核壳结构C/TiO_2复合材料的制备与微波吸收性能研究

以葡萄糖为碳源,用水热法成功制备了碳微球,再以Ti(SO_4)_2为钛源,制备了核壳结构的C/TiO_2复合微球.为提高材料介电损耗,将样品在N_2氛围中不同温度条件下进行了碳化.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品的结构和形貌进行了表征,用矢量网络分析仪测试了样品在2～18 GHz范围的复介电常数,并计算其反射损耗.结果表明:碳微球具有较高的微波介电损耗;碳微球与TiO_2复合后,在相同层厚条件下,反射损耗峰向低频迁移;700℃和800℃碳化下的C和C/TiO_2复合材料具有优良的微波吸收性能,其中C-700复合材料最小反射损耗达到-41.2 dB,低于-10 dB的最大吸收带宽达到4.5 GHz,C/Ti-700复合材料的最小反射损耗为-30.0 dB,最大吸收带宽达4.2 GHz.     

单分散蛋黄状SiO_2/TiO_2球的制备及其电流变性能

以SiO_2为模板,钛酸丁酯为钛源,NaOH为刻蚀剂,模板法结合溶胶凝胶法及部分刻蚀工艺成功制备了单分散蛋黄状SiO_2/TiO_2核壳复合微球,并以其作为电流变液的分散相材料研究分散相颗粒结构的转变对电流变性能的影响。通过X-射线衍射仪,扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征手段,探讨了蛋黄状SiO_2/TiO_2核壳复合微球的逐步形成过程。电流变测试结果表明,蛋黄状SiO_2/TiO_2电流变液的电流变效应随着SiO_2内核尺寸的减小而提高,这主要是由密度变小的分散相颗粒在电场中提高的电场力所致。详细探讨了分散相颗粒密度,沉降稳定性与电流变性能三者之间的关系。结果发现:分散相颗粒密度越低,沉降稳定性越好,电流变性能更佳。     

中空以及中空-核壳CeO2微球的制备、表征与性能研究

以C微球为模板,Ce(NO3)3.6H2O为铈源,NH4Ac.2H2O为沉淀剂,通过溶剂热法分别采用一步模板以及两步模板法成功制备出了中空以及中空-核壳CeO2微球;采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对产物分别进行了表征,采用氮气吸附(BET)和气相色谱对其比表面积和CO催化转化性能进行了研究.结果表明:中空以及中空-核壳CeO2微球的比表面积分别为24.92m2.g-1和37.10m2.g-1,并且两者都表现出了较高的CO催化转化效率.尤其是与中空CeO2微球相比,中空-核壳CeO2微球具有更高的比表面积和低温CO催化转化效果,说明调控材料的形貌和空间几何结构能够有效地提高材料的性能.     

CH3 NH3 PbI3/TiO2 复合纳米线制备及表征

采用水热法合成了纯锐钛矿TiO_2纳米线,并以此为模板结合滴涂法制备了CH_3NH_3PbI_3/TiO_2异质结复合纳米线.首先通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)等分析测试手段对样品的结构和形貌进行表征.然后利用拉曼光谱对样品的分子结构进行了研究.最后通过采集紫外一可见一近红外(UV—Vis—NIR)吸收光谱,对样品的的光谱响应性能进行了分析.结果表明:CH_3NH_3PbI_3与TiO_2纳米线复合形成了异质结结构,此复合物作为光催化剂不但可以解决传统TiO_2体系吸收可见光谱带窄的缺点,将光谱范围从紫外扩展到了近红外,还可以减少光生电子与空穴复合机率,有利于提高光催化活性.     

Ni(OH)_2和NiO空心球壳的纳米构筑

以苯乙烯-丙烯酸共聚物(PSA)乳胶粒为模板,分别制备了结构新颖的α-Ni(OH)2和Ni O的空心球壳。在适宜的条件下,首先在PSA乳胶粒表面生长一层Ni(OH)2,制得核壳结构的复合微球。用有机溶剂溶去模板得到Ni(OH)2空心球壳;在空气中焙烧除去模板,得到的是Ni O空心球壳。经物相分析表明壳层是α-Ni(OH)2。用TEM、SEM对核壳结构微球和空心微球的形貌和微结构进行分析。结果表明,壳层是由片状的Ni(OH)2纳米晶构筑而成,焙烧后得到的Ni O空心球壳是由片状的Ni O纳米晶构筑而成。     

SiO2/ZnS核壳结构微球的制备和表征

以自制纳米二氧化硅微粒为模板,硫代乙酰胺和醋酸锌分别为硫源和锌源,通过沉淀法成功制备了SiO2/ZnS核壳结构微球,研究了各种反应条件对该微球形貌的影响。经NaOH溶液蚀刻后,SiO2/ZnS核壳结构微球转变成亚微米级的ZnS空心微球。通过XRD、SEM和TEM等手段对SiO2/ZnS核壳结构微球和ZnS空心微球进行了表征。结果表明,在优化条件下制得的微球形貌规整、大小均匀,其壳层由厚度约20 nm的ZnS纳米颗粒组成。     

PS/SiO2复合微球包覆过程的可控研究

采用分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)阳离子微球为模板,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,经溶胶-凝胶反应和静电吸附作用,形成结构稳定的PS/SiO2核壳复合微球,并采用SEM、TEM和Zeta电位仪对制备过程中的主要影响因素进行了研究.结果表明,氨水用量增加可以加速包覆过程,并使表面包覆层粗糙;PS表面电荷密度越大,SiO2在PS微球表面吸附效果越好;复合微球壳层厚度则会随着TEOS用量增加而增加.     

分散聚合法制备PMMA/SiO_2核壳型杂化微球

根据Stber法,用硅烷偶联剂对SiO2微球表面进行改性,制备了单分散改性SiO2微球,在此基础上采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PMMA为壳层的核壳杂化微球。采用红外光谱、透射电镜和扫描电镜对2种微球进行了结构及形貌表征。     

基于湿效应Ce-La/TiO_2空心微球制备及光-湿性能

以TiO_2作为研究对象,选取不同表面活性剂与改性剂,采用溶胶-凝胶法制备Ce-La/TiO_2空心微球.利用环境测试舱、等温吸放湿法、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、氮吸附(BET)和激光粒度仪(LPSA)对TiO_2空心微球进行性能测试与表征,分析表面活性剂与改性剂对TiO_2空心微球性能的影响.结果表明,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂、Ce-La作为改性剂,不仅有利于TiO_2与SiO2的界面分离,形成较好微观形貌;还促使晶粒尺寸减小与比表面积增加,提高吸放湿性能;而且增加光子的利用效率,促使吸收边带红移,提高对可见光源的响应能力.Ce-La/TiO_2微球具有良好的空心结构且以开放圆筒孔为主,表现出较好的吸放湿性能,在相对湿度为84.3%时的平衡含湿量达到0.242 3g/g;同时兼具较好的光催化性能,经过6h对甲醛气体的降解效率达到52%.     

水热法合成CoAl2O4纳米粒子及其甲烷催化燃烧性能研究

以Co(No_3)2·6H_2O和Al(No_3)_3·9H_2O为原料,采用水热法合成了CoAl_2O_4纳米粒子,考察了水热反应时间和反应温度对CoAl_2O_4晶粒尺度的影响。当水热反应温度高于230℃时,能得到纯的CoAl_2O_4粒子;在240℃反应20h时得到的粒子的粒径最小。在固定床石英管反应器中测试了CoAl_2O_4的甲烷催化性能,CoAl_2O_4催化剂表现出较高的甲烷催化燃烧活性,催化剂的颗粒较小时,计算得到其表观活化能较低为76.87(kJ!mol-1),甲烷催化燃烧的反应速率较高,这可归因于小颗粒CoAl_2O_4催化剂暴露出较多的甲烷催化燃烧活性位。     

微波合成SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳微球研究

将水玻璃为硅源所制备的纳米孔硅气凝胶与苯乙烯单体用微波加热合成法制备出SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳复合微球.用顺序间隔取样测试方法试验复合微球的密度、转化率和包覆率与微波合成温度、时间和聚合体系各组分变化情况,分析讨论了影响变化因素和原因.通过TEM和FE-SEM对复合微球进行结构与形貌表征.结果表明,优选体系组分配比为SiO2气凝胶3g、苯乙烯21g、乙醇水溶剂配比为380g∶20g、引发剂4.2g及稳定剂2g,微波合成工艺参数为加热功率500W,加热时间40min、加热温度60℃.在此工艺条件下合成,复合微球合成转化率是67.1%、包覆率为32.7%,制备出的核壳结构复合微球的粒径约为100~200nm、震实密度为0.353g/cm3,且表面凹凸不平状似"草莓"的微粒.     

中空TiO2微球的制备与表征

以葡萄糖、TBOT以及HCl为原料,通过C微球模板法在溶剂热处理条件下成功制备出了粒径可控的中空TiO2微球,并对产物进行了表征和性能研究.XRD结果表明产物为锐钛矿结构;SEM结果显示产物为规整球形形貌,粒径分布均匀;TEM结果显示产物具有典型的中空结构,中空壳层由大量纳米晶组成.UV-vis研究结果表明,中空TiO2微球的光吸收波段发生红移,吸收边红移至750nm左右处;BET研究结果表明,中空TiO2微球具有介孔结构,比表面积约为99.8m2·g-1,孔容约为0.62cm3·g-1,平均孔径约为5.3nm.     

自清洁纳米TiO_2-SiO_2/含氟丙烯酸酯核壳乳液的制备

以丙烯酸正丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HpA)为核单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)、BA、MMA和HpA为壳单体,采用半连续种子乳液聚合法合成了核壳型含氟丙烯酸酯乳液(CFBMH),然后掺杂自制超疏水金红石型纳米TiO_2-SiO_2,制备了具有自清洁功能的TiO_2-SiO_2/CFBMH复合材料,并通过FT-IR、19F NMR、TEM、AFM、TGA、水接触角(WCA)、Zeta电位及粒度分析仪等手段对乳液的结构及形态、乳胶膜的表面形貌、耐热性能和疏水性能进行了表征和测试.结果表明,DFMA和TiO_2-SiO_2的最佳投料量分别是15wt.%和0.3wt.%,所制备的TiO_2-SiO_2/CFBMH乳液成膜之后具有优异的疏水性能,接触角达135°,自清洁能力强,在外墙涂料领域有广阔的应用前景.     

Mn_2O_3/PANI的制备及其防腐性能研究

采用溶剂热法制备Mn_2O_3微球,与化学氧化法制备的聚苯胺按不同比例混合,制得Mn_2O_3/PANI,将其涂覆于Q235碳钢表面制备复合涂层.采用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)表征Mn_2O_3/PANI的表面形貌和结构,利用动电位极化和电化学阻抗谱研究复合涂层的耐蚀性能.结果表明,当Mn_2O_3在复合材料中的质量分数为10%时,防腐性能最优.在3.5%NaCl溶液中浸泡7天后,相较于Q235裸钢,其自腐蚀电位正移约380 mV,自腐蚀电流密度降低约3个数量级;浸泡37天后,其仍有良好的稳定性和耐蚀性.     

TiO_2纳米线/Bi_2WO_6催化剂制备及影响因素探究

为制备具有可见光响应的高效光催化剂,采用水热法制备了点-线型形貌的TiO_2纳米线/Bi_2WO_6复合催化剂,考查了钛源、水热温度、溶剂、复合配比等制备因素对复合催化剂形貌的影响,并采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等方法进行表征.结果表明:采用钛酸丁酯制备的TiO_2纳米线为锐钛矿相且结晶度良好;水热温度为180℃,溶剂为乙二醇,TiO_2纳米线复合配比为50%(质量分数)时所制备的TiO_2纳米线/Bi_2WO_6复合催化剂点-线形貌最优;TiO_2纳米线复合窄带隙半导体Bi_2WO_6明显拓宽了光谱响应范围,复合催化剂的禁带宽度达Eg=2.70 e V.     

Ag@TiO_2核壳纳米粒子的制备与红外发射率研究

在TX-100/环己烷/正己醇/水组成的油包水（W/O）体系中,采用微乳液法制得Ag@TiO2核壳纳米粒子.采用透射电镜（TEM）,X线衍射（XRD）,红外光谱（IR）和紫外可见光谱（UV-Vis）等对其形貌和物相进行分析.利用IR-1红外发射率测量仪测定复合粒子在8～14μm波段的红外发射率.结果表明：该核壳纳米粒子粒径约50 nm,内核为面心立方的金属Ag,外壳为无定型的TiO2.被TiO2包覆后Ag核的紫外共振吸收峰与纯胶体Ag相比发生了微弱红移.高反射性能的金属Ag的引入使该核壳结构复合物的红外发射率明显降低,最低可降至0.483.Ag@TiO2核壳纳米粒子的红外发射率随着外层TiO2结晶性能的提高而下降.     

Au@Ag双金属纳米粒子制备及其SERS性能

以金纳米粒子为核,采用柠檬酸钠直接还原法成功制备了Au@Ag核壳结构双金属纳米粒子。用透射电镜对其结构与形貌进行了表征,研究了其紫外-可见吸收特性及表面增强拉曼散射(SERS)性能。结果表明:核壳结构在20~30nm,分散性好;相比于单纯的Au纳米粒子,Au@Ag核壳结构双金属纳米粒子具有较强的紫外-可见吸收峰。以4-ATP为探针,研究了其表面增强拉曼散射效应,发现该核壳结构对4-ATP各个峰位均具有更明显的表面增强拉曼散射效应,特别是在1 000~1 500cm-1范围内的增强效果明显好于纯金纳米颗粒。     

软模板合成多孔SiO2微球

以CTAB为软模板在水-乙醇体系中合成了SiO2微球.SEM结果表明,本实验制得的SiO2微球表面具有褶皱、内部有很多空隙;催化剂碱的种类、反应体系的温度、CTAB的加入量均对SiO2微球的表观形貌有着较大的影响.     

溶胶凝胶法制备TiO_2-Ag的介孔微球及其抗菌性能研究

以钛酸丁酯和硝酸银分别作为钛源、银源,聚乙二醇系为扩孔剂,采用溶胶凝胶法制备TiO_2-Ag介孔微球。通过调节煅烧温度优化煅烧工艺,并通过热场发射扫描电子显微镜(EDS/EBSD)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)及比表面积及孔体积测量仪(BET)等对所得产物的形貌、晶体结构、化学组成和比表面积等进行分析。采用震荡法来评定TiO_2-Ag介孔微球的抗菌性。研究表明:采用溶胶凝胶法制备的TiO_2-Ag介孔微球,其Ag粒子在TiO_2表面均匀分布;在煅烧温度为500℃下添加扩孔剂,能有效提高TiO_2-Ag介孔微球的比表面积,增大TiO_2-Ag吸附能力;TiO_2-Ag介孔微球具有良好的抗菌性能。     

喷雾高温分解法制备TiO_2/WO_3多孔微球的光催化活性

为了增强TiO_2中电子和空穴的分离效率,通过喷雾高温分解的方法制备了TiO_2多孔微球、TiO_2/WO_3多孔微球。多孔微球样品通过SEM和XRD进行表征。TiO_2/WO_3多孔微球与TiO_2多孔微球进行比较显示出较低的发光强度,这说明WO_3的引入能够增强TiO_2电子和空穴的分离效率。在太阳光的照射下,TiO_2/WO_3多孔微球无论是对乙醛的降解速率影响还是生成CO_2的速率都显示出最高的光催化活性,这可能是由于电子、空穴复合的抑制所导致的。通过此方法合成的TiO_2/WO_3多孔微球在能量、环境保护、生物及其他重要领域将有重大的应用潜力。