疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,甲醇(Me OH)为溶剂,将SiO_2湿凝胶与纳米TiO_2复合,通过常压干燥法制备疏水型SiO_2/TiO_2复合气凝胶。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、比表面积及孔径分析仪(BET)等对所制备的复合气凝胶结构和形貌进行测试,同时研究其光催化性能与疏水性。结果表明,复合气凝胶具有三维空间网络多孔结构,孔洞尺寸大都为微纳米级,TiO_2均匀分散在气凝胶中,XRD与FT-IR证实了SiO_2/TiO_2复合气凝胶的成功制备,SiO_2/TiO_2复合气凝胶具有较好的热稳定性。所制备的SiO_2/TiO_2复合气凝胶的比表面积为479. 79 m2/g,表现出较好的疏水性,接触角可达153. 5°,并具有优异的光催化性能,光照3 h后对亚甲基蓝光催化降解率达98. 13%。     

纤维素纤维/SiO2复合气凝胶的结构性能表征及应用

本文以纤维素纤维为骨架,原位生成SiO_2气凝胶,从而制备出纤维素纤维/SiO_2复合气凝胶。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)等手段表征了复合气凝胶的结构,通过热失重分析仪、接触角测量仪、纺织品热阻测试仪测试了复合气凝胶的基本性能,进而用复合气凝胶制作了保温服装,并采用暖体假人和红外热成像仪测试了其保温性能。研究结果表明,该纤维素纤维/SiO_2复合气凝胶具有优越的保温性能,轻薄柔韧,有望用于航空航天、极地科考、滑雪登山、以及时尚保暖服上。     

硅酸铝纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的力学与隔热性能研究

SiO_2气凝胶由于其独特的纳米多孔结构而具有优异的保温隔热性能,但其力学性能较差限制了其在很多工业领域内的应用。以硅酸铝纤维作为增强材料,采用溶胶凝胶法以及常压干燥法制备出完整的块状硅酸铝纤维/SiO_2气凝胶复合隔热材料,并分别用电子万能试验机、SEM、热导率测试仪、BET等检测方法表征了该复合隔热材料的性能。结果显示,纤维的加入提供了一种新的能量消耗机制,硅酸铝纤维/SiO_2气凝胶复合隔热材料的力学性能明显优于纯气凝胶材料。该复合材料的比表面积和平均孔径分别为383.5 m2/g和8.4 nm,孔隙率高达87%,是典型的介孔材料,热导率低至0.02 W/(m·K)~0.04W/(m·K),具备良好的保温隔热性能。     

预氧化纤维毡增强SiO_2气凝胶复合材料的制备及其性能研究

以无水乙醇、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,聚丙烯腈预氧化纤维毡为增强体,通过溶胶-凝胶、低温超临界干燥等工艺制备了SiO_2气凝胶复合材料。SiO_2气凝胶的纳米骨架结构减少了固态热传导,纳米级孔洞减少了气体热传导和对流传热,另外聚丙烯腈纤维减少了辐射传热。所制备的SiO_2气凝胶复合材料具有良好的隔热性能,其25℃和200℃的导热系数分别为0.0181 W/(m2·K)和0.0236 W/(m2·K)。纤维毡提供了力学支撑,力学性能得到了提升。     

纳米SiO2/壳聚糖气凝胶的制备及吸附性能研究

为实现纳米材料的分散,解决其应用过程中易聚集的缺陷,以纳米SiO_2粒子为研究对象,选择可形成片层网络气凝胶的壳聚糖为载体材料,通过溶胶-凝胶和冷冻干燥方式构筑纳米SiO_2/壳聚糖复合气凝胶,并通过葡萄糖交联和十二烷基硫酸钠(SDS)収泡的方法,支撑气凝胶的三维网络结构,实现了纳米材料在气凝胶三维空间的分散和固定。所制葡萄糖交联纳米SiO_2/壳聚糖气凝胶和SDS収泡纳米SiO_2/壳聚糖气凝胶比表面积分别最高达39.65和146.27 m~2/g,对巴豆醛的吸附量最高达2.32和1.71 mg/g。     

玻璃纤维增韧SiO_2气凝胶复合材料的制备及隔热性能

采用蓬松处理后的玻璃纤维薄层为增强相,通过溶胶-凝胶法常压干燥条件下制备疏水性的SiO_2气凝胶复合隔热材料。研究了水与硅的摩尔比和玻璃纤维添加量对复合材料导热性能的影响。结果表明:前驱体液中水与硅的摩尔比为3:1时,复合材料中SiO_2气凝胶平均纳米孔径为8.160 nm,材料的密度为0.142 g/cm~3,孔隙率为88.03%,导热系数低达0.023 2 W/(m·K)。随着样品中纤维薄层含量的增加,复合材料的导热系数近似线性增长。考虑材料的成型条件,最优的纤维添加量为16%,材料的抗弯强度为0.533 MPa,抗压强度为29.59 kPa(25%形变)。与传统玻璃纤维增韧气凝胶复合材料相比,新材料的纤维添加量降低,材料密度更小(0.13~0.16 g/cm~3),导热更低(0.023~0.027 W/(m·K))。     

毛竹NFC/SiO_2气凝胶的制备和疏水改性

以毛竹为原料,高压均质法制备纳米纤丝化纤维素(NFC),再采用溶胶―凝胶法制备NFC/二氧化硅(SiO_2)气凝胶。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)等对其进行表征,通过改变正硅酸乙酯/无水乙醇的体积比获得样品微观形貌较佳的反应工艺条件,并采用十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液对NFC/SiO_2气凝胶进行疏水改性,用接触角测量仪测试改性NFC/SiO_2气凝胶的疏水性能。研究结果表明NFC/SiO_2气凝胶在正硅酸乙酯/无水乙醇体积比为1.25%时,二氧化硅复合效率高,且所获得的气凝胶形貌较好,二氧化硅以颗粒的形式附着在纳米纤丝化纤维素表面。改性NFC/SiO_2气凝胶接触角为132°,达到疏水状态。     

PIPD/Cu2 纳米纤维气凝胶的制备及性能

以聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)(PIPD)为基体、三氟乙酸(TFA)和甲烷磺酸(MSA)为混酸,通过混酸剥离-去质子化诱导凝胶-冷冻干燥-惰性气氛高温处理制备出PIPD纳米纤维气凝胶.对PIPD纳米纤维气凝胶的形貌和结构进行表征,结果表明,混酸法制备PIPD纳米纤维气凝胶过程中,强质子酸破环了PIPD纤维的晶区和取向,PIPD主体的化学结构未发生明显变化.制得的PIPD纳米纤维气凝胶具有蜂窝孔结构、低密度(6.90～15.2 mg/cm3)和高孔隙率(99.1％～99.6％).当PIPD含量(以MSA和TFA总质量为基准,下同)不高于1％时,PIPD纳米纤维气凝胶无明显收缩.惰性氛围高温处理使PIPD纳米纤维气凝胶具有弹性.水平垂直燃烧、极限氧指数(LOI)、导热系数测试表明,PIPD含量为0.5％的纳米纤维气凝胶达到不可燃水平(UL-94,V-0级),LOI高达49.2％,100℃下低热传导性〔导热系数为0.052 W/(m·K)〕.此外,引入Cu2+配位交联网络提高PIPD纳米纤维气凝胶的压缩应力,增强后气凝胶的压缩应力是初始PIPD纳米纤维气凝胶的约16倍.     

纳米SiO_2气凝胶-纤维复合绝热材料的制备及其在陶瓷窑炉结构中的应用

论文分析了多功能纳米材料——气凝胶的应用现状,采用二步法-非超临界干燥条件下制备纳米孔SiO_2气凝胶以及纳米SiO_2气凝胶-纤维复合材料,结合气凝胶-纤维复合材料独特的低导热系数及绝热性能,分析其在陶瓷窑炉结构设计及节能应用中的良好效果。     

O_2等离子体改性玻璃纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的制备及表征

为了制备得到性能优异的疏水SiO_2气凝胶复合材料,以O_2等离子体处理的玻璃纤维作为增强相,结合溶胶-凝胶法和超临界CO_2干燥工艺制备SiO_2气凝胶复合材料并对复合材料的结构、表面基团、疏水性、热稳定性以及绝热、力学性能进行表征。结果一方面表明O_2等离子体处理改善了玻璃纤维与SiO_2气凝胶的结合能力,使复合材料具有更加优异的绝热性能和力学性能;另一方面表明疏水改性后的O_2等离子体处理玻璃纤维增强的SiO_2气凝胶复合材料在MTMS与TEOS比例为0.4∶1时,具有低密度(0.228 g/cm~3)、低导热率(0.0214 W/m·K)、高孔隙率(80.0%)、高比表面积(741.66 m~2·g~(-1))、高疏水角(129.2°)以及高抗压强度(σ_(20%)=152.88 kPa)的特点。这些优异的性能促进了O_2等离子体处理玻璃纤维增强的SiO_2气凝胶复合材料在绝热领域更加广泛的应用。     

纳米SiO2对Zn-Ni/纳米SiO2复合镀层性能的影响

先通过赫尔槽试验优化了乙酸盐体系电镀Zn-Ni合金的基础镀液配方,得到了全光亮的赫尔槽试片;再向基础镀液中添加纳米SiO_2,通过单因素试验研究了纳米SiO_2的质量浓度对Zn-Ni/纳米SiO_2复合镀层的孔隙率及耐蚀性的影响。结果表明:当纳米SiO_2的质量浓度为8g/L时,Zn-Ni/纳米SiO_2复合镀层的孔隙率最低,耐蚀性最好。     

纳米SiO_2混凝土冻融损伤机理研究

制备了纳米SiO_2混凝土试件,测试质量损失率、相对弹性模量和有效孔隙率,根据冻融循环作用下混凝土的质量损失率、相对弹性模量和有效孔隙率随纳米SiO_2掺量的变化规律,分析了抗冻耐久性指数与有效孔隙率之间的关系,研究了纳米SiO_2混凝土的冻融损伤机理。研究结果表明:(1)纳米SiO_2混凝土的质量损失率随冻融循环的增大而先减小后增大;(2)纳米SiO_2混凝土的相对弹性模量随冻融循环的增大而减小;(3)掺加纳米SiO_2可以有效提高混凝土的抗冻性能,最佳的纳米SiO_2掺量为4%;(4)纳米SiO_2混凝土的冻融损失机理为冻融循环引发混凝土内部孔隙结构破坏,进而造成混凝土力学性能下降。     

多孔TiO_2光催化剂的研究进展

综述了多孔TiO_2光催化剂的研究现状,阐述了从介孔SiO_2负载纳米TiO_2到介孔TiO_2及其元素掺杂改性研究,再到SiO_2负载TiO_2复合气凝胶的研究热点,最后提出通过乙醇超临界干燥制得具有孔道结构和锐钛矿相TiO_2的Si掺杂TiO_2气凝胶具有优异的光催化特性。     

SiO_2气凝胶微球及其性能研究

气凝胶是一种由纳米粒子所组成的多孔网络结构,其孔隙率可以高达85%~95%,同时在网络中充满气态分散介质的固体材料。由于其独特的结构使得气凝胶具有高比表面积、低密度、低热导率等特点,而这些特点使其在热学、声学、催化科学方面有着广泛的应用。笔者以硅溶胶为原料,采用乳液成球法与溶胶凝胶法相结合,通过常压干燥的方法制备出了SiO_2气凝胶微球,采用了扫描电镜、傅里叶红外光谱和BET等测试对所制备的SiO_2气凝胶微球的形貌和性能进行了分析。实验所制备出的SiO2气凝胶微球属于非晶体,具有亲水性,其粒径分布在5~20μm,该方法所制备的气凝胶比表面积较小,最大为451m2/g,孔分布集中在20~40nm。     

核-壳型SiO_2@TiO_2的制备与退火时间对其光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法工艺在二氧化硅(SiO_2)纳米颗粒微球表面包覆二氧化钛(TiO_2),制备合成核-壳型SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品的样貌情况、表面化学成分和分散性。使用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定200℃度下不同退火时间下SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解后的吸光度从而分析SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒的光催化性能。实验结果表明,SiO_2@TiO_2纳米复合粒子形貌均匀,分散性好,退火时间在48h~72h光催化活最佳。     

CuO-SiO2气凝胶@TiO2纳米纤维无牺牲剂光催化还原CO2

采用溶胶-凝胶法制备CuO-SiO2复合气凝胶,通过在气凝胶孔道内填充TiCl4,然后将其气相水解,得到了在CuO-SiO2气凝胶表面生长了高结晶度的TiO2纳米纤维(CuO-SiO2@TiO2),纤维直径～16 nm.通过XPS、UPS、UV-Vis DRS、荧光光谱(PL)等表征了材料的结构及光电性能.结果表明,制备的CuO-SiO2@TiO2对可见光有明显吸收,且荧光强度较商用TiO2(P25)大幅降低,光生电子-空穴对更加稳定.再在纳米纤维上负载CuO,所得CuO-SiO2@TiO2/CuO在可见光区的荧光强度进一步增强.以300 W氙灯为光源,分别以CuO-SiO2@TiO2及CuO-SiO2@TiO2/CuO为催化剂,无牺牲剂条件下光催化还原CO2,4 h后甲醇产率分别为1304.0及1589.0μmol/g-cat,转换频率(TOF)分别为0.038及0.046 h–1.循环实验表明,纳米纤维具有较好的光催化稳定性,经过4次光催化循环实验后,CuO-SiO2@TiO2/CuO的保留率～94％,甲醇产率可达1472.0μmol/g-cat,TOF为0.042 h–1.     

CuO(CoO,MnO)/SiO_2纳米复合气凝胶催化剂载体的制备及其在合成碳酸二苯酯中的应用

以正硅酸乙酯为硅源,以乙酸铜、乙酸钴和乙酸锰的水溶液为前驱体,采用溶胶–凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备了CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶。采用场发射扫描电镜、透射电镜和电子散射能谱分析等对纳米复合气凝胶的微观结构和组成进行了表征。采用Brunauer–Emmett–Teller法测定了纳米复合气凝胶的比表面积、孔径及孔径分布。以纳米复合气凝胶为载体制备了负载型催化剂,用于催化合成碳酸二苯酯(diphenyl carbonate,DPC),并用气相色谱仪对反应液进行了分析。结果表明:纳米复合气凝胶的粒径为20～100nm,孔径为2～8nm,平均孔径为3.16nm,比表面积为664.4m2/g;过渡金属的摩尔含量为13.77%;催化合成DPC的质量收率达27.14%。     

用废弃煤矸石制备高比表面积的SiO_2-Al_2O_3二元复合气凝胶

以兖州煤矸石为原料,经过低温焙烧、酸浸除杂、碱熔活化,采用溶胶-凝胶法和真空干燥法制备完整的块状SiO_2-Al_2O_3二元复合气凝胶。通过X射线衍射、扫描电镜、博里叶变换红外光谱、氮气吸附等检测手段对原料、SiO_2-Al_2O_3气凝胶及其制备过程中得到的中间产物的物理、化学特性进行表征,研究SiO_2-Al_2O_3凝胶的形成机制。实验结果表明,煤矸石经过酸浸除去了大部分的铁、钾、碱土金属等杂质。在经过碱熔活化后,煤矸石主要组分石英和高岭石均转化为非晶态,反应活性提高。制备得到的SiO_2-Al_2O_3气凝胶是以Si-O-Si、Si-O-Al网络结构为骨架的非晶态纳米颗粒聚集体,其堆积密度0.37g·cm～(-3),比表面积483m～2·g～(-1),比孔容1.87 cm～3·g～(-1),平均孔径10.29nm,最可几孔径9.32nm,具有较好的介孔特征。     

SiO_2气凝胶-活性炭复合材料的研究进展

活性炭比表面积大、吸附能力强,是污染物控制领域应用最广泛的吸附剂之一,但普通活性炭存在吸附选择性差、在吸附大分子化合物时再生困难以及易燃等问题。SiO_2气凝胶具有易改性,再生效率高等优点。将SiO_2气凝胶和活性炭复合,使两者的优点相结合,可以提高活性炭的吸附选择性和再生效果。本文对SiO_2气凝胶的研究进展及其制备方法做了详细的介绍,并对SiO_2气凝胶-活性炭复合技术进行了总结。     

SiO_2气凝胶的制备及性能表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步法来制备SiO_2气凝胶,从溶胶-凝胶反应原理出发,分别研究用水量、乙醇用量以及反应温度对凝胶时间的影响,从而确定溶胶-凝胶反应的基础配比。在此基础上,研究干燥化学控制剂用量对凝胶时间和开裂程度的影响,并采用多种材料分析手段对SiO_2气凝胶进行测试分析。结果表明,制备得到SiO_2气凝胶具有三维纳米多孔结构且无裂纹,比表面积576.64 m~2/g,接触角145°。