色质联用技术的进步与农药多残留分析方法的发展（之一）

气相色谱-质谱联用技术是农药多类多残留检测分析方法发展的起点,液相色谱-质谱联用技术的发展给极性农药、热不稳定性农药及其代谢物的检测创造了条件,高选择性、高灵敏度、高通量的色谱-串联质谱技术创建了农药的多残留检测方法。本文回顾了色质联用技术的进步及其在农药多残留分析方法发展过程中的重要作用。     

应用气相色谱-质谱技术保证农药残留分析质量的研究

应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)对参加世界卫生组织食品安全项目的农药残留质量保证进行研究 ,讨论了该技术使用的有限性 ,并提出建议。在非最佳设备条件下 ,通过良好的样品制备及有效合理地使用毛细管或填充柱 GC/ MS方法 ,进行有效的、低成本的定性和定量农药残留分析     

气相色谱-质谱、电子捕获、氮磷检测器联用分析商品农药有效成分

建立了气相色谱-质谱、电子捕获、氮磷检测器联用技术分析商品农药有效成分的方法.样品由乙腈、正己烷溶解稀释定容后,由气相色谱-质谱、电子捕获、氮磷检测器联用技术定性分析和确证.该方法具有简单、快速、可靠的特点,适用的商品农药有效成分范围包括有机磷、有机氧、菊酯、氨基甲酸酯和有机氮类等非受热易分解农药.     

蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测

建立了蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法,样品采用丙酮、二氯甲烷提取,经活性炭/celite/酸性氧化铝柱净化,用气相色谱-离子阱质谱在选择离子存储(SIS)模式下分析。以保留时间和特征离子定性,运用SIS技术定量。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加回收率为70%~110%,相对标准偏差<20%,最低检测限在0.02~0.1 mg/L,符合多残留分析要求。     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用

本文综述高效液相色谱及其与紫外、质谱检测器在食品安全检测中的应用。详述食品中三聚氰胺、苏丹红、食品添加剂、农药残留量、抗生素药物残留量、毒素的检测等的检测技术。对于保证食品质量、维护人民健康安全有着重要意义。     

质谱技术在农药残留分析中的研究进展

现代农用化学品与农产品的数量和质量安全密切相关,农药残留问题一直是大众关注的焦点.采用灵敏、准确、可靠的质谱技术能够准确地对残留农药进行定性和定量分析,从而为农药登记、农药残留摄入风险评估、环境有益生物安全、食品及其加工品中农药残留监测与监管等方面提供有力的技术支撑,保障环境安全和人类健康.本文综述了各种质谱及其联用技...     

液相色谱-高分辨质谱在兽药残留分析中的应用进展

液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)技术在兽药残留分析领域的研究已经显示出巨大的发展潜力.本文阐述了LC-HRMS技术的特点,并总结了近几年来LC-HRMS在兽药多残留筛选分析中的应用实例,展望了LC-HRMS技术的发展前景.应用高分辨质谱的全扫描和精确质量测定功能,结合超高效液相色谱技术,优化样品前处理方法,可以实...     

高效液相色谱-质谱技术在食品检测中的应用

本文综述高效液相色谱及其与紫外、质谱检测器在食品检测中的应用。详述食品中三聚氰胺、苏丹红、食品添加剂、农药残留量、抗生素药物残留量、毒素的检测等。对于保证食品质量,维护人民健康安全有着重要意义     

质谱直接定量分析技术的应用进展

质谱直接定量分析指待测样品在引入质谱离子源之前,不经色谱分离,直接利用质谱信号对分析物进行含量测定的分析技术。该技术在很大程度上缩短了样品的检测周期,能够满足快速在线、原位分析的需求,目前已在质谱成像、单细胞分析以及在线反应监测等领域展现出广阔的应用前景。本工作综述了与质谱直接定量分析有关的质谱技术、样品处理方法以及相关应用,并展望质谱定量分析的发展趋势。     

液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

农药残留的现代仪器分析方法

本文结合农药残留分析的重要性综述农残检测的现代分析方法 ,包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳技术、生物监测技术等分析方法 ,并着重阐述质谱检测器在各种分析方法中的应用     

气相色谱质谱联用仪一机多用的改进

应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器(MSD)和氢火焰检测器(FID),通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪(GCMS)上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据;同时安装两根不同极性的柱子,不需要拆装柱子,进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量

采用气相色谱 离子阱质谱(GC MS/MS)联用法,建立葱中 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05～5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

高效液相色谱与质谱联用检测猪肉中头孢类抗生素的残留

采用高效液相色谱与质谱联用法简单快速测定猪肉组织中8种头孢类抗生素的残留.样品添加8种头孢类抗生素(头孢羟氨苄、头孢氨苄、头孢克洛、头孢拉定、头孢噻肟、头孢唑啉、头孢孟多酯钠、头孢噻吩),采用0.5%的冰醋酸水溶液提取,匀浆离心分离后通过固相萃取柱净化,甲醇洗脱,用二极管阵列检测器及质谱检测器检测,信噪比较高,数据结果准确.采用XTerra MS-C18(2.1×150mm,5μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱.对于不同的药物,回收率范围为52%～98%(添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg),相对标准偏差在1.1%～10.55%以内,方法的最低检出限为0.2ppb～2.2ppb.大量的实验结果表明,该方法适合于猪肉中头孢类抗生素残留的测定.     

呼吸气体的直接质谱分析

呼吸气体携带重要的人体生理/病理状态的信息,且具有非侵入性、无创、方便、连续可得等特点,受到相关研究人员越来越多的重视.呼吸气体的检测在代谢组学、临床医学、安全卫生等领域中具有重要意义.同传统的色谱质谱检测技术相比,直接质谱分析技术在呼吸气体的检测中具有高灵敏度、高选择性、低损耗的特点,真正达到了实时在线、原位活体分析的要求.本文介绍了质子转移反应质谱(PTR-MS)、选择离子流动管质谱(SIFT-MS)以及电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)三种直接质谱分析方法的原理及其在呼吸气体检测中的应用实例,并展望了呼吸气体检测的应用前景和发展方向.     

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究。检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02~0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%~100.9%,相对标准偏差为2.78%~13.8%。     

沃特世在北京隆重发布ACQUITYQDa质谱检测器，为色谱分析带来“一键启动”的质谱检测功能让每位分析科学家都能轻松运用质谱检测功能的检测器

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）于2013年10月21日隆重发布新型WatersACQUITYQDaTM质谱检测器——首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。沃特世现已开始向全球发售这一新型质谱检测器。