HALS中间体三丙酮胺及其衍生物的合成技术及应用研究进展

三丙酮及其衍生物是受阻胺光稳定剂(HALS)的中间体。本文综述了三丙酮胺及其几种重要衍生物的合成技术以及进展,总结了几种重要衍生物在HALS中的应用以及HALS的发展趋势,最后指出了三丙酮胺及其衍生物在发展过程存在的问题。     

赢创 在中国扩大己二胺哌啶的产能

近年来，市场对于己二胺哌啶（三丙酮胺衍生物）的需求持续增长，因此赢创工业集团把握时机，计划在中国大规模扩大该特殊衍生物的产能。新工厂将干2010年内破土动工。     

原料及中间体

三菱瓦斯化学公司将在南京建甲醇衍生物联合装置据媒体日前报道,三菱瓦斯化学公司(MGC)将在南京化学工业园区建设甲醇衍生物联合装置,生产二甲基乙酰胺、二甲基胺和二甲基甲酰胺。装置定于2007年底投产。三菱瓦斯化学公司将拥有该合资装置85·1%的股份,其合作伙伴为伊藤忠化工商社(持股10%)和伊藤忠商社(持股4·9%)。该联合装置的二甲基胺产能为5万t/a、二甲基甲酰胺产能为4万t/a和二甲基乙酰胺产能为1万t/a。该公司正在考虑该联合装置第二期发展阶段,计划新增三羟甲基丙烷产能。MGC将该公司在沙特阿拉伯朱拜勒的沙特甲醇(Ar-Razi)合资…     

三丙酮胺精制方法研究

论述了三丙酮胺纯度对加氢和还原胺化反应的影响。使用纯度较高的三丙酮胺有利于加氢和还原胺化反应的进行及产品的分离。确定了以丙酮为溶剂的重结晶方法提纯三丙酮胺,可使三丙酮胺质量分数达到９８．６％。结晶母液可以不经分离,而直接用于合成三丙酮胺     

1,3-二溴丙酮和1,3-二氨基丙酮盐酸盐的合成

丙酮与溴素(mol比为1:2.03)在冰醋酸存在下发生取代反应,分离提纯后得三种产物。经过IR和NMR分析,可确定主要产物为1,3-二溴丙酮。1,3-二溴丙酮为淡黄色液体(25℃),折光率n_D~(20)为1.553 2。1.3-二溴丙酮与六次甲基四胺成盐物分别在盐酸、乙醇中水解得淡黄色粉状固体。经过IR分析,证明生成物为1,3-二氨基丙酮盐酸盐。     

氧化铝负载镍催化剂催化丙酮胺化选择性合成异丙胺

通过XRD、XRF和BET分析表征浙江省低碳脂肪胺工程技术研究中心提供的氧化铝负载镍催化剂a和催化剂b的结构,将催化剂用于催化丙酮胺化反应合成异丙胺,考察原料配比、反应温度、反应压力和丙酮空速对合成异丙胺反应的影响。结果表明,催化剂的比表面积和装填方式影响催化剂活性。丙酮胺化合成异丙胺的最佳合成条件为:反应压力(0.3~0.4)MPa,反应温度(383.15~393.15)K,n(丙酮)∶n(氨气)∶n(氢气)=1∶3∶(3~4),空速(0.30~0.35)h-1,在最佳条件下,异丙胺选择性100%,异丙胺产率最高达97.22%,催化剂连续使用4个月仍保持较好的催化活性。氧化铝负载镍催化剂上丙酮胺化反应机理主要是加成-消除-还原反应机理,而还原-取代反应机理是次要形式。     

科技文摘

N1-(4-氨基丁基)-N4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺的合成近年来,研究人员发现天然多胺、多胺同系物以及多胺缀合物在治疗某些癌症和中枢神经系统疾病方面显示出很好的应用前景,目前已有多个四胺和五胺类化合物处于临床实验阶段。在前期对多胺衍生物的研究中,作者发现了一个良好的三胺     

微波促进下的Biginelli反应:5-(4-甲基苯甲酰基)-3,4-二氢嘧啶-2酮(硫酮)类衍生物的无溶剂合成

微波无溶剂条件下,通过醛、对甲基苯甲酰丙酮、尿素(硫脲)在对甲苯磺酸催化下进行的Biginelli反应来合成5-(4-甲基苯甲酰基)-3,4-二氢嘧啶-2酮(硫酮)类衍生物,易得到且收率高。     

专利实例

镀装饰性铜锌仿金溶液苏联专利SU1359344A(1987.12 15)。在生产装饰性Cu—Zn仿金镀层的溶液中加入硫酸镉、丙烯酸和三丙酮胺,提高过程效率和改善镀层质量。溶液含(g/L):CuSO_4 4～16,ZnSO_4 50～70,焦磷酸钾280～350,CdSO_4 0.3～3.0,丙烯酸1.5～15和三丙酮胺0.05～0.2。槽液温度18～55℃,电流密度0.7～7.5A/dm~2。镀层呈金黄色。能扩大温度和电流密度范围,改进装饰效果。     

糠醛丙酮改性环氧树脂体系涂料的配制及性能研究

以糠醛(F)和丙酮(A)作为环氧树脂的活性稀释剂,分别用二乙烯三胺(DETA)、酚醛胺固化剂T-31、改性胺固化剂593等作为环氧树脂固化剂,2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)、三乙醇胺(TEOA)、2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)等作为环氧树脂的固化促进剂,制备了糠醛丙酮改性环氧树脂体系涂料。考察了糠醛丙酮的配比、固化剂、稀释剂、固化促进剂等对环氧树脂涂料的固化特性和力学性能的影响,确定了各改性环氧树脂涂料最佳的组成体系与配比。实验结果表明:糠醛丙酮的不同配比、不同促进剂或固化剂种类及用量对涂料的固化性能以及力学性能具有显著的影响,改变促进剂或固化剂种类及用量可以调节涂料的初凝时间、力学性能等。     

光稳定剂GW－540中间体三丙酮胺生产工艺探讨

三丙酮胺是合成光稳定剂ＧＷ－５４０基本的中间体。选择合理的合成三丙酮胺工艺路线是光稳定剂ＧＷ－５４０生产的基础。     

日本住友拓展除草剂丙炔氟草胺的生产能力

日本住友化学公司正在拓展它的除草剂丙炔氟草胺(flumioxazin)的生产能力,一条新的生产线将在它现有的生产装置处(oita)建设,有望在2012年7～9月开车。此行动是该公司对大豆种植面积扩大对该产品的需求量不断增大的回应。该公司预测,扩大后的产能将使flumioxazin及其衍生物每年的销售额达数百亿日元。     

橡胶助剂生产废水中醋酸回收工艺研究

采用有机溶剂络合萃取法研究了生产橡胶助剂废水中醋酸的回收工艺过程。实验表明,三辛胺为该体系的最佳萃取剂,优化的醋酸回收工艺路线为:减压蒸出丙酮,再加入三辛胺络合萃取醋酸,萃取相减压蒸馏回收醋酸后循环使用,处理后废水可排放。通过响应面法得出单级萃取操作的最佳工艺条件:相比(V废水/V萃取剂)1.06∶1,萃取时间41m in,萃取温度20℃。三级萃取醋酸回收率98%,醋酸质量分数达92%,同时回收丙酮11/100(V丙酮/V废水)。     

棉子酚的利用

<正> 棉子酚学名为2,2′-双-1,6,7-三羟基-3-甲基-5-异丙基-8-醛基萘,分子式为C_(30)H_(30)O_8,是棉花中特有的组分。棉壳中含量为0.56～3.0％,干脱脂棉仁中含量为0.15～2.86％。目前在医药上已用来生产具有免疫抑制作用和抗病毒作用的药品。棉子酚及其一些衍生物也是石油和橡胶制品、骨脂、维生素A等制品的有效氧化抑制剂。棉子酚最初在丙烯腈的自由基聚合中用作抑制剂,可使诱导期增至100分钟(苯二酚为14分钟),且可降低聚合速度。少量的棉子酚与仲胺(如防老剂D或丙酮与二苯胺的缩聚物)配用,能在热氧化条件下提高聚合物的     

甲基异丁基酮生产技术现状及国内外市场分析

介绍了甲基异丁基酮(MIBK)合成的主要生产技术情况,重点比较了异丙醇法、丙酮三步法及丙酮一步法的技术特点;分析了MIBK国内外市场情况,包括产能、消费结构、供需关系、进出口以及发展前景等,提出我国MIBK产业发展的建议。     

缓蚀剂文摘

20 0 0 - 1 7　蜜胺 -偶氮甲碱衍生物及含此衍生物的缓蚀剂题述的衍生物 ( )申请了专利 ,式中≥ 1　R=N∶ CR′ ZY;R′=H,Me;Y=CO2 H,OH,CHO,能同其余的蜜胺残留物缩合 ;Z=(未 )取代的 C<12 的亚烷基 ,该衍生物由蜜胺与一种醛 -官能羧酸制备。也申请了含 ( )的缓蚀剂和使用 ( )制取抑制腐蚀的蜜胺羧酸 (经氢化 )的专利权。例如 ,在 70℃～ 80℃ ,缓慢地将 1 mol蜜胺加入到 3mol二羟乙酸和3mol Et3 N的水溶液中 ,并在该温度加热混合物 30min,得到能用 Et3 N缓冲的溶液。其可用作金属研磨液、冷却剂或防冻剂的缓蚀添加剂。NN N…     

黄花蒿粗提物与吡螨胺混用对朱砂叶螨的联合毒力

采用玻片浸渍法在室内条件下测定了黄花蒿丙酮粗提物按不同配比与吡螨胺混用后对朱砂叶螨的室内毒力,以明确黄花蒿丙酮粗提物与吡螨胺混用后的增效作用.结果表明:黄花蒿丙酮粗提物与吡螨胺对朱砂叶螨单用对朱砂叶螨的LC50值(48 h)分别为423.23、5.46 mg/L.两者按质量比为180.9:1混用后增效作用达到最强,共毒系数为357.4,对朱砂叶螨的LC50值为84.26 mg/L.     

丙酮肟法合成乙氧基胺盐酸盐

通过三步反应合成乙氧基胺盐酸盐,采用盐酸羟胺和丙酮反应制备丙酮肟,经硫酸二乙酯乙基化、盐酸水解合成乙氧基胺盐酸盐。实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间对乙基化反应的影响。结果表明:在无催化剂条件下,25℃下反应6 h,O-乙基丙酮肟收率87.6%(以丙酮肟计),产品总收率为66.7%(以盐酸羟胺计)。     

高性能聚氨酯漆用原料——异佛尔酮二异氰酸酯

<正> IPDI是丙酮化学的主要产品,从丙酮的结构出发,在一定的条件下进行环状缩合,由三分子丙酮形成异佛尔酮,其衍生物可得到异佛尔酮二异氰酸酯IPDI 虽然此产品仅在1970年才推出市场,当时其他脂肪族和环脂族二异氰酸酯已经确立了市场中的地位,但随后的20年它却占了涂料原材料的重要地位。     

作物中氨基甲酸酯杀虫剂残留分析方法

氨基甲酸酯杀虫剂的残留量分析,近来采用将其变成具有热稳定的高灵敏度衍生物,即与三氟乙酸酐反应生成N-TFA衍生物,然后用带有电子俘获检知器(ECD)或火焰光度计检知器(FPD)的气相色谱仪进行测定。具体方法如下: 一、试剂乙酸乙酯、乙腈、三氟乙酸酐(特级品) 丙酮、二氯甲烷、正己烷(一级品,蒸馏后用) Florisil:120℃加热活化三小时后使用