SPE-UPLC-Q-TOF/MS测定水环境中的雌激素

研究建立了固相萃取、超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水环境中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。水样经甲醇活化后的C18固相萃取小柱富集浓缩,用10 mL 10%的甲醇溶液淋洗,10 mL纯甲醇洗脱,洗脱液经高纯氮气吹至0.4 mL后用UPLC-Q-TOF/MS测定。6种常见的雌激素质量浓度在0.5~100μg/L范围内时,具有良好的线性(R0.993 7),检出限介于5.60~10.6 ng/L之间。空白加标水样为1μg/L的水平下,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.0%,其加标回收率为75%~101%。该方法可用于水体中雌激素的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量

建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。     

超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

超高效液相色谱串联质谱法检测龙头水中5种全氟化合物

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术建立了龙头水中5种全氟化合物的检测方法,水样经过固相萃取、富集、液质联用分析,采用乙腈和乙酸铵溶液作为流动相,在5 min内完成对5种目标化合物的分析。在优化的实验条件下,全氟化合物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性(R2)0.99),样品的加标回收率为71.6%~116.0%,相对标准偏差为0.41%~12.88%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

SPE-LC/MS/MS检测全血中溴敌隆

建立全血中溴敌隆的固相萃取-液相色谱串联质谱联用检测方法。血液中加入pH=6缓冲溶液,用HLB固相小柱萃取浓缩后吹干,采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸和20 m M乙酸铵-乙腈,流速为0.3 m L/min;进样量:1μL,电喷雾离子源(ESI),负离子模式,采用多反应监测(MRM)监测。在50~800 ng/m L范围内线性良好,全血中溴敌隆在高中低三个浓度条件下的回收率为69.4%~72.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%;溴敌隆的仪器检出限为6.6 ng/m L。该固相萃取方法自动化高、溶剂用量少,可用于全血中的溴敌隆检测。     

磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定水中的氟喹诺酮残留

建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲醇为洗脱剂,GO-Fe_3O_4的质量为8.0 mg,萃取时间为20 min。在最优条件下,8种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.4~1.2 ng/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为80.7%~96.5%,相对标准偏差为3.4%~8.9%。该实验方法操作简单快捷、检出限低、重现性良好,可以满足环境水样中的痕量氟喹诺酮类抗生素的分析。     

分子印迹固相萃取测定水中苯并三唑类衍生物

建立了分子印迹固相萃取高效液相色谱法分析地表水中苯并三唑类衍生物的方法。环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH为3,100 mL过分子印迹固相萃取柱,用4 mL3%异丙醇的二氯甲烷溶液淋洗,4 mL甲醇洗脱。结果表明,4种目标化合物在0.06~30μg/mL范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均0.99,仪器检出限为0.9~2.2μg/L。空白自来水样加标回收率为75.8%~92.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.3%~8.6%。     

超高效液相色谱-质谱法测定水产品中链霉素的研究

建立了水产品中链霉素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产品样品经三氯乙酸溶液水解提取,固相萃取柱净化,经超高效液相色谱-质谱法测定。通过优化前处理与色谱条件,链霉素在1.0~50ng/m L范围内具有有良好的线性关系,相关系数0.995以上,水产品样品平均回收率在81%~105%之间,相对标准偏差在3.8%~9.5%之间,定量检出限为10.0μg/kg,该方法高效、灵敏、准确,可广泛应用于水产品中链霉素的检测。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的苯脲类除草剂

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中4种化工合成的苯脲类除草剂(异丙隆、绿麦隆、利谷隆、敌草隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为:0.5 g土壤样品、1.5 g弗罗里硅土作为分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨8 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用12 m L二氯甲烷-甲醇(8∶2,V∶V)洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 m L,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇(A)~1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测。在最佳实验条件下,4种苯脲类除草剂在5~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R2在0.993 6~0.999 0。土壤样品的平均加标回收率在71.5%~102.4%,相对标准偏差为4.5%~9.2%。方法的检出限(S/N=3)在0.14~0.56μg/kg。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。     

超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测氯虫苯甲酰胺。结果表明,该方法对氯虫苯甲酰胺在10.0~320.0μg/L线性范围内,相关系数为0.995 3,回收率为70.60%~116.42%,相对标准偏差小于15.2%(n=5)。     

超高效液相色谱一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜样品中的氯霉素和甲硝唑,样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,SCX固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。方法的检出限为0.01μg/kg,回收率大于88.0℅,工作曲线的线性相关系数大于0.999。     

珠江局部流域抗生素分布特征

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)-串联质谱(MS/MS)联用技术建立方法,分析珠江局部流域水体环境中四环素类、磺胺类、大环内酯类、氟喹诺酮类、离子载体类等41种抗生素化合物含量状况。结果表明,检出物浓度介于0.2~740 ng/L之间,其中10种抗生素在所采集样品中100%检出,大环内酯类、磺胺类检出质量浓度较高,占到检出抗生素类总量的67%,检出物含量与人口分布密度呈正相关。     

固相萃取-液相色谱法分析监测九龙江流域的多环芳烃

采用固相萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测联用(spe-HPLC-PDA)技术,建立了河水中12种微量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。选取C18为固相萃取小柱,经优化检测条件,PAHs在0.05~50μg/m L浓度范围内,线性相关系数在0.9991~0.9999,检出限0.016~0.583μg/L,加标回收率为83%~115%。该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs实时监测,结果显示全年流域河水PAHs的平均分布值为109.60μg/L,在分布上呈现典型的时空分异特征。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

RRLC—MS—MS对海水养殖水体中磺胺类残留量的检测

建立了快速高分离液相色谱-色谱串联质谱法同时测定海水养殖水体中16种磺胺类抗菌素的方法。水样经固相萃取小柱富集、洗脱、浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。方法的检出限在0.467-1.88 ng/L之间,加标回收率在80.1%114%之间,相对标准偏差（RSD）0.731%-8.79%;适用于海水养殖水体中磺胺类残留的定量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法。样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。丁醚脲在10μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)0.999。定量限10μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4%~110.1%之间,相对标准偏差为5.0%~7.8%。该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。