萃取-精馏法从乙烯焦油中提取β-甲基萘

介绍了一种从乙烯焦油中提取β-甲基萘的方法,研究了以乙烯焦油230～250℃馏分为原料,利用萃取-精馏相结合的方法提取β-甲基萘。结果表明,采用浓度为80%的硫酸作溶剂萃取原料中的喹啉类物质和吲哚,萃取后喹啉类为痕量,吲哚从2.06%减小到0.08%。萃取后的馏分进行精馏得到纯度96.73%的β-甲基萘,产品收率接近60%。该法与精馏、结晶、重结晶的工艺相比得到的β-甲基萘杂质含量低、纯度高。     

加盐萃取精馏分离苯-环己烷

测定不同萃取剂和盐对苯-环己烷共沸物相对挥发度的影响,研究不同质量分数的盐和萃取剂与原料液体积比对苯-环己烷体系相对挥发度的影响以及萃取剂加入速率和回流比对加盐萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行重复实验。结果表明:采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,加入质量分数为15%的KAc,萃取剂与原料液体积比为0.75,萃取剂加入速率为6 mL/min,回流比为3,可得到纯度大于98%的环己烷。与常规萃取精馏相比,加盐萃取精馏所需萃取剂与原料液体积比小,所得环己烷的纯度较高。塔底釜液经减压精馏,可得质量分数大于99.5%的苯和苯质量分数小于0.15%的加盐萃取剂。     

含萘量较低煤焦油中萘的分离与提纯

报道了一种从含萘量较低的煤焦油中分离、提纯萘的有效方法。先用乙醇对煤焦油进行萃取,然后对萃出液减压蒸馏,得到含萘量较高的固液混合物,经过滤抽干得到粗萘。建立了水蒸汽蒸馏提纯粗萘的方法,所得的精萘经气相色谱检测其纯度可达99．48％,回收率在93％以上。随后与精馏法、溶剂结晶法等提纯方法进行了比较,体现了水蒸汽蒸馏提纯萘的优越性。     

萃取法从乙烯焦油中提取萘的研究

研究了以二甘醇作溶剂萃取乙烯焦油窄馏分（205～225℃）中萘的可行性，考察了萃取剂用量、萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响。通过气相色谱定性检测了萘并定量测得了萃取前后萘的纯度的变化。由实验得出：当剂油比为8：1（m／m）、萃取温度70℃、萃取时间50min时，萘的单程收率达到90％，2次萃取后得到的萘为白色略带微黄晶体，纯度95．0％，比原料中萘的纯度提高了42．3％。     

低阶煤直接液化油中酚-芳烃-环烷烃的分离

为获得煤直接液化油品中典型组分的分离方法并实现工艺过程的优化,选用含酚、芳烃、环烷烃化合物典型组分的褐煤直接液化油180~200℃馏分为研究对象,利用筛选后的三甘醇、环丁砜2种萃取剂进行液化油组分的萃取精馏。根据所得试验数据在Aspen Plus中构建了萃取精馏-萃取两步分离工艺。结果表明,利用本方法可以分离得到纯度(质量分数)为79.94%芳烃、81.15%烷烃、95.75%粗酚,油品的收率为99.23%。能耗分析表明:脱酚工艺耗能最多,占总能耗的68.66%;预精馏工艺通过选择分离54.82%的原料可节能70.53%,产品单位能耗降低了46.67%。通过简化工艺可大幅减少萃取剂吸热能耗,进而降低分离过程的能耗。     

萃取法制备磷酸二氢钾

研究了以热法磷酸和氯化钾为原料，利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新方法。研究了萃取时间、原料溶液磷酸质量分数、萃取剂用量对产品收率、纯度及氯离子含量的影响，确定了适宜的工艺条件。实验结果表明，原料液磷酸质量分数22．69％，三正丁胺30mL，20℃下萃取60min，得到磷酸二氢钾产品的收率可达到95．883％，五氧化二磷质量分数52．000％，纯度99．714％，氯离子质量分数0．133％。该方法具有产品纯度高，工艺流程短，操作简便等优点。     

异丁基乙烯基醚的合成

以乙醛和异丁醇为原料，缩合后，用磷酸钙作催化剂，２８０℃气相催化脱醇获得标题物与异丁醇混合物，精馏后，再经萃取蒸馏得纯度９９．１％的产物，总收率５５．４％。     

煤焦油中酚类和萘类化合物绿色提取工艺概念化流程分析

针对传统的煤焦油碱洗法提酚工艺会产生大量的含酚碱渣和废水、乙醇胺法提酚无二次污染但酚产品中萘含量过高的问题,根据乙醇胺和萘类化合物间的共沸特性,提出了一种乙醇胺法提酚的概念化改进流程和工艺。新流程以乙醇胺为萃取剂,萃取煤焦油中的酚类和部分萘类,利用共沸特性将萘类与含酚萃取物分离,再利用精馏和结晶获得纯度较高的酚类和萘类产品。利用实验和模拟方法进行了工艺验证和流程参数优化,结果显示:在乙醇胺和酚油质量比为2∶1、两步结晶温度分别为40℃和5℃、萃取物分馏塔塔盘数72块、回流比为1.5的情况下,利用该工艺提取的粗酚纯度可达98.68%以上,粗萘纯度可达95%以上。     

反应精馏和液液萃取结合合成二甲氧基甲烷

以对甲苯磺酸为催化剂,以甲醇、甲醛为原料,采用反应精馏合成二甲氧基甲烷,二甲氧基甲烷的质量分数达到92%以上;采用液液萃取法对产物进一步提纯,研究液液萃取过程中,转速、搅拌时间、静置时间、溶剂比等因素对分离过程的影响,二甲氧基甲烷的收率可以达到90%以上;经一级萃取,二甲氧基甲烷的纯度可达到97%以上,二级萃取纯度可达到99.3%以上,萃取剂经处理,可循环使用;并对结果进行关联,关联和实验结果平均相对误差均小于1%,其结果为进一步放大实验研究提供依据。     

萃取精馏分离丙酮-环己烷共沸体系的模拟与实验

利用Aspen Plus对以DMSO为萃取剂的丙酮-环己烷共沸物系的萃取精馏进行了模拟研究。通过灵敏度分析工具,得到了丙酮-环己烷共沸物系的连续萃取精馏最优工艺条件:萃取精馏塔的理论板数36,质量回流比0.32,原料进料位置25,萃取剂进料位置7,萃取剂用量1 750 kg/h,溶剂回收塔的理论板数8,质量回流比0.21,进料位置5时,在最优工艺条件下,分离得到的环己烷质量分数可到99.5%,丙酮质量分数可到99.53%。同时通过间歇萃取精馏,对DMSO作为萃取剂的丙酮-环己烷萃取精馏进行试验验证,通过试验可以得到质量分数为95.35%的环己烷和质量分数为92.24%的丙酮,且二者回收率均可达65%以上,说明以DMSO为萃取剂,通过萃取精馏可以实现丙酮-环己烷共沸物系的有效分离。     

姜酚超临界流体萃取-精馏技术

采用超临界流体萃取-精馏技术从生姜中提取姜酚。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流速、原料粒度等因素对姜酚纯度和萃取率的影响。确定的最佳条件为萃取压力25MPa,萃取温度50℃,CO2流量20L/h,萃取时间2 5h,原料粒度40～60目。获得的提取物中姜酚的质量分数≥96 2%,萃取率≥1 38%。     

磷酸钙包膜催化剂合成高纯度乙烯基异丁基醚

研究了用无定形磷酸钙包膜催化剂催化分解乙醛缩二异丁醇合成乙烯基异丁基醚,在280℃进料速度60mL/min的条件下,定向转化率为98.4%,原料转化率为94.3%。催化产物经分馏和萃取蒸馏可得98.6%的乙烯基异丁基醚(IBVE),若100g该产物用质量比4∶1的CaCl2-CaO混合物6g在-18℃处理,则可得到异丁醇质量分数<0.4%,IBVE质量分数为99.3%的产品。     

1-苯基-2-吡咯烷酮的合成

以磷酸作催化剂,γ 丁内酯与苯胺反应合成了1 苯基 2 吡咯烷酮,确定了反应的最佳工艺条件:n(γ 丁内酯)∶n(苯胺)∶n(磷酸)=1 0∶1 5∶0 1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏、重结晶分离提纯,过量苯胺经蒸馏、分水后回收,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1 苯基 2 吡咯烷酮收率为96 2%,质量分数99 5%;产品用元素分析、红外、核磁进行了确证。     

基于分壁式精馏塔的甲醇-碳酸二甲酯分离新工艺研究

提出了利用分壁式萃取精馏塔分离甲醇-碳酸二甲酯共沸物的新工艺,分析并建立了分壁式萃取精馏塔的热力学等效模型,利用Aspen Plus对该塔进行模拟和参数优化。主塔理论板数为36块,侧线精馏段理论板数为5块,隔板底端在主塔第27块塔板上,原料进料在第15块板,萃取剂进料在第3块板,回流比为1.2,溶剂比为1.2,在此参数下对分壁式萃取精馏塔进行严格模拟,可得到质量分数99.58%的碳酸二甲酯和99.82%的甲醇,回收萃取剂的质量分数可达到100%。与常规萃取精馏工艺相比,再沸器热负荷降低16.01%,冷凝器热负荷降低13.47%。     

分壁式萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇体系模拟及优化

利用Aspen Plus软件,以DMSO为萃取剂,模拟研究了甲酸乙酯-乙醇体系的分壁式萃取精馏过程。以灵敏度分析工具对影响分离效果的参数进行优化分析。经过优化之后,分壁式萃取精馏可以分别得到质量分数为99. 9%的甲酸乙酯、质量分数为99. 4%的乙醇。与传统双塔萃取精馏相比,完成相同的分离任务,分壁式萃取精馏工艺热负荷降低6. 7%,而且减少了设备投资。     

联合精馏分离四氢呋喃-水共沸物的实验及优化模拟

由于四氢呋喃与水会生成沸点64 ℃的最低共沸物,采用三塔联合精馏的方法对其进行分离。根据文献资料选择乙二醇作为萃取精馏过程的萃取剂,并在脱水塔中对萃取精馏塔产物进行脱水。选择Aspen Plus软件对工艺流程进行模拟。选择Wilson模型及RadFrac模块对单塔工艺参数进行模拟及优化,确定了各塔进料板与回流比等最适宜参数。经实验考察的项目结果均与模拟结论一致。脱水塔产物四氢呋喃含水量可低至170 μg/g。根据优化后的参数在Aspen Plus中进行全工艺流程的闭合与模拟,终产物四氢呋喃的质量分数可达0.9995,收率为0.9988。其质量分数优于常见双塔萃取精馏流程。     

加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)+硫氰酸钾(KSCN)萃取分离苯-环己烷共沸物,并用常规间歇精馏处理富含苯的萃取液。考察了不同溶剂与原料液的体积比、盐质量分数对该体系分配系数及选择系数的影响,并进行了多级错、逆流萃取实验及精馏实验。实验结果表明:7级错流萃取可得摩尔分数大于97%(脱溶剂摩尔分数)的环己烷;5级逆流可得摩尔分数大于75%(脱溶剂摩尔分数)的环己烷;精馏后的萃取液,苯摩尔分数可达98%以上,DMF+KSCN摩尔分数可达96%以上。加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物可得到令人满意的分离效果,是一种绿色节能的新方法。     

萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

从焦油中提炼工业萘

煤焦化过程中生成的萘,90％以上存在于焦油中。焦油蒸馏所得的含萘馏份即为生产工业萘的原料,我厂蒸馏工业萘的原料是经脱酚的中油。其中含萘50～70％,含酚<0.5％,水份<0.5％。由于中油含有酚,为提高工业萘的质量,原料中油在精馏前,必需碱洗。其间歇精馏工艺流程为: 含萘中油→碱洗脱酚→精馏→工业萘产品质最规格为: 外观片状或粉状结晶     

从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究

采用分子蒸馏技术对从天然产物山苍子油中分离纯化柠檬醛工艺条件进行研究.结果表明:在蒸馏压力0.2 kPa、蒸馏温度45 ℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5 ℃,提取的柠檬醛质量分数可达到95.08%,收率为80.02%.经过二次分子蒸馏可得到纯度为100%的柠檬醛.