色谱分析高纯PH3和B2H6中烃杂质的方法

本文叙述了高纯PH3和B2H6中烃杂质色谱分析的方法。分别使用A柱和B柱，对检定器有剧毒的主组份PH3和B2H6进行了切割或吸附的分离处理，烃杂质用氢焰检测器检出。可分别测出CH4，C2H4、C2H2、C3H6、C3H8等杂质，最低检测浓度为0．4ppm。给出了色谱图，提高了相应的分析流程。     

气体中总烃分析方法的探讨

以空气中总烃分析和二氧化碳中总烃的气相色谱法分析为例,对当样品本底与所用色谱仪载气不同时,气体中总烃分析时本底的影响进行了研究,并对不同本底时总烃的分析方法进行了初步探讨.     

C2H2流量对SiCN薄膜结构及阻挡性能的影响

采用C2H2和N2作为反应气体、多晶Si作为靶材,利用射频磁控溅射系统沉积了SiCN薄膜。利用傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、四探针测试仪等研究了C2H2流量对薄膜结构、介电常数以及阻挡性能的影响。结果表明,薄膜为非晶结构,1000℃退火下未出现结晶,稳定性很好;随着C2H2流量的增大,薄膜表面颗粒呈现增大趋势;C原子取代Si原子占据薄膜中的网络位置,薄膜形成了以C-N键为主的网络结构;制得的SiCN薄膜介电常数在4.2~5.8之间,C,N含量以及薄膜结构是影响介电性能的关键因素,高温使得Cu穿过薄膜中的缺陷与Si发生互扩散是薄膜阻挡性能失效的主要原因。     

苯胺-SrTi(C2O4)2颗粒制备及其电流变性能

用沉淀法制备了苯胺-草酸氧钛锶（SrTi（C₂O₄）₂）颗粒。FTIR分析表明,苯胺已引入到SrTi（C₂O₄）₂颗粒的表面;XRD分析表明,苯胺-SrTi（C₂O₄）₂颗粒为含少量结晶的无定形态。采用SEM观察颗粒的形貌,结果表明,随反应体系中苯胺与钛原子物质的量比n_aniline/n_Ti的增大,苯胺-SrTi（C₂O₄）₂颗粒由近似球状（n_aniline/n_Ti =0）变为多面体状（n_aniline/n_Ti =2）,而后变为棒状与团簇状颗粒的混合体系（n_aniline/n_Ti =3）。以苯胺-SrTi（C₂O₄）₂颗粒为分散相制备颗粒质量分数为66.7%电流变液,电流变性能测试结果表明,在n_aniline/n_Ti =2时,电流变液具有较高的剪切应力和剪切屈服强度、较大的漏电流密度。苯胺在颗粒制备过程中起控制颗粒形貌的作用,在电流变液体系中起极性分子的作用,其对苯胺-SrTi（C₂O₄）₂电流变液性能的影响是两种效应综合作用的结果。     

C2H2气体流量对WC-DLC涂层结构与性能的影响

文章采用直流磁控溅射技术制备WC-DLC耐磨涂层,为了探究C₂H₂流量对WC-DLC涂层表截面形貌、微观结构、力学和摩擦学性能的影响,在10-50 mL/min C₂H₂流量下制备了WC-DLC涂层并进行表征分析。结果表明,随着C₂H₂流量的增加,涂层中碳含量增加,晶粒逐渐细化,由柱状晶逐渐转变为细晶粒,涂层变得更加致密;涂层纳米硬度与sp³杂化的C原子含量密切相关,随着涂层中sp³-C含量的增加,硬度先升高然后降低,磨损率也先升高降低;随着碳原子含量升高,涂层中出现大量的非晶碳,表面晶粒非晶化,涂层的摩擦系数逐渐减小且更加稳定。     

TiO2对高C3S熟料水化的影响

为了探讨TiO2在高C3S熟料水化过程中的作用机制,分析了TiO2对水泥水化组成和抗压强度的影响,并借助微量量热法和熟料矿物的高分辨图像分析了熟料的早期水化与抗压强度之间的关系。结果发现:0.5%TiO2虽延缓熟料的初始水化,但缩短了诱导期,提高了3天抗压强度,而掺量超过2.0%后,熟料的诱导期变长和3天强度降低,即诱导期的长短会影响到强度的变化。此外,TiO2对晶格缺陷增加的贡献并没有引起天强度的提高。     

乙基纤维素/C60复合膜制备及气体分离性能研究

为制备C60含量不同的乙基纤维素(EC)/C60复合膜,采用UV-可见光谱、AFM和XRD等手段对紫外光辐照前后复合膜结构进行表征,并考察其对气体分离及渗透性能的影响.结果表明,复合膜经紫外光辐照后,C60在膜表面的分布由独立的簇状结构转变为连续平缓的丘陵状结构,膜表面更加致密光滑;复合膜分子链间距未发生明显变化,但对N2、CO2、H2的渗透性能和H2/N2、CO2/N2分离性能产生明显影响.当C60添加量达到1.6%时,未经紫外光辐照的复合膜对CO2及H2的透气系数较纯EC膜分别提高了30%和40%,分别达到61.29Barrer和78.88Barrer,对H2/N2,CO2/N2理想分离系数增至纯EC膜的1.47和1.38倍,分别达到9.979和12.84;经紫外光辐照后,高C60含量的EC/C60复合膜能够保持纯EC膜对CO2和H2的透过水平,而对H2/N2和CO2/N2的分离性能增至纯EC膜的2.30和2.43倍,分别达到17.49和25.60.     

工业气体分析中的气相色谱分析技术进展

当今气相色谱技术、多维色谱技术已成为色谱技术的“核动力”,将这些技术整合成先进的微型化分析仪更成为色谱技术的革命性变革,本文着重对两大色谱技术及仪器微型化做了详细的阐述.     

柔性YAG-Al2O3纳米纤维膜负载C3N4的水处理性能研究

采用溶胶-凝胶法和静电纺丝技术制备了柔性钇铝石榴石-氧化铝(YAG-Al₂O₃)纳米纤维膜，然后使用尿素包埋法将石墨相氮化碳(g-C₃N₄)引入到纤维膜孔隙中，制备了自支撑光催化降解钇铝石榴石-氧化铝/氮化碳(YAG-Al₂O₃/C₃N₄)复合材料，表征了材料的形貌结构和力学行为，并研究了其在亚甲基蓝污水处理中的可见光催化降解性能。结果表明，YAG-Al₂O₃纳米纤维膜具有优异的柔韧性，YAG-Al₂O₃/C₃N₄复合材料在厚度方向具有良好的弹性，两者均为自支撑材料。100min内复合材料对亚甲基蓝的降解率可达96%以上，循环3次后降解率仍保持在94%左右。催化反应动力学符合Langmuir-Hinshelwood(L-H)模型，说明复合材料具有长期稳定且高效的催化降解效果。     

基于回归分析的乙醇制备C4烯烃试验设计

C₄烯烃是我国化学工业中不可或缺的基础原料。该文探讨了多个变量对结果的影响,首先,建立多元线性回归模型。其次,运用 SPSS 软件进行多元线性回归分析以及模型假设检验,求出回归分析的基本参数,并列出表格进行整理。再次,由 SPSS 软件得出的数据经检验后,可以确定回归方程,根据回归方程中的变量以及函数的变化趋势得到不同催化剂组合及温度对乙醇转化率以及 C₄烯烃选择性大小的影响。对3种成分进行分析,并将每个最优解进行组合,就可以得到让 C₄烯烃收率尽可能高的条件。试验结果表明,在一定温度范围内,随着温度的升高,C₄烯烃的选择性也逐渐提高。     

建立快速测定空分设备液氧中氧化亚氮的分析方法

介绍一种利用毛细管热导检测器气相色谱法(GC-TCD)测定空分设备液氧中氧化亚氮的检测方法。比较了填充柱和毛细管柱、脉冲放电检测器和热导检测器的优缺点,从生产实际出发,确定选择10m的毛细管PQ柱和热导检测器的搭配,对空分设备旁冷凝器的液氧中氧化亚氮含量进行监控。实际运用情况表明:该方法具有分析准确、过程时间短和稳定性好的优点。     

基于质谱诊断的C4H8/H2等离子体状态在放电腔室的径向分布研究

利用质谱研究了不同工艺参数下C_4H_8/H_2等离子体的离子组分和能量的径向分布规律,并分析了CH片段的裂解与聚合过程。结果表明,当工作压强较低时(≤7Pa),小分子CH片段的相对密度随径向距离的增大而逐渐减小,大分子CH片段则逐渐增多;随着工作压强的增大,CH片段的相对密度达到极值所对应的径向距离逐渐增大。当射频功率一定时,小分子CH片段的相对密度随径向距离增大而减小,大分子CH片段则逐渐增多。此外,离子能量随径向距离的增大均呈现出逐渐减小的趋势。当工作压强为3Pa、射频功率为20 W时,C_4H_8/H_2等离子体中CH片段的径向分布最均匀,有利于提高辉光放电聚合物薄膜结构与组分的均匀性。     

高纯硫化氢中的烃分析

本文叙述了一种适用于硫化氢中烃分析的既简便又有效的色谱方法。它采用一根φ4ram×2m10％KOH—Al_2O_3柱,能分别对硫化氢中的杂质组份如CH_4、C_2H_6、C_2H_4、C_3H_8、C_2H_2等进行测定,灵敏度可达0.05ppm/mm,可以满足高纯硫化氢中烃分析的需要,并给出了色谱图。     

C3H8O3在ZAlSi12Cu2Mg1微弧氧化膜形成中作用机理的研究

在含Na2SiO38g/L、NaOH 2g/L、Na2WO42g/L、Na2EDTA 2g/L的电解液和正/负向电压取480/130V的条件下,通过改变C3H8O3的含量,对ZAlSi12Cu2Mg1进行微弧氧化处理。研究结果发现,添加C3H8O3可明显地细化电解液中的胶粒,改善微弧氧化膜的致密性和平整性,增加膜层厚度,提高膜层硬度。当C3H8O3的含量由0mL/L增加到10mL/L时,胶粒的平均粒径从10530.6nm几乎线性减小到2615.8nm,膜层氧化物颗粒尺寸变小,致密层所占比例增加,膜层厚度从63μm增加到156μm,膜层硬度提高到894HV;而含量超过10mL/L时,临界起弧正向电压升高至408V。电解液中加入C3H8O3,膜层中除了莫来石相,还出现了α-Al2O3、γ-Al2O3、WO3和SiO2相。     

炭分子筛的结构和表面性质对其吸附分离CH4/N2和CO2/N2的影响

对日本Takeda(CMS-1)、Kuraray(CMS-2)和德国BF(CMS-3)3种炭分子筛(CMS)的孔结构和表面官能团进行了表征,分析了它们对CH4/N2和CO2/N2的吸附平衡和吸附动力学分离性能,以及CMS的结构与表面性质对吸附性能的影响。结果表明,CMS-1和CMS-2可实现CH4/N2的动力学分离,还可实现N2/CO2的平衡分离;CMS-3平衡分离CH4/N2和CO2/N2的效果要优于动力学分离。孔结构是影响炭分子筛分离性能的直接因素,孔径分布的差异使CMS-1和CMS-2对CH4/N2的位阻-动力学分离效应表现得更为明显;表面含氧官能团有利于提高炭分子筛的吸附分离性能。     

Electrodeposition and Characterization of Ni/Ti3Si（Al）C2 Composite Coatings

Pure nickel and Ni/Ti3Si(Al)C2 composite coatings were prepared by electrodeposition method from an additive-free nickel Watt’s bath and were characterized by X-ray diffraction, laser confocal microscopy and scanning electron microscopy. The e?ect of current and Ti3Si(Al)C2 concentration in the solution on the composition, grain size, preferred orientation and surface morphology of the electrodeposited coatings were investigated. (200)-oriented Ni coatings could be deposited at high current (62.5 mA), while (220)-oriented Ni coatings could be obtained at low current (25 mA). However, the presence of Ti3Si(Al)C2 particles disturbed the surface texture of Ni crystallites in the composite coatings. Based on the simulated morphology and the observed microstructure, the mechanisms for the change of preferred orientation and crystallite shapes in the presence of Ti3Si(Al)C2 particles were discussed. Moreover, microhardness and friction properties of pure nickel and Ni/Ti3Si(Al)C2 composite coatings were also compared.     

水溶性C60衍生物的光致细胞膜毒性的动态研究

用激光共聚焦扫描显微镜研究了在低功率（≤1mW）激光下水溶性C     

ZnO-Nb2O5掺杂SnO2基陶瓷研究

通过常压烧结制备SnO2基陶瓷,研究了ZnO、Nb2O5单掺杂及ZnO-Nb2O5复合掺杂对SnO2基陶瓷的烧结性能及电阻率的影响。采用SEM及XRD对试样分别进行了微观结构观察及物相分析。研究表明,掺杂ZnO能提高陶瓷的体积密度,但对于降低电阻率的影响不明显,当ZnO掺杂量在0.5%～0.75%(质量分数)时,SnO2基体积密度可达到6.67～6.73g/cm3;掺杂Nb2O5不能有效提高烧成陶瓷的体积密度,但能显著降低SnO2基陶瓷的电阻率;0.5%(质量分数)ZnO～1.5%(质量分数)Nb2O5复合掺杂在1450℃下烧成的陶瓷可得到较好的性能,其体积密度可达到6.61g/cm3,常温电阻率为867.84Ω.cm。     

TiB2基RuO2+TiO2涂层的电催化性能

用磁控溅射法在钛基体表面溅射TiB2中间层,以此为基体用热分解法制备了(Ru,Ti)氧化物涂层钛电极,用SEM、XRD、电化学工作站等手段对样品的性能和结构进行了表征。结果表明,含TiB2中间层的钛阳极表面涂层具有非连续状裂纹结构,钛基体和氧化物涂层的界面呈现紧密结合的状态,其电催化析氯性能优于传统钛阳极。选用TiB2中间层作为催化电极的载体,可改善基体和氧化物涂层的结合,延缓涂层的脱落,可避免基体和涂层间生成TiO2电阻膜,延缓涂层的失效;加入TiB2中间层可降低内阻,改善电子的传输能力,降低析氯电位,提高电极的催化活性和节能降耗。     

Gd2Zr2O7陶瓷的高温热物理性能及Gd2Zr2O7-8YSZ双涂层制备

通过高温固相合成方法制备了烧绿石结构Gd₂Zr₂O₇陶瓷材料,研究了其高温相稳定性和热物理性能。采用电子束物理气相沉积方法制备了Gd₂Zr₂O₇-8YSZ(8%Y₂O₃-ZrO₂)双陶瓷层结构热障涂层,分析了涂层顶层的晶体结构和原子数量比。结果表明,Gd₂Zr₂O₇在室温至1500℃范围内具有良好的相稳定性,比第一代热障涂层8YSZ的高温相稳定区间提高250℃以上。Gd₂Zr₂O₇块材的热膨胀系数在100~1500℃范围内介于8.8×10^-6~11.0×10^-6 K^-1之间,与8YSZ接近; 在1000~1400℃高温区间,热导率约为1.0 W(m·K)^-1,比8YSZ降低一半左右。沉积制得的Gd₂Zr₂O₇涂层化学成分符合化学计量比,为烧绿石结构,涂层呈现典型的柱状晶结构。