QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

UPLC-MSMS快速测定辣椒油中苏丹红的方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)法检测辣椒油中四种苏丹红的有效方法。样品采用乙腈萃取,C18吸附净化,再利用UPLC-MSMS进行测定。实验结果表明,四种苏丹红在相应的浓度范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围在2.5~30μg/kg;定量下限(S/N≥10)为890μg/kg回收率在91.5%~107.8%,准偏差RSD在2.5%~6.6%。本方法简单、快速、准确、高效,适用于辣椒油中苏丹红的分离以及定量检测。     

UPLC-MS/MS同时测定牙膏中7种人工甜味剂的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下正负离子同时进行定性和定量分析。结果表明,阿斯巴甜在4～120 ng/mL范围内线性良好,其他6种人工甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖、纽甜和阿力甜)在10～300 ng/mL范围内线性关系良好(r²≥0.998 9),平均加标回收率在96.51%～104.87%,相对标准偏差(RSD)在0.83%～2.73%,检出限为0.004～0.050 g/kg。本方法简便易行,准确度高,重现性好,适用于牙膏中7种人工甜味剂的快速定量检测分析。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

高效液相色谱法快速测定葡萄酒及果酒中的防腐剂和甜味剂

建立了用高效液相色谱仪测定葡萄酒中的防腐剂和甜味剂的方法。采用Agilent ZOBAXSB-C18(4.6×150 mm×5μm)色谱柱,以乙酸铵(0.02 mol/L) 甲醇(70 30)为流动相进行分离,方法的检出限为10 ng,线性范围为0~200μg,相对标准偏差为0.8%~2.9%(n=3)。     

高效液相色谱/荧光法测定合成革中的甲苯二异氰酸酯

采用高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLD)对合成革中的甲苯二异氰酸酯(TDI)进行检测。样品提取衍生后,采用Phenomenex kinetex C18色谱柱分离,乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。在优化的实验条件下,TDI在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,空白样品在20、200、1000μg/kg 3个加标水平下,回收率为85%~98%,相对标准偏差为3.2%~8.3%。方法定量下限(S/N=10)均为10.0μg/kg。该方法灵敏、准确,适用于合成革中TDI的检测。     

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定配制酒中的3种甜味剂

建立了对配制酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素同时测定的超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。样品经稀释后直接进样,采用C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,通过Q-TOF高分辨负离子扫描模式定性,外标法定量。结果表明,3种甜味剂在10~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 9~0.999 5,定量限(LOQ)为80~100μg/kg。在3个水平的加标浓度下,方法的回收率为91.3%~103.7%,相对标准偏差为2.08%~5.22%。该方法简单、快速、灵敏、定性准确,适合配制酒中痕量甜味剂的大批量快速筛查。     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1:1)超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(60+40)作为流动相等度洗脱,紫外检测器于261 nm处检测。藜芦定的质量浓度在2.0~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为50.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在93.51%~112.18%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.17%~4.41%之间。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%～115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚类化合物

文中以直接进样方式，基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚E(BPE)和双酚F(BPF)的同时检测方法。2 mL水样经亲水性聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜过滤后上机检测。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行分离，甲醇-水为流动相梯度洗脱，采用电喷雾负离子(ESI^-)模式扫描，多反应监测模式(MRM)检测。结果显示，BPA、BPE和BPF分别在0.05～50.00、0.05～50.00μg/L和0.1～50.00μg/L呈现良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.030、0.009μg/L和0.060μg/L,方法定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.10、0.03μg/L和0.20μg/L。不同加标浓度水平下BPA、BPE和BPF的回收率分别为92.7%～103.8%、91.7%～103.2%和92.6%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%～3....     

气相色谱法检测石蜡微胶囊包囊率

包囊率是评价石蜡微胶囊的一个重要指标,文章初步建立了包囊率的检测方法。色谱柱:perkin elmer elite PE-1毛细管气相色谱柱(60 m×0.53 mm×1.5μm),检测温度180℃。结果表明各组分能很好分离,在0.4~8 g/L浓度范围内均线性良好,线性相关系数0.9989~0.9998,最小检出限0.15~0.37 mg/L(S/N=3),方法平均回收率在95.7%~99.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)0.62%~1.59%。该方法简便快速,重现性好,适用于实际生产的需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种含氮苯甲醚类物质

建立了同时测定化妆品中7种含氮苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2-硝基苯甲醚、3-硝基苯甲醚、4-硝基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的液相色谱分析方法。样品用超纯水分散后以乙酸乙酯提取,经浓缩后,用PSA进行纯化,采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离。结果表明,7种含氮苯甲醚化合物在0.5~20.0 mg/L范围内的质量浓度与其响应之间线性关系良好,相关系数均大于0.992;方法检出限(S/N=3)在9.3~23.5μg/L之间;在化妆水和眼影粉状样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为80.3%~119.9%,相对标准偏差(n=6)在3.4%~6.4%之间。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于化妆品中苯甲醚类化合物的同时测定。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,在乙腈和水的比例为78:22(v:v),流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05~5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%~103.2%,最低检测限(S/N=3)在0.10~0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。     

HPLC法同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯

建立了同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯的分析方法。样品用甲醇提取剂提取后经反相C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm)分离,采用0.05%磷酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为245 nm和240 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,3-O-乙基抗坏血酸在1~100 mg/L线性关系良好,在空白样品中添加10、50、100 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为95%~103%,相对标准偏差为3.1%~5.9%。方法的检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为10.0mg/kg;抗坏血酸棕榈酸酯在2~200mg/L线性关系良好,在空白样品中添加20、100、200 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为98%~104%,相对标准偏差为2.7%~4.6%。方法的检出限(S/N=3)为6.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为20.0 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中除草剂利谷隆和丁草胺残留量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留的分析方法。水产品样品经超声振荡萃取,C18固相萃取柱净化后,在多反应监测正离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C18反相柱,流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。检出限为(S/N≥3)0.1μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在0.3~5.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在78%~115%之间,RSD为2.5%~11.2%。利用本方法可以实现水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留量的高灵敏度检测。