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1.
《山东化工》2015,(16)
目的:建立七氟烷的有关物质和含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,以007-624色谱柱(以6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷为固定液;30m×0.32mm,3.0μm),FID检测器,程序升温,对合成过程中产生的杂质及主成分七氟烷进行测定。结果 :七氟烷中各杂质之间分离度良好,七氟烷在强制降解试验中基本稳定,在7.57~681.6μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为r=0.9999。戊氟异丙基氟甲醚、己氟异丙基甲基醚的校正因子为1.0,六氟异丙醇的校正因子为0.35,氯甲基化物的校正因子为1.2。七氟烷的定量限和检测限分别为3.79μg/m L和1.26μg/m L。结论:该方法专属性好,灵敏度高,可作为七氟烷的有关物质测定方法。 相似文献
2.
建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5~3.0μg/L和5.0~10.0μg/L,5种酚类物质在5~200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。 相似文献
3.
《广东化工》2021,(13)
采用顶空气相色谱法,建立了同时测定哌啶甲酸盐中四种残留溶剂的方法,并对方法进行了系统的方法学验证。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱进行分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了乙醇、丙酮、乙酸乙酯和1,4-二氧六环4种溶剂残留的同时分离与测定。4种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998,定量限分别为乙醇0.409μg/m L、丙酮0.100μg/m L、乙酸乙酯0.100μg/m L和1,4-二氧六环0.039μg/m L。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于哌啶甲酸盐中4种残留溶剂的检测。 相似文献
4.
《化工设计通讯》2017,(7):182-183
应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。 相似文献
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6.
《广州化工》2016,(10)
建立高效液相色谱法同时测定化妆品中非法添加21种磺胺类抗生素的检测方法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 m L·min-1,柱温为33℃,检测波长为268 nm。21种磺胺类成分的线性范围为1.0~40.0μg·m L-1(磺胺二甲基哒嗪、磺胺喹恶啉和磺胺硝苯的线性为0.5~20.0μg·m L-1),相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.09~0.36μg·m L-1,平均回收率在89.1%~112.8%之间,相对标准偏差小于9%。该方法简单,准确,分离效果好,能够满足化妆品中磺胺类物质的检测。 相似文献
7.
建立专属性高的舒布硫胺的有关物质的高效液相色谱测定法。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,以v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(1%冰乙酸配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液)=36∶24∶40为流动相,流速为1.2m L/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。主峰与杂质峰分离度好,使用面积归一法计算有关物质的含量,专属性好,结果准确稳定可靠,可以作为舒布硫胺的有关物质的检测方法。 相似文献
8.
采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。 相似文献
9.
《山东化工》2016,(18)
目的:建立甲苯磺酸依度沙班水合物原料中的异构体(Edox-Ⅱ和Edox-Ⅲ)测定方法。方法:采用DAICEL CHIRALCEL OX-H手性色谱柱(规格4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙醇-二乙胺(40:60:0.3)为流动相;检测波长为290nm;流速为1m L/min;柱温为35℃。结果:异构体Edox-Ⅱ和Edox-Ⅲ与主峰分离度均2.0;在一定浓度范围内线性良好,R均0.990;检测限分别为0.17μg/m L和0.015μg/m L;定量限分别为0.41μg/m L和0.04μg/m L;精密度良好,RSD(n=12)均2%;加样回收率良好,平均回收率(n=9)分别为100.7%和102.0%,RSD(n=9)分别为3.3%和1.9%。结论:本方法操作方便,专属性好,灵敏度高,精密准确,可适用于甲苯磺酸依度沙班水合物原料中两种异构体的测定。 相似文献
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建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%~113.7%,线性范围为:0.1~10μg/g,线性相关系数>0.993。 相似文献
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建立了高效液相色谱法分离测定丁基羟基茴香醚及其有关物质的方法。选用资深堂Capcell pak C18MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;检测波长:278 nm,二极管阵列检测器检测,扫描波长范围:200~400 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。在选定的色谱条件下,3-BHA、2-BHA、对苯二酚与其它杂质分离度良好。所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为分析检测丁基羟基茴香醚含量及其有关物质的有效方法。 相似文献
14.
《广州化工》2018,(20)
建立了检测1β-甲基碳青霉烯双环母核(MAP)含量及有关物质的反相高效液相色谱方法。采用了Agilent ZORBAX Extend-C18(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,流动相用p H=5. 7磷酸缓冲盐(A)和乙腈(B),梯度从50%A~50%B到20%A~80%B,用20 min,维持20%A~80%B比例5 min,流速为1. 0 m L/min,检测波长是267 nm,柱温设定为30℃。结果:MAP的有关物质能完全分离,线性浓度在0. 15μg/m L~0. 48 mg/m L范围,检出限(S/N≥3)是0. 10μg/m L[1]。结论:此RP-HPLC方法具有专属性、精确性、稳定性,能够用来检测MAP的含量和有关物质[2]。 相似文献
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《山东化工》2021,50(9)
建立高效液相色谱法测定盐酸环喷托酯的有关物质。色谱柱为YMC Triart C8(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.2 mol/L磷酸氢二铵+0.1 mol/L庚烷磺酸钠(磷酸调p H值=3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长为220 nm;进样体积为20μL;柱温为30℃。在选定的条件下,盐酸环喷托酯与已知杂质A、B、C、E、H分离度良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯分别在0.2171~2.1714,0.2046~2.0465,0.2151~2.1514,0.2022~2.0223,0.2068~2.0683μg/m L浓度范围内线性关系良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯定量限分别为0.0832,0.1121,0.0593,0.0446,0.1017μg/m L;重复性和回收率结果良好。该法专属、准确、易于操作,适用于盐酸环喷托酯有关物质的测定。 相似文献
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建立了液相色谱检测肉制品中常用的5种防腐剂的方法。以乙酸铵水溶液与甲醇为流动相,梯度洗脱,用agilent ZORBAX SB-C_8色谱柱进行分离,DAD检测器检测,外标法定量测定。结果表明,5种防腐剂质量浓度在0.25~25μg/m L时,线性系数均大于0.999,检测限:苯甲酸为0.10μg/g、山梨酸为0.06μg/g、脱氢乙酸为0.15μg/g、羟苯乙酯为0.08μg/g、羟苯丙酯为0.08μg/g,样品加标回收率均在90.0%~110.0%之间,重复性相对标品偏差(n=6)在5.0%以内。实验证明该方法具有简单、快速、准确等优点。 相似文献
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3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。 相似文献