ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

在线温度变送器(配热电阻)的校准方法研究和不确定度评定

正根据JJF1183-2007《温度变送器校准规范》,本文对其校准方法进行了研究与试验,并对测量结果进行了不确定度评定,确认其可靠性与准确性。一、校准系统的组成和功能1.测量环境温度:(20±5)℃;相对湿度:45%～75%。2.测量对象配热电阻温度变送器,分度号为Pt100,测量范围为0～200℃,输出范围为(4～20)mA,准确度等级为0.5级。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉含量及不确定度评估

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)对样品进行处理与测定,通过创建数学模型,对大米粉中的砷和镉的测定结果进行不确定度评估与分析,最终得出其不确定度分别为(0.182±0.012) mg/kg、(0.262±0.016) mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线拟合和测量。可为ICP-MS法测定大米粉中有毒有害元素检测的准确性和方法的可靠性提供依据。     

聚丙烯腈在预氧化过程中的增重机理研究

测定了PAN在空气条件下的TG及DSC。热失重曲线表明:在预氧化温度(300℃以前),PAN有增重现象,当升温速度为5℃/min,从室温升温至约45℃或升温时间约5min时,增重达到最高值(约增重3%)。随着温度的继续升高或升温时间的延长,开始失重。结合DSC曲线、X-射线光电子能谱(XPS)分析及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析,对增重现象进行了研究。     

次氯酸钠溶液中有效氯测量不确定度的评定

本文通过对次氯酸钠溶液中有效氯含量测量的不确定度进行分析评定,找出影响不确定度的主要因素,为实验室质量控制、科学判定测试结果提供科学依据,同时为含氯消毒剂中有效氯含量测量和碘量滴定法测定物质含量的不确定度评定提供参考。一、实验部分1.测量原理在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用Na2S2O3标准溶液滴定,至蓝色消失为终点。2H++ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O(1)I2+2S2O32-=S4O62-+2I-(2)2.测定步骤量取约20mL样品置于内装约20mL水的已称量烧杯中,然后全部转入500mL容量瓶,用水稀释定容至刻     

铝合金建筑型材断后伸长率测量不确定度评定

<正>一、试验概述1.检测评定对象评定铝合金建筑型材断后伸长率A的测量结果不确定度。2.试验条件及检测设备室温:10℃~35℃,相对湿度:20%~80%。数显游标卡尺,型号:0~200mm,允差:±0.01mm;电子万能试验机,型号:WDW-T50,准确度:1级(示值相对最大误差为±1%)。3.检测程序按标准要求制备试样,在试样上划出50mm的原始标距,用WDW-T50电子万能试验机进行拉伸试验,在试验过程中将拉伸速率设为规定速率。试样拉断     

二羟二丁基醚及其手性杂质的毛细管GC法分离

采用毛细管气相色谱法(CGC)分别对二羟二丁基醚(DHDB)及手性杂质的分离条件进行考察,建立二羟二丁基醚(DHDB)含量的测定方法。PEG-20M(30 m×0.53 mm×1.0μm)毛细管柱为色谱柱,FID为检测器,正辛醇作为内标,DHDB手性杂质程序升温条件为初温120℃,以0.5℃/min升温至180℃,保持40 min;DHDB含量测定程序升温条件为140℃保持1 min,以20℃/min升至200℃。DHDB及其手性异构体得到完全分离;DHDB在66.70~800.1μg/m L的范围具有良好的线性关系(y=0.007 0x+0.055 4;r2=0.999 6);平均回收率为99.54%,重复性RSD为0.68%,中间精密度RSD为0.95%,样品的平均含量为77.92%(RSD=0.25%)。该方法快速、简便,适于DHDB手性杂质分析和含量测定。     

布氏硬度不确定度评定

引言国际标准化组织 (ＩＳＯ)于 1 993年正式发布的“测量不确定度表示指南” ,已成为测量不确定度方面的权威性文件。测量数据是计量技术机构和产品质量检验机构以及各类检测机构的主要依据 ,没有给出不确定度的测量数据是没有意义的也是无法使用的。本文尝试用现代不确定度评定方法对布氏硬度不确定度进行评定 ,不妥之处请指正。1　布氏硬度的基本概念布氏硬度是指用一定直径的淬火钢球 (硬质合金球 ) ,以规定的负荷压入试样表面 ,保持至规定时间后卸除负荷 ,测量试样压痕的表面积 ,计算出布氏硬度值 ,该值是以试样压痕表面积的试验力表示…     

气相色谱法测定水中乙醇含量方法研究

本文建立直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的分析方法.对进样□温度、柱流速、柱温、分流比进行条件优化,确立了直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的最佳实验条件:升温程序:初始柱温为40℃,保持7min,以20℃/min速率升温至200℃并保持5min;进样口温度:200℃;柱流速:1.0mL/min;分流比:5∶1.该方...     

莫来石导热系数的测量不确定度评定及验证

使用防护热板法测定莫来石试样在各温度下的导热系数,分析了测量不确定度的来源、并根据ISO/IEC 98-3:2008中的基本方法(GUM法)计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度,并确定了各分量的影响大小,最后采用蒙特卡洛法(MCM)对测量不确定度的评定结果进行了比较验证。结果表明:在150~500℃莫来石导热系数测定结果的相对扩展不确定度(k=2)小于4%;板平面内温度分布均匀性在各影响因素中占据主导地位,对导热系数测定结果的影响最大;150℃时的评定结果通过MCM验证,可用GUM法来评定莫来石导热系数的测量不确定度。     

微波对褐煤介电特性及干燥的影响

为研究微波干燥褐煤的可行性,选取云南昭通褐煤进行试验研究,采用微波介电特性变温测试系统研究褐煤介电特性及微波穿透深度随表观密度的变化。结果表明,褐煤介电特性与表观密度成正相关,穿透深度与表观密度成负相关,同时拟合得到褐煤表观密度与介电特性、微波穿透深度的关系式。采用微波干燥系统对不同功率和质量下的褐煤升温特性进行研究。结果表明,微波可以在1min内将褐煤升温至100℃,最大干燥速率为0.198(g/g db)·min-1,微波加热过程中,温度变化表现出3个阶段:快速升温阶段、恒温阶段、减速升温阶段。褐煤升温至100℃前,物料的质量和功率对升温速率影响不大,100℃之后,褐煤的升温速率随着功率的增加而增大,随物料质量增加而减小;通过微波干燥与常规干燥对比,发现当褐煤完全干燥时,微波干燥用时17min,常规干燥用时320min,微波干燥明显优于常规干燥。     

连续式水氡测量装置测量结果的不确定度评定与优化

依据连续式水氡测量装置的测量数据及相关参数,分析和评定了水氡放射性测量中水氡浓度测量结果的不确定度。研究结果表明,在水氡浓度约为7 227 Bq/m^3时,水氡测量结果的不确定度为6.8%(k=2)。根据测量不确定度评定结果提出相应的优化方案,可使得测量不确定度降为5.0%。     

内标校准ICP-MS法测定食品中铝的不确定度评定

建立并运用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)测定食品中铝的不确定度评定方法。根据《测量不确定度评定与表示》,并且参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对ICP-MS测定食品中的铝进行测量不确定度的分析与评定。合成相对标准不确定度为0.0297,扩展不确定度为12.5 mg/kg。运用该不确定度评定方法对测定过程中的关键环节进行重点质量控制,有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确性。     

微波烧结Fe-2Cu-0.6C合金的保温时间对组织与性能的影响

对微波烧结Fe-2Cu-0.6C粉末冶金材料进行了1150℃不同保温时间下的性能和显微组织研究,并与常规烧结试样进行了对比.结果表明:微波烧结保温时间由5min增加至15min,试样的各项性能达到最佳:密度为7.22g/cm3,硬度HRB为78,抗拉强度为416.8MPa,延伸率为5.5%;保温时间延长至20min对试样性能影响不大.微波烧结的性能较常规烧结高.通过金相显微分析表明:微波烧结有着良好的微观结构,即小的、近圆形且均匀分布的孔隙结构,从而也有利于获得细小的晶粒和高的致密度;微波烧结较常规烧结有着更多片状和粒状珠光体,能显著改善其性能.由断口分析可知,常规烧结样品属于脆性穿晶断裂,而微波烧结样品为脆性穿晶断裂和韧窝型的穿晶韧性断裂的混合型断裂.     

H500型红外遥感定标高精度真空黑体辐射源的研制

对中国计量科学研究院研制的温度范围覆盖-93~220℃的H500型红外遥感定标高精度真空黑体辐射源进行了介绍。采用圆柱圆锥黑体腔和双层4段PID控温,在真空低背景(液氮冷却)环境下对该黑体进行了性能测试,在大气室温环境下,利用控制环境辐射反射比发射率测量方法测量了黑体空腔发射率和利用红外标准辐射温度计测量空腔底部温度均匀性等指标。实验结果表明,该黑体辐射源升温速率为1℃/min下,控制到温度点的稳定时间优于50 min,并且10 min内的温度稳定性在0.01℃以内;黑体温度设置在20℃、30℃和50℃下空腔发射率的测量结果分别为0.9965、0.9966和0.9963;其黑体底部温度均匀性优于0.03℃;在整个温度区域内扩展不确定度优于0.1℃(k=2)。     

微波消解ICP-MS法测定化妆品中镉的不确定度评定

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中镉,通过创建数学模型结合评估的方法,分析影响不确定度的主要来源,对样品检测过程中影响不确定度的分量:样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性和加标回收率等进行分析,按JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终计算出镉的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确度和方法的可靠性提供参考,使实验结果更具客观性和准确性。     

XRD衍射分析评估锂镍镁氧化合物的合成

锂离子电池,又被称作"摇椅电池",具有体积小、质轻的特点;理论容量高达274mAh/g的正极材料LiNiO2极受研究关注,以镁掺杂锂镍氧化物,能有效提高充放电循环稳定性,并于Li+脱嵌时提供支柱作用(pillaring effect),因之少量掺镁可有效改进LiNiO2之电化学性能.本实验以XRD依据I(003)/I(104)峰比值、R-factor(I(006)+I(102))/I(101)峰比值、I(108)与I(110)的峰分裂,探讨在不同煅烧温度、煅烧时间、升温速率、试样压片的压强大小、气氛等变数条件所合成之锂镍镁氧化物LiNi0.95Mg0.05O2.发现以210～280 MPa对试样压片,在氧气气氛下经2℃/min升温速率升温至600℃,预烧9～15h后,再粉碎、压片以5℃/min升温至600℃之后以1℃/min升温至750℃恒温15～20h,可得I(003)/I(104)峰比值1～1.1,R-factor(I(006)+I(102))/(101)峰比值0.67～0.94,并且有(108)与(110)的分裂峰,同时c/a比值4.914～4.925,属于R3m空间群的锂镍镁氧化合物.     

铍材平均线膨胀系数测量不确定度评定

利用热膨胀仪测量了铍材的平均线膨胀系数,分析了影响铍材平均线膨胀系数测量不确定度的因素,并对铍材平均线膨胀系数测量不确定度进行了评定.结果表明:影响平均线膨胀系数测量不确定度的因素主要有测量重复性、热膨胀分析仪测量精度、初始长度L0测量及数值修约.在(12.01-0.21)×10-6℃-1至(12.01+0.21)×1...     

基于里德堡原子的微波功率精密测量

提出一种基于里德堡原子量子相干效应的功率测量新方法。将装有铷蒸气的低电磁扰动原子气室置于特定的导波系统中,基于里德堡原子量子相干效应将对导波电场测量转化为对原子吸收光谱的探测,利用功率和导波电场的解析量化关系,实现一种全新的可溯源至普朗克常数的微波功率测量。在10.22GHz频率处与传统功率测量进行比较,-40dBm至-20dBm的功率范围内两者平均偏差为0.08dB(1.86%)。这种全新的微波功率量子测量方法具有灵敏度高、动态范围大、测量不确定度小等优势,有望形成新一代可直接溯源至国际单位制(SI)的微波功率基准。     

H96黄铜棒导电率测试结果的不确定度评定

对金属导体导电率(EC)测试过程中的不确定度来源进行了分析,并对H96黄铜棒的导电率测试结果的不确定度进行了评定。结果表明:金属导体导电率测试过程中的不确定度来源主要包括环境温度测量、试样标距长度、直径测量、电阻测量以及数值修约等;H96黄铜棒导电率测试结果的不确定度报告为EC=54%IACS,U=2%IACS,k=2。