Ag/SiO_2和Ag-Cu/SiO_2纳米催化剂的制备与表征

以SiO2为载体在离子液体环境下合成了Ag/SiO2和复合纳米粒子Ag-Cu/SiO2催化剂,讨论了还原剂水合肼的浓度、离子液体用量对纳米粒子生成的影响,通过SEM、XRD、N2吸附-解析对其进行了表征。结果表明,制备时加入离子液体后纳米颗粒较小,形状较为均一,当水合肼浓度为0.1mol/L时,易于生成纳米粒子尺寸较小的纳米银。将Ag/SiO2与Ag-Cu/SiO2纳米粒子催化性能进行了比较发现,在甲烷氧化的性能测试中,Ag/SiO2优于Ag-Cu/SiO2的催化性。     

具有空心结构Fe/SiO_2催化剂的制备及其性能研究

以草酸亚铁为铁源,二氧化硅为模板,在水热条件下利用牺牲模板法制备出了Fe_(24)Si_4O_(43)(OH)_2,在650℃下利用气相还原法制备出了具有空心结构的Fe/SiO_2催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、物理吸附仪(BET)等测试手段对所得产物进行了表征和分析。以Fe/SiO_2为催化剂,研究反应时间、温度、压力等因素对硝基苯液相加氢性能的影响,确定了硝基苯液相加氢制备苯胺适宜反应条件:反应温度为100℃,反应压强为3MPa。在该条件下硝基苯的转化率达82%,苯胺的选择性为80%。     

SiO_2/TiO_2复合材料的制备及其光催化性能

首先以P123(EO_(20)PO_(70)EO_(20))和PEG(聚乙二醇)为复合模板,制备了短棒状介孔SiO_2,然后采用电子转移催化剂再生-原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)方法对其进行改性。以改性后的SiO_2为模板,以钛酸四丁酯(TBT)为钛源,制备了带有TiO_2壳的短棒状介孔SiO_2/TiO_2光催化剂复合材料。采用热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、比表面和空隙分析仪对其进行了表征,通过甲基橙光降解反应研究了其光催化性能。结果表明:亲水性聚合物成功改性介孔SiO_2;锐钛矿相的TiO_2纳米粒子均匀分散在SiO_2表面;制得的SiO_2/TiO_2复合材料具有双峰孔结构;在可见光照射下,4.5 h后对甲基橙的降解率最高可达到99.5%,具有较高的光催化效率。     

SiO_2气凝胶/WO_x-TiO_2复合空气净化涂料的制备及性能

以常压干燥制备的SiO2气凝胶和水热合成法制备的WOx-TiO2复合光催化粒子为主要的功能性无机吸附/光催化剂添加相,合成制备了SiO2气凝胶/WOx-TiO2复合空气净化涂料。通过BET-BJH法分析了SiO2气凝胶的比表面积及孔容积,利用光催化降解罗丹明B的实验分析了WOx-TiO2复合光催化粒子的可见光催化活性,重点研究了SiO2气凝胶/WOx-TiO2复合空气净化涂料对罗丹明B和甲醛气体的吸附/光催化降解能力。吸附/光催化降解罗丹明B的实验表明,吸附/光催化剂占涂料质量分数为5.0%时,具有较稳定、较高的吸附/光催化降解率,达69.6%;吸附/光催化降解甲醛的实验表明,当吸附/光催化剂占涂料质量分数的5.0%并且纯SiO2气凝胶与WOx-TiO2复合光催化粒子质量比为1∶1时,3h内复合空气净化涂料对甲醛气体的吸附/光催化降解率可达到84.62%。     

SiO_2/Ag复合微球的制备及光催化性能研究

采用水热法在SiO_2纳米微球表面修饰Ag纳米颗粒,制备二元SiO_2/Ag复合微球(SiO_2/Ag CMs)。通过改变AgNO_3用量,调控Ag纳米颗粒的尺寸及分布,并利用透射电子显微镜、X射线衍射等技术探究产物的表面形貌、微观结构及组成。相比于单分散性的SiO_2微球和Ag纳米颗粒,SiO_2/Ag CMs的光吸收峰发生明显红移,且具有较宽的SPR光吸收范围。以亚甲基蓝(MB)为有机染料模型,研究SiO_2/Ag CMs对MB的光催化降解性能,结果表明:SiO_2/Ag CMs光催化剂催化性能优于SiO_2纳米微球及Ag纳米颗粒;当AgNO_3用量为0.10g时所制备的SiO_2/Ag CMs表现出较为优异的光催化活性,且在可见光照射80min时其催化效率达到97.7%。     

PLA/PTL/SiO_2纳米离子复合材料的制备及形状记忆性能研究

为提高生物医用材料聚乳酸的形状记忆性能。文中采用熔融共聚合的方法合成丙交酯与三亚甲基碳酸酯的共聚物(PLT),利用纳米离子共混的方法将合成的共聚产物与聚乳酸(PLA)以及二氧化硅(SiO_2)复合制备了聚乳酸纳米离子复合材料PLA/PLT/SiO_2。采用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)及X-射线衍射(XRD)等方法对复合材料的性能进行了研究,采用动态热力学分析仪(DMA)研究了复合材料的形状记忆性能。研究结果表明:复合材料为结晶聚合物,具有良好的热稳定性。可形变记忆区间为33～53℃,在室温状态下材料保持其优良的力学性能。PLA/PLT/SiO_2复合材料在拉伸率为150%时形状固定率均不小于88.9%,形状回复率大于87.5%,表现出良好的形状记忆性能。说明通过纳米离子复合的方法不仅改善了聚乳酸的热力学性能,也增强了聚乳酸的形状记忆性能。     

SiO_2凝胶/木材复合材料制备

以正硅酸乙酯为前驱液,通过水解获得溶胶,其固体质量分数为23.6%,常温下48 h后测定黏度为20 s,所得凝胶经过红外光谱分析,在1087.8 cm-1处出现强烈的Si—O—Si的反对称伸缩振动吸收峰,X线衍射表明,该凝胶为非晶态SiO2无定型结构.采用先制取溶胶,然后利用自制减压-加压设备,将溶胶灌注入木材内获得的SiO2凝胶/木材复合材料增重率平均为81.3%,比前人制备方法提高了125.2%,而且克服了以往方法水解、缩聚过程缓慢,反应不完全的缺点.     

离子交换法制备的Cu/SiO_2催化剂上乙醇一步法合成乙酸乙酯

采用离子交换法制备了Cu/SiO_2催化剂,并考察了催化剂的制备条件对Cu/SiO_2催化剂在乙醇一步法合成乙酸乙酯反应性能的影响.XRD,FTIR,H2-TPR,NH3-TPD表征结果表明,延长搅拌时间不仅能够提高铜的负载量,还有利于页硅酸铜物种的形成.经过还原处理页硅酸铜可以被还原为Cu~+,为催化剂表面提供一定的L酸中心.反应活性结果表明,搅拌时间为1week的催化剂性能要优于搅拌时间为24h的催化剂.     

SiO_2荧光纳米复合粒子的制备及性能研究

采用改进的Stber水解法制备了3种复合有荧光指示剂Ru(bpy)3Cl2的SiO2荧光纳米复合粒子,利用场发射扫描电镜、X射线衍射分析和红外光谱等对其进行了表征,并研究了SiO2荧光纳米复合粒子的荧光光谱。确定了最优制备条件:T=25℃,7.0mL氨水,1.3mL正硅酸乙酯(TEOS),1.5mg Ru(bpy)3Cl2,溶剂为乙醇。在此条件下制备的SiO2荧光纳米复合粒子形貌为规则的球形,平均粒径为400~450nm,并且在水溶液中具有很好的长期稳定性。利用其固定的葡萄糖氧化酶在高温下具有良好的稳定性。这是一种SiO2荧光纳米复合粒子绿色环保的制备方法,后处理过程简单,产物有利于在生物医学领域的应用。     

SiO_2/PEG200剪切增稠液体的制备及粘度性能分析

以纳米SiO_2粉体为分散相,PEG200为分散介质获得了不同质量分数的剪切增稠液体,并分析了SiO_2质量分数及粒径对剪切增稠液体流变性能的影响。测试结果表明,欲提高剪切增稠性能,可通过减少分散相粒径,同时增加分散相质量分数来实现;但当分散相质量分数较高时,需要添加以无水乙醇为代表的稀释剂,降低液体的粘度,以获得分散均匀的剪切增强液体;同时为去除搅拌过程中产生的气泡,需对制备的剪切增稠液体进行真空处理,但真空处理时间不宜太长,以免分散相和分散介质的过度损失。     

Ag/ZIF-8复合材料的制备及其光降解性能

在无表面活性剂微乳液中制备了ZIF-8材料,并采用光致还原法将纳米Ag负载于ZIF-8表面,制备了负载量不同的系列Ag/ZIF-8复合材料。XRD、SEM、XPS、 UV-DRS以及光电性能测试表明Ag成功负载到ZIF-8中,且光电性能大幅度提高。对比考察了ZIF-8和Ag/ZIF-8对有机染料的光降解效率,提出了光催化机理。由于Ag纳米粒子和ZIF-8的协同效应,其所形成的异质结构Ag/ZIF-8表现出了优异的光催化活性。     

Mo_2C/CCA催化剂制备及环己烷脱氢性能研究

以(NH4)6Mo7O24.4H2O为钼源,以覆炭γ-Al2O3(CCA)为载体,采用浸渍法制备出催化剂前驱物Mo3O/CCA。以正己烷为渗碳剂对前驱物进行碳化得到Mo2C/CCA。对不同碳化终温下制得的催化剂进行了XRD表征。在固定床反应装置上进行了环己烷脱氢反应,考察了催化剂的制备条件及反应条件对催化剂脱氢活性的影响。结果表明:当载体CCA覆炭量为7.82%,碳化终温为650℃,反应条件为温度475℃、压力0.1 MPa、空速2h-1、氢烃体积比200∶1时,环己烷的转化率最高可达91%。     

Au/SiO_2复合薄膜的紫外光还原制备与光吸收性能

通过溶胶-凝胶法,利用紫外光辐射还原金(Au)得到了高均匀性Au/SiO2复合薄膜,并用SEM、TEM、XRD、UV-Vis光谱等手段对薄膜样品进行了性能表征,讨论了紫外光对金纳米粒子的还原机理。XRD结果表明,均匀分散于非晶SiO2中的Au纳米粒子呈现出面心立方多晶相;SEM结果表明,所得到的Au/SiO2复合薄膜中,纳米颗粒的尺寸较小,分布均匀;复合薄膜的UV谱表明,Au纳米粒子的表面等离子共振吸收峰随着焙烧温度的增加以及nAu/nSi的改变,从585nm附近逐渐红移至600nm附近,并逐渐增强,同时,nAu/nSi较大的3个薄膜样品分别在820,900和830nm附近的近红外区出现了吸收。     

TiO_2/SiO_2的制备及光催化氧化降解甲基橙

采用溶胶凝胶法制备了TiO_2/SiO_2和TiO_2.用XRD,N2吸附-脱附进行了表征.以甲基橙为降解物,汞灯为光源,双氧水为降解氧化剂,考察了样品的光催化活性.研究发现:Si的引入能够抑制TiO_2由锐钛矿向金红石转化,控制TiO_2颗粒的长大,提高TiO_2的比表面积;TiO_2/SiO_2的光催化活性高于TiO_2.以600℃下煅烧3h制得的TiO_2/SiO_2为催化剂,甲基橙初始pH=3,V30%H_2O_2=3mL,催化剂的投加量为0.50g/L时,光照180min,10mg/L甲基橙的降解率达到98.03%.此外还发现在降解过程中光源、催化剂、H_2O_2三者协同作用.     

NiO-ZrxCel-xO2催化剂的制备及其性能

用尿素均匀沉淀法制备了NiO-ZrxCe-xO2复合氧化物,并用XRD、TPR、TPD和原位红外对其晶相结构、NiO与载体的相互作用、催化剂的表面酸碱性能和NiO-ZrxCe1-xO2对CO2和CH3OH吸附性等进行了表征。结果表明,Zr0.7Ce0.3O3形成固溶体,且表面具有酸性中心和碱性中心,除NiO-Zr0.1Ce0.9O2样品外,各催化剂均能使CH3OH发生解离吸附,而CO2在各催化剂表面发生了单齿吸附,在金属位上发生了线式吸附和剪式吸附,在金属位和酸性位的协同作用下发生了卧式吸附。NiO-Zr0.7Ce0.3O2催化剂在CO2和CH3OH常压合成碳酸二甲酯（DMC）反应中表现出较好的催化活性和选择性。     

柔性纳米SiO_2/PVA/LC聚合物分散液晶薄膜的制备及电光性能研究

为了制备一种既具有柔性,又具有光学各向异性的自支撑聚合物液晶复合薄膜,文中采用溶胶-凝胶法,以纳米SiO_2、聚乙烯醇(PVA)和液晶(LC)为原料制备得到柔性的SiO_2/PVA/LC聚合物分散液晶(PDLC)薄膜,研究了十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和乙基三甲氧基硅烷(ECETMS)作为改性剂对PDLC薄膜各组分相容性的影响。通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热台偏光显微镜(POM)、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热仪(DSC),对不同条件下制备所得的PDLC薄膜的表面形貌和热力学行为进行了表征;利用可见分光光度计研究了不同PDLC薄膜的电光性能。研究结果表明:向复合体系引入乙基三甲氧基硅烷可以大大提高SiO_2/PVA/LC薄膜中各组分的相容性,同时也提高了复合材料的熔点,相对于纯的PVA薄膜,复合薄膜的熔点从90.3℃升至135.2℃。通过PDLC的电光性能分析发现,加入乙基三甲氧基硅烷改性后的复合薄膜的电光性能明显得到了提高,当电压为16 V时,其最高透过率可达86.77%。     

原位聚合PA66/SiO_2纳米复合材料制备及其性能研究

通过原位聚合法制备PA66/SiO_2纳米复合材料,利用SEM、TEM观察复合材料的微观结构,利用DSC分析复合材料的熔融和结晶行为,测试了其热性能和力学性能,探讨复合材料的结构与性能之间存在关系.结果表明:当SiO_2纳米颗粒质量分数为0.8%时,可以均匀地分散在PA66基体中,SiO_2纳米颗粒的加入提高了复合材料的结晶度,改善了其力学性能和热性能.     

ZnCl2/Si-MCM-41催化剂的制备、表征及催化性能研究

通过浸渍法制备了新型的环境友好催化剂ZnCl2／Si-MCM-41。考察了它在苯与苄氯的苄基化反应上的活性，探索了制备ZnCl2／Si-MCM-41负载试剂的最佳制备条件。研究表明：ZnCl2／Si-MCM-41的最佳制备条件是负载量为4mmol/g，活化温度为150℃，活化时间为5h。通过XRD、TG、FT-IR对催化剂进行表征，发现ZnCl2在较低负载量时，ZnCl2充分分散在载体孔道内，对催化剂载体的结构没有明显的影响，而且此负载试剂上苯的苄基化反应的活性中心不是晶体ZnCl2，而是存在于载体表面的非晶态ZnCl2物种。     

多孔结构SiO_2球的制备及其重金属吸附性能

采用包覆SiO2的聚苯乙烯作为单体,在油水体系中通过自组装获得了具有多级结构的球形PS/SiO2材料,经高温煅烧与溶剂溶解去除模板法实现三维多孔结构SiO2大球。通过SEM,TEM,BET,FT-IR等测试技术对样品的形貌和结构进行表征,并以Pb2+为模拟目标污染物,对所得材料的吸附性能进行了测试。结果表明,2种方法合成的三维多孔结构SiO2大球均具有较高的吸附性能。特别是溶剂去除模板法具有最高的Pb2+吸附容量,吸附重金属Pb2+量达到了63mg/g。     

PMMA/SiO_2复合颗粒制备与表征

乳液聚合是对纳米颗粒改性的常用方法,但聚合效果不好且对改善纳米颗粒的分散作用不大。本实验引入硅烷自组装单分子层,采用无皂微乳液聚合法制备PMMA/SiO2复合颗粒。EDS、FTIR、TEM、LSS分析表明,纳米SiO2通过硅烷功能化,可以更有效地与MMA发生化学键合。复合颗粒在水中分散效果明显改善,不规则形状纳米SiO2通过组装而接近球形结构。复合颗粒具有很好的有机相容性和分散稳定性。