盐酸小檗碱相关杂质的合成

盐酸小檗碱在临床上主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染,副作用小。为了更好地控制盐酸小檗碱原料药的质量,以胡椒乙胺为原料,经Bischler-Napieralski反应、脱氢芳构化反应、氧化反应、成肟反应和关环反应等共6步反应,得到盐酸小檗碱相关杂质1,经核磁和质谱等确认结构,纯度98%以上,可以作为自制对照品,用于杂质分析和研究。同时,结合盐酸小檗碱合成工艺,对该杂质产生的原因进行了分析研究,对改进盐酸小檗碱合成工艺、提升原料药质量具有指导意义。     

磷矿粉盐酸萃取液氟含量的研究

对盐酸与磷矿粉的萃取反应条件进行研究,实验结果表明,反应温度６０℃,盐酸含量２５％,盐酸以滴加方式与磷矿粉混合反应,萃取液中氟含量最低。经进一步除氟处理之后,制得饲料级磷酸氢钙     

一种适合工业化制备盐酸美金刚的方法

提供一种盐酸美金刚的制备方法,以1,3-二甲基金刚烷为起始物料,经Ritter反应、碱性水解、盐酸化成盐和用水重结晶得到盐酸美金刚原料药。     

盐酸吡硫醇的合成工艺改进

以维生素B6为原料,经氯化、水解、缩合、与盐酸反应得盐酸吡硫醇,总收率以B6计为61％。     

盐酸溴凡克新合成工艺改进

以香草醛为原料,经碱氧化所得羧酸与乙酸酐反应酯化后,与二氯亚砜反应生成3-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲酰氯,再与溴己新反应制得目标产物盐酸溴凡克新。所合成目标产物盐酸溴凡克新的结构经LC-MS、IR、1HNMR确证。工艺路线简单,总收率为49.7%。     

三乙醇胺分子内脱水制备吗啉乙醇的研究

采用浓盐酸为催化剂,以三乙醇胺为主要原料经催化分子内脱水环合合成了吗啉乙醇.考察了催化剂种类、用量、反应温度和时间对转化率的影响,结果表明浓盐酸对本反应有较高的催化活性,在优化工艺下三乙醇胺转换率可达55％以上,产品经精馏提纯后含量在99％以上.     

盐酸催化缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列醛(酮)和氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,在室温条件下进行反应,合成了6个缩氨基硫脲类化合物,产品经元素分析、IR及1H NMR表征确定为目标化合物。将盐酸催化条件下的反应(Method A)与不使用催化剂条件下进行的反应(Method B)进行比较,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,产品产率提高10%以上,达到90%,所以浓盐酸是合成该类化合物的高效催化剂。     

盐酸普萘洛尔衍生物的合成及水解性能

以α-萘酚、环氧氯丙烷和异丙胺为原料,依次经醚化、消除、氨化、成盐反应,制备盐酸普萘洛尔,再分别与乙酰氯和聚丙烯酰氯反应,制备了两种盐酸普萘洛尔衍生物:O-乙酰基-盐酸普萘洛尔(化合物Ⅳ)和聚丙烯酸固载盐酸普萘洛尔(化合物Ⅶ),产品结构经熔点、IR、1HNMR和晶体结构表征。酸性条件下的水解性能研究表明,化合物Ⅳ和Ⅶ于8 h的盐酸普萘洛尔的释放率分别为15.18%和17.86%。与化合物Ⅳ相比,化合物Ⅶ的高分子载体不易被人体吸收,有望作为前体药,应用于临床。     

盐酸水苏碱的合成研究

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱.确定最佳工艺条件为:11.5 g L-脯氨酸、12.05 mol·L-1氢氧化钠220 mL和硫酸二甲酯21 mL在50～55℃下反应2.5 h,反应液以盐酸调pH值2～3.经结晶纯化后,盐酸水苏碱收率达95.2%,含量为99.4%.     

盐酸氨基脲的研制

以水合肼和尿素为原料,经缩合而得氨基脲液,降温到50℃以下后加入盐酸进行酸化络合,再冷却结晶得到盐酸氨基脲粗品,粗品经洗涤、抽滤、烘干后即为产品。实验分析了反应温度、投料及反应时间和配料比等因素对盐酸氨基脲收率的影响,并对盐酸氨基脲的组成和结构进行了测定分析。实验表明,反应温度为102℃,四次投料量之比为4：3：2：1,投料间隔时间为45min,水合肼、尿素与盐酸的摩尔比为1：1．52：1．80时,盐酸氨基脲的收率可达87．6％,纯度可达99．0％以上。     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

三唑酮在土壤中的降解产物和手性选择性

[目的]研究三唑酮农药在土壤中降解产物和代谢途径.[方法]在25℃下采用添加三唑酮农药试验,培养1个月.采用GC/MS全扫描模式分离和监测降解产物.[结果]三唑酮降解产物有三唑醇和三唑二醇化合物,其中三唑醇有立体选择体,在土壤中三唑醇的对映体选择值(EF)为3.5,三唑酮在不同酸碱性土壤中降解产物是相似的,不同含水量土壤中降解产物是不一样的,低含水量土壤未发现三唑醇,中含水量土壤中有三唑醇,高含水量土壤中有2个降解产物.[结论]在土壤中三唑酮的降解过程,水是关键作用之一.     

The water resistance of surface-modified APP with melamine-TDI in LLDPE

Ammonium polyphosphate (APP) which was surface-modified with melamine (MA) and 2,4-toluene diisocyanate(TDI) in turn was used as flame-retardant in linear low density polyethylene (LLDPE). Its water resistance in LLDPE was respectively evaluated with its water-solubility, the limited oxygen index(LOI) changes and P content changes of the LLDPE which being immersed in water 180 h at room temperature. Its compatibility with LLDPE was observed with scanning electron microscope (SEM). As a result, the water-solubility of the surface-modified APP reduced. When the LLDPE was treated with surface-modified APP, its LOI and P content changes were less than that treated with unmodified-APP after being immersed in water. The surface-modified APP was better compatible with LLDPE than unmodified APP.     

杀菌剂噻菌灵在香菇上残留量测定

以丙酮作提取剂，经二氯甲烷萃取，用丙酮定容，然后用ＳＩＧＭＡ－３００型带ＮＰＤ检测器的气相色谱仪测定。其测定结果的准确度和精密均符合残留量测定的要求。     

聚碳酸酯生产中三乙回收胺的研究

采用盐酸洗涤聚碳酸酯的二氯甲烷溶液,有机相中的三乙胺转化为盐酸盐溶于水中。盐酸洗液套用后,蒙脱土吸附处理套用后盐酸洗液中富集的三乙胺盐酸盐,再对该蒙脱土进行碱化、精馏回收三乙胺。该工艺增加了盐酸洗液的套用次数,减少了酸洗液总废水量。三乙胺回收率达70%。     

非对称同向双螺杆端面造型对混合行为影响数值模拟

提出了同向自洁型双螺杆挤出机端面非对称造型的新概念。以符合Carreau定律的纯黏性流体为加工对象,建立相应的数学模型。采用Polyflow软件,基于叠加网格技术,对两种螺杆造型端面内的周期性流动和混合情况进行数值模拟。将粒子示踪技术及分离尺度相结合,研究了流场内分布混合能力;将分散准数与剪切速率相结合,表征了流场的分散混合能力。当两组螺杆单位时间转过的总圈数一致时,螺杆转速比为2∶3的组合混合能力稍优于转速比为2∶1的组合。     

管壳式换热器壳程高黏度流体的传热强化

传统的管壳式高黏度流体换热器采用光滑管设计制造,其壳程传热及流动效能低,壳程传热阻力占总热阻的80％以上,且流动阻力损失较大,提高壳程流体的传热膜系数和降低流动阻力是提高高黏度流体换热器效能的技术关键．     

陕西某地泥炭腐植酸提取工艺的实验研究

本实验与陕西某地合作,就当地泥炭进行了分析,并在腐植酸的提取的实验研究中对腐植酸提取的传统工艺做了改进,采取先用NaOH水溶液浸泡泥炭,再在球磨机中进行水磨(同样的仪器干磨粒度只能到60～80目,而水磨可以到100～150目).再絮凝,提取时间缩短到了1 h(传统的方法需要1.5 h)<'[1] >,腐植酸的提取率提高...     

木质填料床A/O系统处理低C/N比养猪废水的效能与脱氮机制

针对干清粪式养猪废水 浓度高和低C/N比的特点构建了四格室木质填料床A/O处理系统,通过调控运行探讨其除氮效能和机制。结果表明,在HRT 18.7 h、32℃、硝化液回流比200%、好氧区DO 1.5 mg·L^-1等条件下,即便进水 高达307.7 mg·L^-1,COD/TN平均为0.47,系统对COD、 和TN的去除率仍能维持在66.5%、93.6%和89.0%左右,TN去除负荷达到0.22 kg·m^-3·d^-1以上。系统对COD和TN的去除表现出一定的空间分区特征,其中前三厌氧格室是去除COD主要功能区,末端好氧格室是脱氮功能区。系统的脱氮机制以短程硝化反硝化为主,枯木填料的腐解为反硝化提供了必要的碳源。     

Catalysis and the oil-based industry (1930-1960)

One of the most important petroleum refining processes - catalytic cracking - was conceived and developed by Eugene J. Houdry in France as early as 1929 but it was after he joined Sun Oil in the USA that it was realised commercially in 1937. This was a period when industrial developments were rapid and with the discovery of rich oil-fields in Saudi Arabia in the 1940s the gradual dominance of an oil-based rather than a coal based economy was emerging. Progress was particularly rapid in the USA with contributions from I patieff, Pines, Plank, C.L. Thomas and Haensel. Previously coal hydrogenation had been pioneered in Germany by Franz Fischer and Hans Tropsch to give long chain hydrocarbons and by Friedrich Bergius to give liquid hydrocarbons. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.