碳酸锂的制备及其纯化过程的研究进展

近年来,随着锂离子电池的广泛应用及动力汽车产业的兴起,锂的需求量逐年增加. 碳酸锂作为一种最重要的基础锂盐,在锂离子电池中广泛应用,主要用于合成锂离子电池正极材料. 目前,高纯碳酸锂主要通过从矿石提锂浸出液或盐湖卤水中经过纯化工艺制备. 纯化方法主要包括碳化法、苛化法、电解法、碳酸锂重结晶法及离子交换法等. 但碳酸锂制备和纯化过程中存在诸多问题,如锂钠的深度分离、高纯碳酸锂的制备等. 本工作对碳酸锂制备及纯化方法进行综述,指出了碳酸锂制备及纯化过程中存在的主要问题及未来的发展方向.     

基于氢化分解法的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂工艺研究

以卤水粗碳酸锂产品为原料,基于氢化分解法进行工艺优化,以制备电池级碳酸锂。通过对比四种实验方案的结果,研究离子交换及饱和洗涤联用对产品品质及收率的影响。结果表明,氢化分解法提纯粗碳酸锂无法获得合格的电池级碳酸锂;离子交换可以实现深度去除Ca、Mg,提升产品的品质;饱和洗涤可以在避免锂损的同时,有效降低可溶性杂质进入后工序,减轻氢化分解的负担并提高母液的可循环性;叠加了离子交换与饱和洗涤的氢化分解法能实现将粗碳酸锂提纯为电池级碳酸锂,同时具有可观的收率。     

碳化分解法制备电池级碳酸锂的工艺研究

电池级碳酸锂作为锂离子电池的一种关键原材料,其市场需求量非常大。采用碳化分解法对工业级碳酸锂进行提纯,以制备电池级碳酸锂。结果表明:在碳化温度为25℃、气体流速为5 L/min、碳化时间为50 min、液固比(去离子水和碳酸锂的质量比)为40的条件下,纯度为99.0%的工业级碳酸锂可以提纯为99.70%的电池级碳酸锂,收率约为74.50%。     

盐湖卤水制备电池级碳酸锂工艺影响因素研究

以盐湖卤水氯化锂溶液与碳酸钠溶液反应结晶制备电池级碳酸锂,由于反应条件、杂质离子、搅拌速度等的影响,生产出的碳酸锂品质不符合行业标准。通过对反应条件中高锂液的锂钠摩尔比、反应温度、搅拌速度、杂志离子等的影响研究,得出复杂盐湖卤水体系制备电池级碳酸锂工艺的最佳控制条件,即Li+/Na+物质的量比约为5. 5,反应温度为70℃,搅拌速度为400r/min,碳酸钠摩尔浓度为2. 45mol/L,主要杂质离子B含量小于10mg/L,加料方式为碳酸钠溶液加入到氯化锂盐水体系当中,从而得到的碳酸锂纯度≥99. 5%,符合电池级碳酸锂标准。     

电池级碳酸锂深度除钙工艺研究进展

近年来，随着电动汽车的发展，锂产品需求不断攀升，电池级碳酸锂作为制备锂电池正极材料的重要基础锂盐，其品质一直受到各企业重点关注。在矿石焙烧酸浸和盐湖卤水蒸发浓缩制备碳酸锂过程中，杂质钙离子由于性质同锂离子接近，难以去除，严重影响产品纯度，降低了电池的安全性能，因此有必要对除钙工艺进行深入研究。基于现有难题，围绕化学沉淀法、络合法、氢化分解法、离子交换法和电解法，阐述了其深度除钙的基本原理、适用环境和研究进展。结合制备碳酸锂过程中工艺条件和实际成果，并围绕当前主要锂资源开发和生产企业采用不同除钙方式的应用场景，分析和总结各方法的优势和不足。结合实际发展，探讨了现有除钙工艺的改进手段，以期为碳酸锂实际生产和研究中深度除钙工艺的精细化提供参考。     

电池级碳酸锂制备的工艺设计与实践

随着供给侧改革的不断推进,国内锂电全产业构建的步伐不断加快,电池级碳酸锂的生产成为新能源产业的关键环节。某公司为完善锂电产业链,满足其对电池级碳酸锂的需求,对工业级盐碳酸锂进行了提纯处理,提纯后碳酸锂中Li2CO3含量≥99.5%,杂质含量满足电池级碳酸锂产品质量要求。本文介绍了碳酸锂提纯的工艺及主要技术指标。     

碳化法制备电池级碳酸锂工艺优化研究

碳化法因具有反应高效、工艺简单等特点,已成为电池级碳酸锂生产的主流工艺。但是,在以盐湖锂精矿为原料采用碳化法制备电池级碳酸锂的过程中,还存在碳化过程二氧化碳利用率低、碳化液杂质去除效果不好以及锂的收率低等问题。以盐湖锂精矿为原料,从碳化、净化、热解3个主要环节进行了工艺优化实验,即由常压碳化改为加压碳化、采用化学净化和离子交换树脂吸附相结合的方法去除碳化液中的杂质、由常规热解改为加压热解,可将碳化过程二氧化碳利用率提高到87.4%、净化过程钙镁去除率分别提高到97.92%和96.09% 、全流程锂的直收率提高到82.27%。     

从废旧锂离子电池回收粗制磷酸锂中提取锂制备电池级碳酸锂工艺探究

本文介绍了废旧锂离子电池回收粗制磷酸锂(主要成分为磷酸锂)为原料,通过盐酸酸化,氯化钙转型,P204除杂,沉锂,分离,干燥制备得电池级碳酸锂的工艺。研究了氯化钙转型较佳的工艺条件为:转型温度为40-60℃,氯化钙过量系数为1.05;采用P204为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,稀释比为1:3,待萃液pH 10-12,较佳的萃取条件为:相比(O/A):4:1。通过该工艺锂收率达到95%以上,碳酸锂质量达到电池级碳酸锂标准YS/T582—2013。     

专利技术

防止氧化锆低温降解材料,从甲酸钙生产工艺尾气中回收二氧化碳的方法,一种利用废酸生产活性白土的工艺方法,电池级无水氯化锂的制备方法,硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法,海水提取高纯超细微粉氢氧化镁的生产方法,高活性碱矿渣粉煤灰无机聚合物胶凝材料及制造方法     

油田水制备电池级碳酸锂研究

油田采油过程中会产生大量含有丰富无机盐资源的油田水,油田水中除含有大量钠、钾、镁等离子外,还富集有多种微量元素如锂、铷等离子。将油田水中富含的锂资源回收利用,不仅避免了油田水直接排放造成的环境污染,还对资源的最大化利用和可持续发展具有重要意义。以某油田水为原料,采用蒸发浓缩、有机相去除、冷冻-芒硝兑卤复合工艺除钙,得到初级油田水;然后分别采用化学法和吸附法进一步对初级油田水进行除钙、镁,得到原料油田水;最后将原料油田水与碳酸钠溶液反应,制备电池级碳酸锂。实验结果表明：化学法和吸附法都能很好地去除油田水中的钙、镁离子;采用化学法和吸附法制备的原料油田水与纯碱溶液反应制备的碳酸锂产品,其纯度都在99.7%以上,其中杂质离子的含量满足电池级碳酸锂的要求。该方法成功实现了油田水中锂资源的回收利用。     

电池级碳酸锂的生产及其应用研究

伴随着社会工业的进步发展,碳酸锂在工业生产中的应用范围也就越来越广泛,实际的需求量也在不断的增加,为电池级碳酸锂带来了很大的发展机遇,作为新能源行业生产原料的高纯碳酸锂的需求也在不断的增加,同时,对其质量的要求也不断上升。文章就电池级碳酸锂的概念、电池级碳酸锂的生产工艺流程以及碳酸锂的精制方法进行了深入分析,在此基础上,进一步论述了电池级碳酸锂生产及应用,为我国工业产业发展提供保障。     

电解铝废渣提锂方法研究

随着新能源汽车行业进入黄金发展期，动力锂电池行业呈爆发式增长，碳酸锂的需求量也逐年递增，含锂氟化盐的使用造成大量含锂电解铝废渣产生，如果得到合理回收利用，将有利于缓解新能源产业带来的用锂压力。重点研究了以含锂电解铝废渣和浓硫酸为原料，通过酸浸取等一系列工艺，制备电池级碳酸锂，同时副产冰晶石，并从实验原理、实验方法、工艺关键点控制、产品质量、工艺特点等方面进行了深度剖析。本工艺具有良好的社会效益、经济效益和环保效益，易于推广应用。     

水热法脱除碳酸锂中微量硫杂质的研究

以工业级碳酸锂为原料,采用水热法脱除其中的微量硫杂质制备电池级碳酸锂,探究了水热温度、水热时间对硫杂质脱除效果的影响。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对产物形貌和结构做了表征。研究结果表明,硫杂质主要以Li2SO4形式存在,吸附在碳酸锂表面;水热过程改善了碳酸锂的结晶性,减少了晶体表面活性位点,降低了表面硫杂质的吸附量。在温度为140 ℃、水热反应4 h后碳酸锂质量分数提高至99.8%,SO42-的质量分数降至6.30×10-4,均符合电池级碳酸锂行业标准（YST 582—2013）。     

超重力技术制备分散性碳酸锂超细粉体

针对传统沉淀法中存在的问题,提出了一种新的液液反应制备碳酸锂的技术——超重力-旋转填料床制备超细碳酸锂粉体,考察了反应器稳定时间、转盘转速、进料速度和陈化时间对产物粒径分布的影响,并将之与夹套反应器最优化结果进行对比,采用扫描电镜(SEM)和马尔文粒度分析(Malvern)对产物的形貌和粒径进行表征。研究结果表明,超重力技术制备超细碳酸锂粉体的最佳工艺为:反应器稳定时间2 min、转盘转速3 000 r/min,流速250 mL/min、陈化时间6 h;超重力技术强化了微观混合,相比传统方法制备出的产品形貌较好,无杂相,粒径分布更加均一,达到了电池级碳酸锂对粒径分布的要求。     

盐湖卤水制取电池级碳酸锂生产中盘式连续干燥器的应用

简明介绍了LI2CO3的应用,研究区分了应用于电池级碳酸锂较为常用干燥设备的优缺点,推荐应用于电池级碳酸锂干燥、冷却的新型干燥冷却设备──盘式连续干燥器,介绍了这种设备的工作特点、工作原理和机械结构,并重点分析说明了这种新型干燥器在电池级碳酸锂工业的实际应用,通过对设备的干燥能力、冷却能力、工作效率、能耗、操作的连续性、干燥后产品的质量等参数的分析,阐明了在电池级碳酸锂生产中盘式连续干燥器是干燥、冷却生产环节中的是最优良的设备。     

含锂工业废料制备电池级碳酸锂工艺研究

随着电池行业的快速发展,电池级碳酸锂的市场需求越来越大。以某公司生产电池的含锂工业废料为原料,采用碳化分解法对其进行提纯除杂,并进行多次滤液滤饼循环,最终得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。碳化过程优化反应条件：固液质量体积比（g/mL）为1∶50,搅拌转速为300 r/min,二氧化碳流速为10 L/min,反应温度为20 ℃,反应时间为60 min。热分解过程优化反应条件：搅拌转速为300 r/min,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min。将碳化分解制备的碳酸锂滤饼和滤液进行5次循环反应,即可得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。所得碳酸锂产品纯度达到99.71%,而且其中镁、钙、钾质量分数分别降低至0.005 3%、0.005 0%、0.000 9%,产品收率保持在55%以上,产品形貌呈棒状、大小均匀、分散性良好。     

粗级碳酸锂提纯工艺过程研究

碳酸锂产品在陶瓷、冶金、能源、医药等行业应用广泛,实际应用中对碳酸锂产品的纯度要求很高。由于生产技术和盐湖卤水自身条件的限制,直接提取的碳酸锂产品都很难达到要求。基于实际应用的需求,以从卤水制备而得的粗级碳酸锂产品为原料,通过氢化分解法对其提纯,研究了氢化反应中的二氧化碳气体流速、氢化时间、氢化温度及固液比4个氢化条件对粗级碳酸锂溶解的影响。结果表明,采用这项简单工艺可使粗级碳酸锂产品的纯度由88%提高到99%以上,一次性产率达到75%以上。     

降低电池级碳酸锂产品中磁性物质含量的措施

电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料(主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等)以及电解液的关键核心原料本文分析了电池级碳酸锂产品中磁性物质产生的原因,提出了降低磁性物质含量的措施。     

Orocobre公司成功生产电池级碳酸锂

2011年4月7日,澳大利亚Orocobre公司宣布,该公司已成功利用阿根廷奥拉罗斯盐湖(Salar de Olaroz)的卤水生产出电池级的碳酸锂产品。其制备过程为:利用循环卤水生产低纯度的粗碳酸锂,通过精炼得到高纯碳酸锂产品。该产     

电池级氟化锂制备新工艺研究

简略分析了传统氟化锂生产过程中的优缺点,为探索和提升电池级氟化锂的生产工艺和产品质量做了铺垫,重点阐述了氟化铵与碳酸氢锂制备电池级氟化锂工艺研究过程,其中涉及原料选择、制备原理及工艺流程、工艺关键点和难点、设备选型等。本工艺制得的电池级氟化锂产品质量优于YS/T 661-2007《电池级氟化锂》标准,可满足市场需求。