氯酚红探针可见吸收光谱法测定乌拉地尔

建立了测定药物中乌拉地尔的可见吸收光谱法。在pH 7.93的Tris-盐酸缓冲介质中,氯酚红与乌拉地尔反应生成具有2个明显负吸收峰的二元离子缔合物,最大负吸收峰位于600nm波长处,表观摩尔吸光系数(κ)为1.44×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,乌拉地尔的质量浓度在0～3.7mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系并服从朗伯-比尔定律。探讨了吸收光谱特征、反应条件及共存物质的影响。方法用于市售乌拉地尔药物中乌拉地尔含量分析,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为98.35%～102.6%和2.7%～2.8%。     

双波长可见吸收光谱法测定盐酸米多君

在弱碱性乙醇溶液中,溴甲酚绿与盐酸米多君以静电引力结合生成具有1个较强正吸收峰和1个较强负吸收峰的二元离子缔合物,最大正吸收峰位于553 nm,最大负吸收峰位于444 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为2. 06×104L/(mol·cm)(553 nm)和2. 07×104L/(mol·cm)(444 nm)。当用双波长法测定时,表观摩尔吸光系数(κ)可达4. 13×104L/(mol·cm),线性范围均为0. 2～8. 7 mg/L,检出限分别为0. 15 mg/L(单波长法,553 nm)、0. 14 mg/L(单波长法,444 nm)和0. 072 mg/L(双波长法)。据此建立了测定盐酸米多君的双波长可见吸收光谱法,该方法用于盐酸米多君片剂中盐酸米多君的测定,回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为98. 4%～102%和1. 8%～2. 3%。     

双波长负吸收光谱法测定药物中的吡哌酸

建立了简便、快速、灵敏的测定药物中吡哌酸的双波长负吸收光谱法。在pH 6.63的酸性介质中,吡哌酸与亮绿反应,在500～700 nm范围内生成具有2个较强负吸收峰的绿色二元离子缔合物,2个负吸收峰分别位于578 nm和648 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为7.22×10~4L/(mol·cm)(578 nm)和7.81×10~4L/(mol·cm)(648 nm)。当用双波长叠加法负吸收光谱法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达1.50×10~5L/(mol·cm),吡哌酸的质量浓度在0～5.5 mg/L范围内与吸光度绝对值(|A|)呈线性关系,并服从朗伯-比尔定律。将双波长法用于市售吡哌酸片和胶囊中吡哌酸的测定,加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为97.2%～103%和2.3%～2.6%。     

偶氮氯膦Ⅲ探针吸收光谱法测定药物中的卡马西平

建立了简便、快速、准确测定卡马西平的单波长和双波长可见吸收光谱法,探讨了反应条件、共存物质的影响及光谱特征。在弱酸性溶液中,偶氮氯膦Ⅲ与卡马西平以静电引力结合生成具有2个正吸收峰的离子缔合物,最大和次大正吸收波长分别为614 nm和666 nm,在此2个波长处,卡马西平的质量浓度在0~4.7 mg/L范围内与吸光度A呈线性关系,服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.58×10~4L/(mol·cm)(614 nm)和1.20×10~4L/(mol·cm)(666 nm)。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达2.78×10~4L/(mol·cm),方法的回收率为98.0%~102%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.3%~2.7%。该方法可用于药片中卡马西平的测定。     

双波长吸收光谱法测定地奥司明

建立了测定药物中地奥司明含量的双波长吸收光谱法。以碱性艳蓝B作探针，在pH 5.48TrisHCl缓冲溶液中，用双波长吸收光谱法定量检测地奥司明，测定波长为（292+442)nm。在弱酸性溶液中，碱性艳蓝B与地奥司明反应生成蓝色二元离子缔合物。在250～530nm范围内，谱线上有2个强度较大的正吸收峰，分别位于292和442nm，表观摩尔吸光系数（κ）分别为3.40×10~(4 )L/（mol·cm）和8.06×10~4L/（mol·cm）。当用双波长法测定时，表观摩尔吸光系数（κ）为1.15×10~(5 )L/（mol·cm），加标回收率为98.5%～103%，相对标准偏差（RSD)(n=5）为2.2%～2.6%。线性范围均为0.3～15.2mg/L。实验表明，用双波长法测定地奥司明含量，不仅有高的灵敏度，且方法简便、快速，适于市售地奥司明片剂中地奥司明含量的测定。     

维多利亚蓝B探针吸收光谱法测定药物中的卡托普利

建立了快速、准确测定卡托普利的单波长、双波长吸收光谱法,并探讨了吸收光谱特征和共存物质的影响。在p H为7.93的Tris-盐酸缓冲溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于610 nm,最大负吸收波长位于488 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.04×10~4L/(mol·cm)(610 nm)和2.03×10~4L/(mol·cm)(488 nm)。当采用双波长法测定时,表观摩尔吸光系数为4.07×10~4L/(mol·cm),卡托普利的质量浓度在0~3.0 mg/L范围内服从比尔定律。该方法简便、快速,有较高的准确度和选择性,可用于市售卡托普利药物中卡托普利的测定。     

双波长叠加吸收光谱法测定奥扎格雷钠

建立了一种快速、准确测定药物中奥扎格雷钠的双波长吸收光谱法。在弱酸性的Tris-盐酸介质中,奥扎格雷钠与维多利亚蓝B反应生成具有2个明显正吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于668 nm,次大正吸收波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为2.14×104L/(mol·cm)(668 nm)和1.95×104L/(mol·cm)(512 nm),奥扎格雷钠的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。当采用双波长叠加法测定奥扎格雷钠时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.09×104L/(mol·cm)。该方法用于市售奥扎格雷钠药物中奥扎格雷钠含量的测定,结果满意。     

紫外可见吸收光谱法测定蔬菜中亚硝酸盐含量

采用中性红紫外可见吸收光谱法对蔬菜中的亚硝酸盐含量进行测定，并与经典法萘乙二胺法进行比较。实验结果表明：中性红紫外可见吸收光谱法的线性范围是0-1.2μg／mL，摩尔吸光系数是7732.6L·cm^-1·mol^-1，测定结果令人满意。     

简便可见吸收光谱法测定药物中格列齐特的含量

在酸性三羟甲基氨基甲烷-盐酸介质中,格列齐特与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和1个负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于444 nm,最大负吸收波长位于614 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.55×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(444 nm)和1.25×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(614 nm)。当以614 nm为参比波长,444 nm为测定波长,用双波长可见吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数可达4.80×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。格列齐特在0～3.9 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。以灵敏度相对最高的双波长法为例测定市售格列齐特药物中格列齐特的质量浓度,加标回收率为98.18%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.5%(n=5)。     

乌拉地尔的合成改进

乌拉地尔是一种新型的多靶点降压药物,现对其已有的合成方法进行改进。讨论了相转移催化条件和逆向相转移催化条件下,以6-(3-氯丙基)氨基-1,3-二甲基尿嘧啶和1-(2-甲氧基苯基)哌嗪盐酸盐为原料,进行乌拉地尔合成的反应结果。逆向相转移催化条件下所获收率高于相转移催化条件。当选择β-CD为逆向相转移催化剂,水为溶剂,反应温度为95℃,在1500 r min 1转速下经2~3 h反应,可以大于80%的收率获得含量为96.6%~98.0%乌拉地尔粗品。乌拉地尔粗品精制采用反溶剂重结晶法,其适宜条件是7℃时,二氯甲烷为溶剂,丙酮为反溶剂,所获得乌拉地尔成品含量>98.5%,收率>95%。乌拉地尔结构经1H-NMR、MS、IR和元素分析确证。与已有工艺比较,改进的合成方法具有显著缩短反应时间,产物分离简单易行,合成工艺简单、易于工业化生产等优点。     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定镁含量

本实验通过利用分光光度计测定样品中微量镁的含量,本实验选定的显色剂为偶氮胂Ⅲ,其偶氮胂Ⅲ-镁的络合物最大吸收波长为λ=600nm。本实验对部分测定条件进行了摸索:最佳射入波长的选择、缓冲溶体系的酸度选择、缓冲溶液的用量、显色剂用量的最佳量、试剂稳定性的测定条件。在最佳实验条件下测定淀粉、蔗糖、自来水中的微量镁的含量。     

基于复红作探针的双波长共振瑞利散射法测定药物中的盐酸米多君

以复红为探针建立了快速测定药物中盐酸米多君的高灵敏双波长共振瑞利散射(RRS)法。在pH 3. 46的酸性溶液中,复红与十六烷基溴化吡啶鎓及盐酸米多君作用生成三元离子缔合物,使RRS信号显著增强并产生具有双峰的新的RRS光谱。最大RRS峰位于620 nm,次大RRS峰位于370 nm,在此二波长处的RRS增强强度与0. 009～0. 35 mg/L盐酸米多君的质量浓度呈线性关系,检出限分别为0. 006 2 mg/L(370 nm)和0. 005 8 mg/L(620 nm),当用双波长叠加RRS法测定时,检出限为0. 003 0 mg/L。还研究了三元缔合反应的适宜条件、共存物质的影响及双波长RRS法的光谱特征。该方法可用于市售盐酸米多君药片中盐酸米多君含量的测定,回收率和相对标准偏差RSD%(n=5)分别为98. 3%～102%和1. 2%～1. 8%。     

偶氮胂Ⅲ自动分析仪法测定水中钙含量

目的:建立全自动生化分析仪测定水中钙含量的方法。方法:运用全自动生化分析仪的自动化操作程序,采用偶氮胂Ⅲ终点法测定水中钙含量,观察方法的准确度、精密度。结果本实验方法在线性范围0-100mg/L内,线性良好,相关系数r=0.9999。相对标准偏差在0.13%~0.78%之间,回收率为99.90%~100.03%,平均回收率99.97%。结论:应用全自动分析仪的自动化操作程序代替人工比色法测定水中钙含量,方法的精密度、准确度均能满足水中钙含量的测定要求。     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定玻璃中的氧化铈

介绍了玻璃中氧化铈的分光光度测定方法。铈(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成有色配位化合物,最大吸收波长为660 nm,摩尔消光系数为5.21×10~(-4) L·mol~(-1)·cm~(-1),铈与偶氮胂Ⅲ之间的摩尔比为1∶1,方法回收率为96%～105%,标准偏差为0.31%。     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

碱性蓝B探针吸收光谱法测定美司那

在pH 7.93的Britton-Robinson (BR)溶液中,美司那与碱性蓝B反应生成蓝色离子缔合物,光谱曲线上呈现1个强的正吸收峰和1个较强的负吸收峰,正吸收峰位为580 nm,表观摩尔吸光系数(κ)为7.04×10~4 L/(mol·cm),负吸收峰位为430 nm,表观摩尔吸光系数(κ)为1.03×10~4 L/(mol·cm),在此二个波长处,美司那的质量浓度为0～2.7 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,据此建立了测定美司那的正吸收光谱法和负吸收光谱法。该法用于市售美司那药物中美司那的测定,加标回收率为97.9%～98.9%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.5%～2.8%。     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定玻璃棉中的铬含量

研究了铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ的显色反应。在pH等于2.0～2.5的酸性介质中,100℃水浴条件下,铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成1:1的紫色水溶性配合物,最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为1.97×104L.mol-.1cm-1。铬的质量浓度在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9985。研究了共存离子的影响和消除方法。本方法用于玻璃棉中的铬含量的测定,加标回收率为95.2%～103.1%,相对标准偏差小于3.4%,符合分析要求。     

双波长叠加紫外光度法测定SDBS

研究了硫酸耐尔蓝与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的反应,建立测定SDBS的双波长叠加紫外光度法。在pH=5.02缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝与SDBS形成离子缔合物,在紫外区有正、负吸收峰,大正吸收波长位于304 nm,大负吸收波长位于280 nm,摩尔吸光系数分别为ε280为2.5×104L·mol-1·cm-1,ε304为2.2×104L·mol-1·cm-1,当用双波长叠加法时,ε280+304为4.7×104L·mol-1·cm-1,线性范围均为0.5~4 mg/L。研究了反应的适宜条件,用于环境水中SDBS的测定,回收率在98.9%~103.2%。     

双波长紫外法测定电厂废水含油量

采用双波长系数倍率法测定电厂废水油含量。以225 nm和254 nm为检查波长,浮油为标准油。萃取比(V石油醚∶V废水)取25∶50。双波长紫外法测得设备进、出口油的质量浓度为49.44、4.31 mg/L,测定结果比单波长紫外法偏差小,与红外法相当。双波长紫外法定量结果准确,操作简单。     

双原子分子吸收光谱法测定痕量碘

本文进行了碘化铊双原子分子吸收光谱法测定痕量碘的研究。以石墨平台技术降低背景吸收,添加Ca~(2+)可提高碘化铊分子吸收信号,两次灰化能提高试样灰化温度。方法的线性范围为1～80μg/ml,灵敏度为3.5×10~(-9)g(相对于0.0044吸光度),对10μl 50 μg/ml碘测定的相对标准偏差为1.2%。