO_x负载量(5%、10%、15%和18%)等制备条件对催化剂活性的影响,结果表明:在400℃,MnO_x负载量为15%时,催化剂对催化臭氧降解甲基橙溶液表现出最好的活性。反应进行60 min后,甲基橙溶液的脱色率达92.8%,较单独臭氧氧化提高了36.1%。催化剂15%MnO_x/ZrO_2(400℃)的酸碱使用范围(pH为2.7、6.5、8.7、10.8)实验表明:甲基橙溶液不同初始pH条件同样会影响催化剂的活性,且pH=2.7时表现出最好的催化效果,甲基橙脱色率可达95%。循环实验表明,15%MnO_x/ZrO_2(400℃)具有较好的稳定性,催化剂循环使用三次后,甲基橙溶液脱色率仍保持在85%以上,且活性组分的流失是降低催化剂活性的一个重要原因。     

Cu/ZrO2催化剂的研究进展及其应用

综述了催化剂Cu／ZrO2的制备方法及其在CO／H2、CO2／H2合成甲醇、NOx的分解、醇胺脱氢合成氨基酸、CO的氧化及CO＋NO反应等方面的应用。     

Ni-P/ZrO_2非晶态合金催化剂的制备及硝基苯液相加氢性能

通过金属诱导化学镀法制备了负载型Ni-P/ZrO_2非晶态合金催化剂,并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、差热分析(DSC)、比表面积-孔径分布等测试方法对催化剂进行物相表征,以硝基苯液相加氢制苯胺为探针反应考察了所制备催化剂的加氢性能。结果表明,负载后的Ni-P非晶态合金催化剂的粒径明显减小,同时其热稳定性得到明显提高。由于Ag的诱导作用,使活性组分Ni-P定向沉积,Ni-P/ZrO_2中Ni-P粒子高度分散。在硝基苯加氢反应中,当Ni的负载量为30%、催化剂质量为0.17 g、反应温度为383 K、氢气分压为2.0 MPa下反应120 min,硝基苯的转化率和苯胺的选择性均为100%。     

MOF衍生Rh/ZrO_2@C催化剂的制备及氢甲酰化性能研究

以UIO-66为前驱体,通过高温惰性气氛下焙烧得到ZrO_2@C载体,采用吸附还原方法制备了1%Rh/ZrO_2@C催化剂。通过X射线衍射、热重、高分辨透射电镜等对催化剂结构进行分析,结果表明,金属Rh在载体上高度分散。将所合成的催化剂用于1-十二烯的氢甲酰化反应,考察了反应温度和反应压力对催化剂性能的影响。结果表明,当反应温度为90℃、反应压力为4 MPa时,催化剂具有较好的催化性能,1-十二烯转化率为94. 2%,十三醛选择性达到98. 9%,且催化剂循环使用4次后,活性无明显下降。     

载体制备方法对Ni/ZrO_2催化剂顺酐液相加氢性能的影响

分别以水和甲醇为溶剂制备晶粒尺寸基本一致的四方相ZrO_2,通过浸渍法制备Ni质量分数10%的Ni/ZrO_2-W(水为溶剂)与Ni/ZrO_2-M(甲醇为溶剂)催化剂,考察其催化顺酐液相加氢性能。采用BET、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD和in situ FT-IR对催化剂进行表征。结果表明,以甲醇为溶剂制备的ZrO_2比表面积明显小于以水为溶剂制备的ZrO_2,但Ni/ZrO_2-M催化剂存在强的金属-载体相互作用,其活性金属分散度以及C=O加氢活性明显高于Ni/ZrO_2-W催化剂。在反应温度210℃和氢压5 MPa条件下反应3 h,Ni/ZrO_2-M催化剂上顺酐转化率几乎100%,γ-丁内酯选择性为22.8%,Ni/ZrO_2-W催化剂上γ-丁内酯选择性仅为2.5%。     

草酸二甲酯加氢催化剂Cu/SiO2的制备研究

分别用尿素和氨水为沉淀剂,采用沉淀沉积法制备了Cu/SiO2,所制催化剂均具有较高的草酸二甲酯加氢制乙二醇的活性和选择性,其中尿素均匀沉淀法更为稳定,且具有更高的选择性。同时,考察了尿素法沉淀时间、铜载量以及沉淀温度对催化剂活性的影响,并运用FTIR、BET、XRD等对催化剂进行了结构表征,活性考评及分析表征表明:沉淀时间达24 h以上,铜载量为30%,更高沉淀温度均对催化剂活性有利,催化剂具有类硅孔雀石的结构。     

F-T合成“蛋壳”型Co/ZrO_2/SiO_2催化剂的制备及表征

采用浸渍法制备了ZrO2改性的的硅胶催化剂载体,并以该载体制备了蛋壳型催化剂,利用BET,SEM和EDS等考察了钴基催化剂的结构和还原性能.结果表明,ZrO2改性的蛋壳型催化剂具有更好的比表面性能;ZrO2改性的载体有利于提高催化剂的分散程度、催化活性及C5+选择性.在温度250℃,压力2MPa,空速500h-1条件下,蛋壳型催化剂上CO转化率可达到89.87%～96.58%,C5+选择性为76.8%～84.7%.     

新型催化剂Cu2(OH)PO4的制备及表征

采用水热法合成新型催化剂羟基磷酸铜Cu2（OH）PO4，使用XRD、TEM和IR对合成的产物进行了表征。重点研究了溶液pH值对产物的影响，发现中pH对产物生成影响最大。当pH值在7-9之间时为单羟基磷酸铜（Cu2（OH）PO4），pH大于9时得到四羟基磷酸铜（Cu5（OH）4（PO4）2）。使用获得的单羟基磷酸铜（Cu2（OH）PO4）作为催化剂催化氧化苯酚，利用气相色谱对催化剂的催化活性进行了表征。     

一种新型聚丙烯催化剂载体的制备

使用十八醇与2,2-二甲氧基丙烷,通过环氧化合物与MgCl_2醇合物反应制备了一种新型载体,并进行了组分分析、粒径分析及红外光谱分析和X射线衍射表征。结果表明:该载体具有与一般MgCl_2载体不同的特征,且粒径分布很窄,粒径分布跨度仅为0.60;以该载体制备的催化剂用于丙烯聚合时,聚合物的熔体流动速率较高,在氢气分压为1.0 MPa时为32.5 g/10 min,说明其氢调敏感性较好。     

介孔Ni/ZrO_2催化剂的制备及甲烷二氧化碳重整催化性能

分别使用氨水、氢氧化钠和碳酸钠作为沉淀剂,采用共沉淀回流法制备了Ni/ZrO_2催化剂,并利用氮气吸附脱附(BET)、X射线粉末衍射(XRD)、和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的结构性质进行了表征,同时考察了不同沉淀剂制备的Ni/ZrO_2催化剂的甲烷二氧化碳重整催化性能。研究结果表明,三种催化剂都形成了介孔结构,具有较大的比表面积。但是沉淀剂的种类对催化剂的结构和Ni的分散度有显著的影响。采用氢氧化钠作为沉淀剂制备的的催化剂(Ni/ZrO_2-SH)具有较大的比表面积,且无定形的氧化锆形成了海绵状的介孔结构,促进了Ni的高度分散。在重整反应中Ni/ZrO_2-SH具有较高的催化活性和稳定性,750℃下甲烷的转化率达到84%,并且在10h时的反应过程只有轻微的失活。     

载体制备方法对MoO_3/ZrO_2耐硫甲烷化催化剂的影响

采用沉淀法制备了ZrO_2载体并进一步制备用于耐硫甲烷化反应的MoO_3/ZrO_2催化剂,考察了沉淀过程中增加醇洗以及醇溶液中高温老化处理对ZrO_2织构性质、晶相结构和形貌的影响。利用N_2物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等手段对载体的结构与表面性质和催化剂活性相的形态与分布进行了表征。结果表明,醇洗和高温老化过程可以显著改善ZrO_2的结构特征,获得比表面积较大且晶粒尺寸更小更均匀的ZrO_2载体;进而有利于促进相应Mo基催化剂中MoS_2活性相的分散,使催化剂表现出优异的甲烷化活性。     

一种铱催化剂的制备方法

正在压力为(0.1~0.5)MPa、不超过沸点的温度且有HI或它的前体存在的溶剂中,制备铱溶液,以及羰基铱配合物的表征。本发明中的上述方法也可用于制备催化剂溶液。     

制备一种催化剂组分的方法

一种制备磷腈卤化物的方法,该方法包括二步,第一步PX5和二硅氮烷在惰性无氯溶剂中冷却条件下反应,第二步为加热反应,混合物至少加热50 ℃一段时间,足以生成磷腈卤化物。该方法还包括第三步,添加分子式为（〔CH3）2）SiO〕b的环硅氧烷到由第二步生成的反应混合物中,以形成分子式为Z－〔（CH3）2）SiO〕b－Z的含磷腈卤化物的组分,公开了使用本发明方法制备的磷腈卤化物作为有机聚硅氧烷聚合用催化剂。／CN 1256281A 聚合硅氧烷的方法包括将具有硅键合基团R′的硅氧烷和无硅键合基团R′的环状或直链硅氧烷与磷腈碱催化剂在水存在下混合,接着使具有硅键合基团R′的硅氧烷,并使无硅键合基团R′的环状或直链硅氧烷平衡聚合。／CN 1256282A 聚合硅氧烷的方法包括将具有硅键合的基团R′的硅氧烷与离子性磷腈碱催化剂混合,并通过Si－R′基团的反应缩合而形成Si－O－Si键,还公开了一种方法,包括将具有硅键合的基团R′的硅氧烷和无硅键合的基团R′的环状或线性硅氧烷与离子性磷腈碱催化剂混合,并使具有硅键合的基团R′的硅氧烷缩合,同时使无硅键合的R′基团的环状和线性硅氧烷平衡聚合。／CN 1256283A 聚合硅氧烷的方法包括将硅氧烷聚合物与具有至少一个硅键合的基团RN(为包含至少一个胺基的取代基)的有机硅化合物和磷腈碱催化剂混合,并聚合形成氨基官能聚有机硅氧合物。／CN 1256284A 聚合催化剂和聚合方法硅氧烷通过用磷腈碱催化剂平衡、缩合和／或开环聚合方法聚合。通过将线性磷腈卤化物与仲胺或仲胺盐或其金属氨化物反应形成胺基化磷腈物质,接着通过离子交换反应用亲核物代替阴离子,制备线性磷腈碱催化剂。／CN 1256285A 头发处理组合物它含有硅氧烷组分,该硅氧烷组分含有粘度大于1×106 mm2／s的硅氧烷胶,粘度低于1×105 mm2／s的硅氧烷流体和一种氨基官能化的硅氧烷。／CN 1256623A 用于去除皮肤异味的组合物它包含0.5%至30%线性二甲基硅油,其公称粘度不超过350 mm2／s。／CN 1256624A 用于制造绝缘薄膜的烷氧基硅烷／有机聚合物组合物及其用途该组合物含有(A)一种特殊的烷氧基硅烷,(B)一种特殊的有机聚合物,和(C)一种用于所述烷氧基硅烷(A)和所述有机聚合物(B)的溶剂,复合绝缘薄膜,是通过在薄膜中形成所述组合物,将薄膜中的烷氧基硅烷进行水解并脱水缩合使烷氧基硅烷凝胶,并除去残留在薄膜中的溶剂而得到;以及一种通过将所述复合薄膜中的有机聚合物除去而得到的多孔硅石薄膜。这二种薄膜不仅具有低的介电常数并适用于作为半导体元件的多层线路结构的绝缘层,而且可以通过目前半导体元件制造工艺中的简单适用的方法制备。／CN 1257529A 用于提供基材上抗磨性涂层的组合物涂层组合物为水－有机溶剂混合物,含有环氧官能硅烷与四官能硅烷的水解产物及部分缩合物的混合物及多官能化合物。／CN 1257531A 显象滚筒显象滚筒覆盖层包括提供多元醇、异氰酸酯化合物及两末端具有反应性硅油的反应混合物进行反应的条件生成了反应生成物,并且对于纸表示0.9以上、不到1.2的动摩擦系数。／CN 1258027A 具有至少一个带有多个可水解基团的有机官能团的聚有机硅氧烷有机官能团通过式—Zb—R4（Z－SiR2nX3－n)、来描述。／CN 1258689A 室温下可固化的硅氧烷橡胶组合物其具有优异的粘合耐久性,该组合物包括：（A）100重量份的聚二有机硅氧烷,其包括（A－1）20－100重量份的第一聚二有机硅氧烷,（A－2）0－80重量份的第二聚二有机硅氧烷;（B）1－20重量份的烷氧基硅烷或烷氧基硅烷部分水解缩合物;（C）0.5－10重量份的有机钛化合物;（D）0.01－5重量份的添加剂,其选自光稳定剂的UV吸收剂。／CN 1258695A 喷发组合物该组合物含有含硅氧烷的粘性共聚物和该共聚物用的溶剂。／CN 1259033A 含有低分子量的阳离子聚合物的硅酮的化妆品组合物以及它们的应用组合物含有至少一种硅酮和至少一种聚合物,该聚合物含有二烯丙基二甲基铵单元,并且具有低的平均分子量（5000＜M＜20000）。用所述组合物处理过的角蛋白物质手感松散或不油腻。／CN 1259034A 基于缔合聚氨酯和季铵化聚硅氧烷的化妆品组合物包括下面的增稠体系：(A)至少一种非离子缔合聚氨酯和(B)至少一种具季铵基团的聚硅氧烷。／CN 1259035A     

甘油氢解制1,2-丙二醇Cu/ZrO_2催化剂的稀土改性

用等体积浸渍法制备了稀土改性的Zr O2负载铜催化剂,考察其在质量分数40%甘油水溶液进料时气相氢解制1,2-丙二醇反应的性能,并用比表面积及孔径分析仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和氢气程序升温还原(H2-TPR)表征了催化剂的孔结构、形貌、晶相和还原性。典型的氢解反应条件为220℃、1MPa、氢与甘油的摩尔比值为100,液时空速为0.25 g甘油/(g催化剂·h)。首先在预实验中对Al2O3、Si O2和Zr O23种载体进行对比实验,发现未改性的负载铜催化剂均不稳定。浸渍Ce改性的Cu/Si O2催化剂稳定性有较大改善,但只维持700 h左右。接着考察用共沉淀法在Zr O2载体中添加稀土元素铈(Ce)、镧(La)和钇(Y)的改性效果,发现均能显著提高催化活性和选择性,而加Y稳定的氧化锆(YSZ)载体性能最佳。最后浸渍Ce对Cu/YSZ催化剂进行改性,并对Ce的含量进行了优化,结果证明,18%Cu~4%Ce O2/YSZ(均为质量分数)催化剂活性和选择性最佳,1,2-丙二醇得率超过93%。该催化剂具有开放性孔结构,比表面积达到107 m2/g,前躯体中Cu O晶粒最小,还原温度最低。对最优条件下制备的催化剂进行了长运转考察,稳定运行超过1 600 h,1,2-丙二醇收率维持在94%以上。     

Cu/SiO_2催化剂的制备及对羟基苯乙酸乙酯加氢催化性能

分别采用浸渍法、沉积沉淀法和共沉淀法制备了Cu/SiO_2催化剂,利用低温N2物理吸附、XRD、H2-TPR等手段对其进行表征,并研究了该催化剂催化对羟基苯乙酸乙酯加氢的性能。结果表明,制备方法对Cu/SiO_2催化剂中Cu物种分散行为及还原性能有较大影响,进而使催化剂表现出不同的加氢活性。采用共沉淀法制备的Cu/SiO_2催化剂,活性物种Cu物种高度分散,且易于还原,表现出最佳的加氢活性,在催化剂用量为m(对羟基苯乙酸乙酯)∶m(催化剂)=25∶2.5,反应温度170℃,反应压力4MPa,反应时间15h条件下,对羟基苯乙醇收率达到99.2%。