毛细管气相色谱法测定七氟烷中的有关物质和含量

目的:建立七氟烷的有关物质和含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,以007-624色谱柱(以6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷为固定液;30m×0.32mm,3.0μm),FID检测器,程序升温,对合成过程中产生的杂质及主成分七氟烷进行测定。结果 :七氟烷中各杂质之间分离度良好,七氟烷在强制降解试验中基本稳定,在7.57~681.6μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为r=0.9999。戊氟异丙基氟甲醚、己氟异丙基甲基醚的校正因子为1.0,六氟异丙醇的校正因子为0.35,氯甲基化物的校正因子为1.2。七氟烷的定量限和检测限分别为3.79μg/m L和1.26μg/m L。结论:该方法专属性好,灵敏度高,可作为七氟烷的有关物质测定方法。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

2-哌啶甲酸盐酸盐中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和1,4-二氧六环四种残留溶剂的测定

采用顶空气相色谱法,建立了同时测定哌啶甲酸盐中四种残留溶剂的方法,并对方法进行了系统的方法学验证。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱进行分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了乙醇、丙酮、乙酸乙酯和1,4-二氧六环4种溶剂残留的同时分离与测定。4种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998,定量限分别为乙醇0.409μg/m L、丙酮0.100μg/m L、乙酸乙酯0.100μg/m L和1,4-二氧六环0.039μg/m L。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于哌啶甲酸盐中4种残留溶剂的检测。     

液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定8种砷化合物

应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。     

挥发性有机物模块化检测系统的研究

基于微流控分离技术与微机电系统加工技术,设计并制作了微型气相色谱柱。并针对工业生产中所排放的挥发性有机物进行固定相的选择与芯片涂敷。设计了一整套快速定量进样系统,并使用模块化的分离检测方式,利用不同的分离模块对不同的气体进行模块式快速分离检测。提高了检测速度,整体系统可以实现在短时间内针对多种混合气体的快速分析。     

HPLC-DAD法测定化妆品中非法添加的21种磺胺类抗生素

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中非法添加21种磺胺类抗生素的检测方法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 m L·min-1,柱温为33℃,检测波长为268 nm。21种磺胺类成分的线性范围为1.0~40.0μg·m L-1(磺胺二甲基哒嗪、磺胺喹恶啉和磺胺硝苯的线性为0.5~20.0μg·m L-1),相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.09~0.36μg·m L-1,平均回收率在89.1%~112.8%之间,相对标准偏差小于9%。该方法简单,准确,分离效果好,能够满足化妆品中磺胺类物质的检测。     

舒布硫胺有关物质的测定

建立专属性高的舒布硫胺的有关物质的高效液相色谱测定法。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,以v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(1%冰乙酸配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液)=36∶24∶40为流动相,流速为1.2m L/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。主峰与杂质峰分离度好,使用面积归一法计算有关物质的含量,专属性好,结果准确稳定可靠,可以作为舒布硫胺的有关物质的检测方法。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

手性固定相HPLC法测定甲苯磺酸依度沙班水合物中的异构体

目的:建立甲苯磺酸依度沙班水合物原料中的异构体(Edox-Ⅱ和Edox-Ⅲ)测定方法。方法:采用DAICEL CHIRALCEL OX-H手性色谱柱(规格4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙醇-二乙胺(40:60:0.3)为流动相;检测波长为290nm;流速为1m L/min;柱温为35℃。结果:异构体Edox-Ⅱ和Edox-Ⅲ与主峰分离度均2.0;在一定浓度范围内线性良好,R均0.990;检测限分别为0.17μg/m L和0.015μg/m L;定量限分别为0.41μg/m L和0.04μg/m L;精密度良好,RSD(n=12)均2%;加样回收率良好,平均回收率(n=9)分别为100.7%和102.0%,RSD(n=9)分别为3.3%和1.9%。结论:本方法操作方便,专属性好,灵敏度高,精密准确,可适用于甲苯磺酸依度沙班水合物原料中两种异构体的测定。     

盐酸多奈哌齐中基因毒性杂质的研究

建立了液相色谱法测定盐酸多奈哌齐中的基因毒性杂质氯化苄的检测方法。该方法采用Waters Xterra RPl8色谱柱,用甲酸水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,在0.04~40μg/m L范围内线性关系良好,方法准确可靠,且具有较小的定量限(LOQ=1.3 ppm)。     

大口径二甲苯专用毛细管色谱柱的研制及应用

采用OV-1和Bentone-34复合固定液研制了大口径二甲苯专用毛细管色谱柱。该柱具有容量大,分离能力强的特点。可同时测定室内空气中的苯,甲苯,二甲苯等有害物质,其二甲苯同分异构体都得到了基线分离。不需富集,室内空气直接进样1 mL分析,最低检测限苯为0.08 mg/m3,甲苯为0.08 mg/m3,二甲苯为0.1 mg/m3。     

GC-MS/MS分析化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%～113.7%,线性范围为:0.1～10μg/g,线性相关系数>0.993。     

HPLC法测定丁基羟基茴香醚含量及其有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定丁基羟基茴香醚及其有关物质的方法。选用资深堂Capcell pak C18MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;检测波长:278 nm,二极管阵列检测器检测,扫描波长范围:200～400 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。在选定的色谱条件下,3-BHA、2-BHA、对苯二酚与其它杂质分离度良好。所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为分析检测丁基羟基茴香醚含量及其有关物质的有效方法。     

RP-HPLC法测定MAP的含量及有关物质

建立了检测1β-甲基碳青霉烯双环母核(MAP)含量及有关物质的反相高效液相色谱方法。采用了Agilent ZORBAX Extend-C18(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,流动相用p H=5. 7磷酸缓冲盐(A)和乙腈(B),梯度从50%A～50%B到20%A～80%B,用20 min,维持20%A～80%B比例5 min,流速为1. 0 m L/min,检测波长是267 nm,柱温设定为30℃。结果:MAP的有关物质能完全分离,线性浓度在0. 15μg/m L～0. 48 mg/m L范围,检出限(S/N≥3)是0. 10μg/m L[1]。结论:此RP-HPLC方法具有专属性、精确性、稳定性,能够用来检测MAP的含量和有关物质[2]。     

HPLC法测定呋塞米片中有关物质B

采用高效液相色谱法对呋塞米片中有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)进行检测,以氰基柱ZORBAX Eclipse XDB-CN(150×4.6 mm 5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,水:四氢呋喃:冰醋酸(80∶19∶1)为流动相,柱温:35℃。结果,呋塞米与有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)分离良好,该方法检测限为0.12μg/m L,有关物质B在1.0~12.0μg/m L浓度范围,线形关系良好(r=0.9998)。平均回收率为97.2%,RSD=2.3%。本方法简便、准确、重复性好,可提高呋塞米片的质量标准。     

盐酸环喷托酯有关物质测定方法研究

建立高效液相色谱法测定盐酸环喷托酯的有关物质。色谱柱为YMC Triart C8(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.2 mol/L磷酸氢二铵+0.1 mol/L庚烷磺酸钠(磷酸调p H值=3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长为220 nm;进样体积为20μL;柱温为30℃。在选定的条件下,盐酸环喷托酯与已知杂质A、B、C、E、H分离度良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯分别在0.2171～2.1714,0.2046～2.0465,0.2151～2.1514,0.2022～2.0223,0.2068～2.0683μg/m L浓度范围内线性关系良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯定量限分别为0.0832,0.1121,0.0593,0.0446,0.1017μg/m L;重复性和回收率结果良好。该法专属、准确、易于操作,适用于盐酸环喷托酯有关物质的测定。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀有关物质

采用高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀的有关物质。采用Elclipse XDB-C8(3.5μm,4.6×150mm)色谱柱,以正丙醇:缓冲液(2.9 g/L磷酸用1000 m L水溶解,用5 mol/L KOH调p H值至2.5,再加入5.9 g辛烷磺酸钠)-(27∶73)为流动相,检测波长为215 nm。结果:有关物质与托莫西汀分离良好,检测限为0.106μg/m L(S/N≈3),且方法耐用性好。结论:该方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于盐酸托莫西汀的质量控制。     

液相色谱法同时测定肉制品中5种防腐剂

建立了液相色谱检测肉制品中常用的5种防腐剂的方法。以乙酸铵水溶液与甲醇为流动相,梯度洗脱,用agilent ZORBAX SB-C_8色谱柱进行分离,DAD检测器检测,外标法定量测定。结果表明,5种防腐剂质量浓度在0.25~25μg/m L时,线性系数均大于0.999,检测限:苯甲酸为0.10μg/g、山梨酸为0.06μg/g、脱氢乙酸为0.15μg/g、羟苯乙酯为0.08μg/g、羟苯丙酯为0.08μg/g,样品加标回收率均在90.0%~110.0%之间,重复性相对标品偏差(n=6)在5.0%以内。实验证明该方法具有简单、快速、准确等优点。     

高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈

3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。