Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球的制备与磁性能研究

采用化学共沉淀方法制备Fe_3O_4磁性粒子,并使用油酸和十一烯酸对其进行表面改性,然后采用一步细乳液聚合法制备含有羧基官能团的Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球,对磁流体和磁性高分子纳米球进行性能表征。结果表明,改性的Fe_3O_4磁流体分散性好,粒径均一,在室温下呈超顺磁性,磁含量为68.5%(w),饱和磁化强度为51.3emu/g;Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球成球性好,粒径为70 nm,磁含量为39%(w),饱和磁化强度为27.9 emu/g。     

用于分离纯化组氨酸标签蛋白质的磁性复合纳米材料的制备

采用溶剂热法制备Fe_3O_4纳米粒子,通过MPS和聚丙烯酸修饰,使其表面羧基化,再与NTA-Ni⁽²⁺⁾螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni(2+)螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni⁽²⁺⁾磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni(2+)磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni⁽²⁺⁾磁性复合纳米粒子的形貌为球形,且较为分散,其平均水合粒径为440 nm,Zeta电位为-15.8 mV,红外光谱证实了其化学结构。对组氨酸标签蛋白的分离能力为15.6μg蛋白质/mg磁性材料,说明此金属螯合吸附剂对组氨酸标签蛋白的选择性吸附有一定的意义。     

用于分离纯化组氨酸标签蛋白质的磁性复合纳米材料的制备

采用溶剂热法制备Fe_3O_4纳米粒子,通过MPS和聚丙烯酸修饰,使其表面羧基化,再与NTA-Ni~(2+)螯合,制备Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni~(2+)磁性复合纳米粒子。利用透射电镜、激光粒度仪、红外光谱进行表征。结果表明,Fe_3O_4/MPS/PAA/NTA-Ni~(2+)磁性复合纳米粒子的形貌为球形,且较为分散,其平均水合粒径为440 nm,Zeta电位为-15.8 mV,红外光谱证实了其化学结构。对组氨酸标签蛋白的分离能力为15.6μg蛋白质/mg磁性材料,说明此金属螯合吸附剂对组氨酸标签蛋白的选择性吸附有一定的意义。     

黏土基二氧化钛水热制备及其光催化性能研究

以凹凸棒黏土为载体,氟钛酸铵为钛源,采用一步水热法制备了二氧化钛/凹凸棒黏土复合材料。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、热失重(TG)、比表面积分析等,对二氧化钛/凹凸棒黏土复合材料进行了结构和形貌表征,并考察了其对罗丹明B的光催化性能。结果表明,二氧化钛/凹凸棒黏土是由平均直径约为25.8 nm的锐钛矿二氧化钛纳米粒子均匀负载于凹凸棒黏土表面而形成;二氧化钛/凹凸棒黏土保持了黏土的纳米棒状和多孔结构,比表面积为90.4 m2/g,平均孔径和孔体积分别为10.9 nm和0.28 cm3/g。二氧化钛/凹凸棒黏土具有良好的吸附特征和光催化活性,20 min对罗丹明B的暗吸附率为42.0%,紫外光照射60 min降解率达到98.1%。     

氨基化Fe_3O_4纳米粒子的制备及对胃癌细胞的毒性评价

采用共沉淀法制备了四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4),并在Fe_3O_4纳米粒子表面修饰上了氨基。透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示,纳米粒子分散性良好,粒径约为10 nm,氨基成功修饰在了纳米粒子的表面。以胃癌SGC-7901为目的细胞,依据RGR值考察了Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性等级,结果显示,在一定浓度范围内,细胞死亡率与Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的浓度成正相关,低于51.2μg/m L时,Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性相对较小,Fe_3O_4-NH_2纳米颗粒具有较好的生物相容性。     

磁性Fe3O4纳米粒子的制备

磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子以其比表面积大、低毒性和良好的生物相容性等物理化学性质而得到广泛关注。采用共沉淀法制备磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子,并通过单因素实验优化制备工艺。结果表明,制备Fe_3O_4纳米粒子的优化工艺参数为:Fe~(2+)与Fe~(3+)浓度比为1.00∶1.50、铁盐浓度为0.30 mol·L~(-1)、反应温度为60℃、 NaOH溶液的浓度为0.25 mol·L~(-1)。该条件下,Fe_3O_4纳米粒子形貌为球形,平均粒径为65.15 nm,饱和磁强度为63.5 emu·g~(-1)。     

柠檬酸钠改性的Fe3O4磁性纳米粒子的快速制备

以FeSO_4·7H_2O为单一铁源,浓氨水为沉淀剂,柠檬酸钠为表面改性剂利用简单回流法快速合成Fe_3O_4磁性纳米粒子。考察反应时间,反应温度及浓氨水加入方式对合成Fe_3O_4磁性纳米粒子的影响,并利用动态光散射仪、傅立叶红外射线光谱仪及透射扫描电镜等对合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表征。结果表明,以柠檬酸钠为表面改性剂,逐滴加入浓氨水,反应温度为(70～80)℃和反应时间为6 min时,获得的Fe_3O_4磁性纳米粒子在水中具有良好的分散性及磁响应性。Zeta电位和红外光谱同时表明,柠檬酸钠成功地吸附于Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面(Fe_3O_4@SC),且Zeta电位值为-31.3 mV;透射扫描电镜显示获得的Fe_3O_4@SC磁性纳米粒子呈球状结构,粒径约为10 nm。     

Fe3O4@ABc复合材料的制备及其对水中甲基橙的吸附

以Fe_3O_4纳米粒子和海藻生物质炭(ABc)为原料,采用共沉淀法制备了磁性海藻生物质炭(Fe_3O_4@ABc)复合材料,并用于甲基橙(MO)的吸附。通过XRD、SEM、TEM、FTIR和VSM对Fe_3O_4@ABc复合材料进行了表征。考察了溶液pH、吸附剂添加量对MO吸附性能的影响,并进行了吸附动力学和等温吸附模型拟合。结果表明,Fe_3O_4纳米粒子成功复合到ABc表面,Fe_3O_4@ABc复合材料具有超顺磁性,在外在磁场的作用下能够快速分离;当m(ABc)∶m(Fe_3O_4)=2∶1时,制备的Fe_3O_4@ABc复合材料比表面积为622.88m2/g,平均孔径1.55 nm,具有良好的MO去除效果。当MO质量浓度为100 mg/L,Fe_3O_4@ABc添加量为10 mg,pH为3,吸附时间240 min,MO的去除率为96.14%。制备的Fe_3O_4@ABc复合材料对MO的吸附过程符合拟一级动力学模型,吸附等温线符合Freundlich模型,并以物理吸附为主,化学吸附为辅。     

两步法制备核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料

采用溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米粒子,再经两步法制备了核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料,并利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对样品形貌及磁性能进行了表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子粒径为3~21nm;核壳结构Fe_3O_4@PDA@BSA纳米复合材料的壳层厚度为10~20nm,比饱和磁化强度为58.8emu·g-1,具有良好的磁性能和生物安全性。该方法简单、反应条件温和、绿色环保,具有较好的适用性。     

潜在的T2类造影剂Fe3O4@BSA纳米粒子的合成及性能研究

制备了Fe_3O_4@BSA磁性纳米功能材料,包裹在Fe_3O_4纳米粒子表面的牛血清白蛋白(BSA)主要起到分散剂和稳定剂的作用。通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜及热重分析对合成的Fe_3O_4@BSA纳米粒子进行了表征和分析。结果表明,制备的Fe_3O_4@BSA纳米粒子中BSA质量分数约为18.9%。体外成像结果表明,随着Fe_3O_4@BSA纳米粒子浓度的增加,T2成像信号增强,具有明显的阴性造影效果。于0.5 T外磁场下,测得Fe_3O_4@BSA纳米粒子的横向弛豫率(transverse relaxivity,r2)为148.18 L/(mmol·s)。结果表明,Fe_3O_4@BSA纳米粒子能够作为一种潜在的T2类磁共振成像造影剂。     

一种Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的快速合成方法

团簇状的Au@Fe_3O_4纳米复合粒子采用两步法进行合成。首先通过共沉淀法合成柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子;其次以柠檬酸纳为温和的还原剂将HAuCl_4快速还原为Au纳米粒子而沉积在Fe_3O_4的表面。并考察了HAuCl_4及柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子用量对合成过程的影响。采用紫外-可见分光光度计(UV-vis)、动态光散射仪(DLS)及透射扫描电镜(TEM)等测试手段对所制备的纳米粒子进行了表征。结果表明:当V(1%HAuCl_4)=1.8 m L,m(柠檬酸修饰的Fe_3O_4)=12.5 mg时,Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的中心Au纳米粒子的粒径大小为20~50 nm左右而周围包覆的Fe_3O_4纳米粒子的大小为10 nm左右,且其在水中能够稳定的存在3个月而粒径大小无明显的变化。     

Ag/Fe_3O_4磁性复合材料的生物合成及光催化性能研究

用金属还原菌Shewanella oneidensis MR-1在Fe_3O_4微球表面原位还原Ag+形成了Ag/Fe_3O_4磁性复合材料。采用HRTEM、XRD、VSM、XPS对Ag/Fe_3O_4的结构和性能进行表征。结果表明:银纳米颗粒(约15 nm)较为均匀分散在Fe_3O_4微球(约380 nm)表面;在可见光照射下,Ag/Fe_3O_4具有较高的催化活性,50 min内对亚甲基蓝的降解率可达96.3%,较未负载Ag的Fe_3O_4微球的降解率提高了20.3%。Ag/Fe_3O_4在室温下呈现超顺磁性,饱和磁强度为34.9 emu/g,在外加磁场条件下能快速从溶液中分离;且复合材料表现出较好的循环稳定性,6次循环后其催化活性无明显变化。     

壳聚糖修饰Fe3O4纳米颗粒的制备及其磁共振造影性能

采用碳二亚胺法将壳聚糖(CS)分子链上的—NH_2和羧基化Fe_3O_4(Fe_3O_4-COOH)纳米粒子表面的—COOH共价耦联,制备壳聚糖修饰的Fe_3O_4(CS-Fe_3O_4)纳米颗粒。通过纳米粒度仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X-射线衍射(XRD)分析仪、低温综合物性测试系统分别对CS-Fe_3O_4纳米颗粒的粒径分布、表面形态、化学结构、晶体结构及磁学性质进行测试,并研究其作为T2造影剂的体外磁共振造影能力。结果表明,制备的CS-Fe_3O_4纳米颗粒形态圆整、大小均一,水合动力学平均粒径为109.2 nm,具有良好的分散稳定性及超顺磁性;体外磁共振显像实验表明该纳米粒子具有负性显像能力,并且其负性显像能力随Fe_3O_4浓度增加而增强。因此,CS-Fe_3O_4纳米颗粒有望成为一种新型的磁共振T2造影剂。     

功能化Fe_3O_4纳米粒子去除水中Cu~(2+)的研究

本文通过水热法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,采用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)对Fe_3O_4颗粒进行表面修饰,得到氨基化磁性微粒,并表征其性能。并用氨基化Fe_3O_4磁性纳米粒子构建铜离子吸附体系。实验结果表明,Fe_3O_4纳米粒子和功能化Fe_3O_4纳米粒子的磁饱和强度值(M)分别为78和59emu·g~(-1)。最终确定的最优工艺组合为:APTMS@Fe_3O_4添加量2mL,温度30℃,吸附时间15min。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

Fe_3O_4@SiO_2核壳结构磁性纳米颗粒的制备研究

以FeCl_3·6H_2O、乙二醇、醋酸钠、聚乙二醇等为主要原料首先通过溶剂热法在200℃反应生成平均粒径为26.6 nm的Fe_3O_4纳米颗粒。然后加入浓氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩合生成Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米颗粒。通过对比纯Fe_3O_4纳米颗粒的粒径及核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒的粒径,可计算得到SiO_2壳层平均厚度约为273.5 nm。     

Fe_3O_4/RGO的制备及其对Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的吸附研究

以氧化石墨烯(GO)和纳米Fe_3O_4为原料,制备磁性石墨烯气凝胶(Fe_3O_4/RGO),通过场发射扫描电镜、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪对Fe_3O_4/RGO进行表征,研究了Fe_3O_4/RGO对Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的吸附特性,并使用等温吸附模型、吸附动力学模型、吸附热力学模型对吸附机理进行分析。结果表明,纳米Fe_3O_4成功负载在GO气凝胶表面,并能在外加磁场作用下实现快速磁分离。Fe_3O_4/RGO对重金属离子的吸附符合Langmuir等温吸附模型和准2级吸附动力学模型,且反应为是吸热过程,能自发进行。Fe_3O_4/RGO在25℃、p H为6时的吸附容量分别为58.48、314.5、56.12 mg/g,Fe_3O_4/RGO对重金属吸附排序为Cu(Ⅱ)Pb(Ⅱ)Cd(Ⅱ)。     

Fe_3O_4@SiO_2-Cu复合磁性纳米粒子的制备及其脱硫性能的研究

采用水解法合成了核壳型Fe_3O_4@SiO_2载体,用等体积浸渍法在磁性Fe_3O_4@SiO_2载体表面负载CuCl_2,得到Fe_3O_4@SiO_2-Cu磁性纳米粒子吸附剂。采用XRD、TEM、FT-IR、XPS、N_2吸附-脱附和振动样品强磁计(VSM)等表征手段对制备的吸附剂进行表征,考察了吸附剂对模型汽油中不同硫化物的脱硫性能。结果表明,核壳型Fe_3O_4@SiO_2载体的比表面积为246.5 m~2/g,同时饱和磁强度为44.6 emu/g。负载铜离子后,Fe_3O_4@SiO_2-Cu的饱和磁强度为43.9 emu/g。Fe_3O_4@SiO_2-Cu吸附剂可有效吸附噻吩类硫化物,硫容可达1.42 mg(S)/g(吸附剂)。采用先醇洗后焙烧的方法对失活吸附剂进行再生,吸附剂循环使用5次后仍能保持良好的再生稳定性。     

磁性纳米介孔硅体系的设计制备

通过两种方法制备Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子,并对两种不同的方法进行对比。发现一步法合成的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子,操作简单,并且性能优异。利用透射电镜TEM对复合微粒的粒径和物相组成进行表征。利用磁滞回线对其进行磁性能评价。结果表明Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子粒径粒径25 nm左右,并且具有高饱和磁化率的超顺磁性能,其剩余饱和磁化率高达50 emu·g~(-1),分散稳定性好。     

ZrO_2/Fe_3O_4磁性纳米材料对水中Pb(Ⅱ)吸附研究

合成了纳米Fe_3O_4磁核,采用沉积法将ZrO_2包覆在Fe_3O_4磁核表面形成ZrO_2/Fe_3O_4吸附材料,系统研究了吸附材料对水中Pb(Ⅱ)吸附和脱附行为。结果表明,ZrO_2已成功包覆在纳米Fe_3O_4磁核,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下,实现从水中快速分离。当溶液pH为7.0,吸附时间35 min时,吸附剂对浓度5μg/m L的Pb(Ⅱ)吸附去除率几乎达到100%,在0.1 mol/L盐酸溶液中,可使吸附在吸附剂上的Pb(Ⅱ)完全解吸附,从而实现吸附剂的再生。吸附等温线符合Freundlich吸附公式,说明吸附属于非匀质吸附。